การวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์โพลีโพรพีลีนที่มีจำหน่ายในท้องตลาดที่ผสมผสานไพโรไลซิส GC/EI และ GC/PI (2) - การแนะนำตัวอย่างการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์โดยใช้ msFineAnalysis iQ - [แอปพลิเคชัน GC-QMS]

การทดลอง

ใช้ตัวอย่างหน้ากากไม่ทอและแผ่นต้านเชื้อแบคทีเรียกล่องอาหารกลางวัน ซึ่งเป็นผลิตภัณฑ์โพลีโพรพิลีนที่มีจำหน่ายในท้องตลาด GC-QMS "JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta (JEOL Ltd.)" ที่ติดตั้งไพโรไลเซอร์ "PY-3030D (Frontier Labs)" และแหล่งกำเนิดไอออนแบบผสม EI/PI ถูกนำมาใช้สำหรับการตรวจวัด เพื่อทำการวิเคราะห์ทางสถิติ การวัด GC/EI ถูกดำเนินการสำหรับ n=5 ตารางที่ 1 แสดงรายละเอียดเงื่อนไขการวัด ข้อมูล GC/MS ถูกวิเคราะห์โดยใช้ซอฟต์แวร์การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการ "msFineAnalysis iQ (JEOL Ltd.)" เฉพาะสำหรับ JMS-Q1600GC

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-ซีต้า

ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด

สภาวะไพโรไลซิส
ปริมาณตัวอย่าง	EI: 0.4 มก., PI: 0.5 มก.
อุณหภูมิไพโรไลซิส	400 ° C

เงื่อนไข GC
คอลัมน์	ZB-5Msi (ปรากฏการณ์) 30 ม.×0.25 มม. ID, df=0.25 µm
อุณหภูมิพอร์ตฉีด	320 ° C
อุณหภูมิเตาอบ	40°C (2 นาที) → 20°C/นาที → 320°C (20 นาที)
โหมดฉีด	แยก 100:1
ก๊าซขนส่ง	เขา 1.0 มล./นาที (Constant Flow)

เงื่อนไข MS
แหล่งกำเนิดไอออน	แหล่งกำเนิดไอออนรวม EI/FI
อุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออน	250 ° C
อุณหภูมิอินเทอร์เฟซ	280 ° C
โหมดไอออไนซ์	EI (70 eV, 50 µA), PI (8 - 10 eV)
โหมดการวัด	สแกน (ม./ซ 29 - 700)

ภาพรวมของฟังก์ชันการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์ใน msFineAnalysis iQ

การเปรียบเทียบสองตัวอย่าง (การวิเคราะห์ส่วนต่าง) ใน msFineAnalysis iQ สามารถแยกส่วนประกอบที่มีลักษณะเฉพาะและส่วนประกอบทั่วไปของแต่ละตัวอย่างได้ ตัวอย่างเช่น เป็นไปได้ที่จะยืนยันส่วนประกอบที่เพิ่มขึ้นหรือลดลงโดยการเปรียบเทียบผลิตภัณฑ์อ้างอิงกับผลิตภัณฑ์ที่บกพร่อง หรือเพื่อยืนยันส่วนประกอบที่มีลักษณะเฉพาะในวัสดุใหม่โดยเปรียบเทียบกับวัสดุที่มีอยู่ ในการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์ จะตรวจสอบความสามารถในการทำซ้ำของสเปกตรัมมวลของสารประกอบที่ตรวจพบและความแตกต่างในค่าพื้นที่ (อัตราส่วนความเข้ม) ของพีคที่ตรวจพบระหว่างตัวอย่าง ส่วนประกอบที่มีความสามารถในการทำซ้ำได้และความแตกต่างของค่าพื้นที่จะถูกจัดประเภทเป็นส่วนประกอบที่มีลักษณะเฉพาะของแต่ละตัวอย่าง และส่วนประกอบที่มีความสามารถในการทำซ้ำได้ แต่ไม่มีความแตกต่างในค่าพื้นที่จะถูกจัดประเภทเป็นส่วนประกอบทั่วไปของแต่ละตัวอย่าง หลังจากการจำแนกประเภทแล้ว การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการจะดำเนินการโดยอัตโนมัติสำหรับส่วนประกอบที่ตรวจพบทั้งหมด รูปที่ 1 แสดงเวิร์กโฟลว์ของการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์และการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการใน msFineAnalysis iQ ในการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์ จะคำนวณความสามารถในการทำซ้ำสำหรับการทดสอบ t โดยใช้ข้อมูลการวัด EI ในฟังก์ชันการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์ สามารถตั้งค่า n=1, 3, 5 สำหรับจำนวนการวัดสำหรับแต่ละตัวอย่างได้ ในกรณีของ n=1 เป็นไปไม่ได้ที่จะประเมินความสามารถในการทำซ้ำทางสถิติ อย่างไรก็ตาม สามารถยืนยันได้ว่าส่วนประกอบใดแตกต่างกัน ฟังก์ชันนี้ทำให้ผู้ใช้สามารถเปรียบเทียบตัวอย่างได้ แม้ว่าจะไม่สามารถรับผลการวัดมากกว่าหนึ่งรายการสำหรับแต่ละตัวอย่างได้
หลังจากเตรียมข้อมูลการวัดแล้ว การจัดตำแหน่ง (การกำหนดเอกลักษณ์) จะดำเนินการตามเวลาคงอยู่ของโครมาโตแกรมและความคล้ายคลึงกันของสเปกตรัมมวล EI และทำการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์ หลังจากการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์แล้ว การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการจะดำเนินการตามที่อธิบายไว้ข้างต้น การไหลของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการจะเหมือนกับของรูปที่ 1 ของรายงานก่อนหน้านี้ MSTips หมายเลข 347.

รูปที่ 1 msFineAnalysis iQ เวิร์กโฟลว์สำหรับการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์และการวิเคราะห์แบบบูรณาการ

ผลสอบ

รูปที่ 2 แสดงโครมาโตแกรมของกระแสไอออนทั้งหมด (TICC) ของผลลัพธ์ไพโรไลซิส GC/MS ของหน้ากากไม่ทอและแผ่นต้านแบคทีเรียในกล่องอาหารกลางวันโดยใช้ข้อมูล EI ในทั้งสองตัวอย่าง ตรวจพบพีคของผลิตภัณฑ์ไพโรไลซิสจำนวนมาก ซึ่งน่าจะมาจากโพรพิลีน รูปที่ 3 แสดงแผนผังภูเขาไฟ ผลของการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์ แผนผังภูเขาไฟเป็นแผนภาพแบบกระจายที่ช