การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการของส่วนประกอบสารเติมแต่งในกาวโดยใช้ Py-GC-QMS และ msFineAnalysis iQ [แอปพลิเคชัน GC-QMS]

บทนำ

เครื่องสเปกโตรมิเตอร์มวลโครมาโตกราฟีแบบแก๊สโครมาโตกราฟี-ควอรูโพล (GC-QMS) ถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในฐานะเครื่องวิเคราะห์เชิงคุณภาพ/เชิงปริมาณสำหรับสารประกอบระเหย โดยทั่วไปการวิเคราะห์เชิงคุณภาพโดย GC-QMS จะดำเนินการโดยการค้นหาฐานข้อมูลไลบรารี (DB) โดยใช้ข้อมูลการวัดของอิเล็กตรอนไอออไนเซชัน (EI) อย่างไรก็ตาม หากทำการวิเคราะห์เชิงคุณภาพโดยใช้เฉพาะความคล้ายคลึงกับสเปกตรัมของไลบรารีเป็นดัชนี อาจได้รับตัวเลือกที่มีนัยสำคัญหลายรายการขึ้นอยู่กับสารประกอบ หรืออาจเลือกตัวเลือกที่ผิดพลาดเป็นผลลัพธ์ในการระบุ ในกรณีเช่นนี้ การยืนยันไอออนของโมเลกุลด้วยไอออนไนซ์แบบอ่อน (SI) เช่น โฟโตไอออนไนเซชัน (PI) จะมีประสิทธิภาพ ในปี 2021 เราได้เปิดตัว msFineAnalysis iQ ซึ่งเป็นซอฟต์แวร์การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบผสานรวมที่รวมผลการวิเคราะห์ของวิธี EI และ SI ที่วัดโดย GC-QMS โดยอัตโนมัติ รายละเอียดของซอฟต์แวร์นี้มีอยู่ใน MSTips No. 347 และ 348. ใน MSTips นี้ เราจะแนะนำตัวอย่างการวิเคราะห์ของผลการวัด GC-MS สำหรับส่วนประกอบสารเติมแต่งในกาวไวนิลอะซิเตตโดยใช้ msFineAnalysis iQ

การทดลอง

กาวไวนิลอะซิเตตที่มีจำหน่ายในท้องตลาดถูกนำมาใช้เป็นตัวอย่างทดสอบในการศึกษานี้ มีการใช้ GC-QMS (JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, JEOL Ltd.) สำหรับการวัด เราทำการวัด Py-GC-QMS โดยใช้ทั้งโหมด EI และโหมดโฟโตอิออนไนเซชัน (PI) พร้อมด้วยแหล่งกำเนิดไอออน EI/PI รวมกัน การประมวลผลข้อมูลเชิงคุณภาพดำเนินการด้วย msFineAnalysis iQ (JEOL Ltd.) เงื่อนไขการวัดโดยละเอียดแสดงไว้ในตารางที่ 1

JMS-Q1600GC อัลตร้าควอด_TM SQ-ซีต้า

ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด

ผลลัพธ์และการสนทนา

รูปที่ 1 แสดงผลการวัด TICC ของ Py-GC/EI และ Py-GC/PI พบว่ามีพีคที่แข็งแกร่งจากเบนซีน กรดอะซิติก โทลูอีน อินดีน แนฟทาลีน ฯลฯ นอกจากนี้ ยังตรวจพบส่วนประกอบที่สันนิษฐานว่าเป็นส่วนประกอบแบบเติม (ส่วนประกอบ A, B และ C) ผลการวิเคราะห์โดยละเอียดสำหรับส่วนประกอบ A, B และ C จะแสดงในส่วนถัดไป

รูป 1 Py-GC/EI และ Py-GC/PI โครมาโตกราฟีกระแสไอออนทั้งหมด

รูปที่ 2 แสดงสเปกตรัมมวลของส่วนประกอบ A, B และ C (ในสเปกตรัมมวล EI เส้นสีดำ: สเปกตรัมที่วัดได้ เส้นสีแดง: สเปกตรัมไลบรารี) สำหรับส่วนประกอบเหล่านี้ ตรวจพบไอออนของโมเลกุลในสเปกตรัมมวลของทั้งข้อมูล EI และ PI (IM ระบุไอออนของโมเลกุลในรูปที่ 2) อย่างไรก็ตาม ความเข้มสัมพัทธ์ของไอออนโมเลกุลจะสูงกว่าในวิธี PI รายการผลลัพธ์การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการของผู้ที่มีคุณสมบัติเหมาะสม 3 อันดับแรก แต่ละส่วนประกอบจะแสดงอยู่ในตารางที่ 2 ส่วนประกอบ A ได้รับการประเมินว่าเป็น "เอทานอล 2-ฟีนอกซี-" เนื่องจากคะแนนความคล้ายคลึงที่คำนวณด้วยฐานข้อมูลไลบรารีคือ 922 ค่าดัชนีการเก็บรักษาคือ ΔRI 2iu ซึ่งคุ้มค่ามาก นี่เป็นส่วนประกอบตัวแทนที่ใช้เป็นสารกันบูดในเครื่องสำอางและยา ในเรซิน มันถูกใช้เป็นพลาสติไซเซอร์และผู้ช่วยในการสร้างฟิล์ม จากผลการทดลองข้างต้น พบว่ามีสารเติมแต่งอยู่ในกาวไวนิลอะซิเตต ส่วนประกอบ B ถูกประมาณว่าเป็น "เอทานอล 2-(2-ฟีนอกซีเอทอกซี)-" เนื่องจากคะแนนความคล้ายคลึงที่คำนวณด้วยฐานข้อมูลไลบรารีคือ 935 สูตรโครงสร้างในรูปที่ 2 แสดงให้เห็นว่าส่วนประกอบ B มีโครงสร้างของเอทิลีนไกลคอลมอยอิตีของส่วนประกอบ A (อช₂CH₂OH) + เอทิลีนออกไซด์ (OCH₂CH₂). และส่วนประกอบ C ประมาณว่า "เอทานอล 2-[2-(2-phenoxyethoxy)ethoxy]-" เนื่องจากคะแนนความคล้ายคลึงที่คำนวณด้วยฐานข้อมูลไลบรารีคือ 917 สูตรโครงสร้างของส่วนประกอบ C คือส่วนประกอบ B + เอทิลีนออกไซด์ (OCH₂CH₂).
ผลลัพธ์เหล่านี้บ่งชี้ว่าส่วนประกอบ B และ C มีโครงสร้างคล้ายคลึงกับส่วนประกอบสารเติมแต่ง A โครงสร้างที่คล้ายคลึงกันแสดงให้เห็นว่าคุณสมบัติของสารประกอบก็อาจจะคล้ายกันเช่นกัน

รูปที่ 2 สเปกตรัมมวลของ ส่วนประกอบ เอ บี และซี

ตารางที่ 2 ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพเชิงบูรณาการของ ส่วนประกอบ A,B และ C

สรุป

ใน MSTips นี้ เราได้แนะนำผลการวิเคราะห์ของส่วนประกอบสารเติมแต่งในกาวไวนิลอะซิเตตโดยใช้ msFineAnalysis iQ msFineAnalysis iQ ดำเนินการวิเคราะห์แบบผสานรวมโดยอัตโนมัติ ซึ่งรวมผลการค้นหาฐานข้อมูลไลบรารีโดยใช้ข้อมูล GC/EI และการยืนยันไอออนของโมเลกุลโดยใช้ข้อมูล GC/SI ดังนั้นจึงสามารถวิเคราะห์สารเติมแต่งในวัสดุโพลีเมอร์ได้อย่างง่ายดาย ซอฟต์แวร์นี้คาดว่าจะปรับปรุงความแม่นยำและประสิทธิภาพของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพโดยใช้ GC-QMS

PDF (649 KB)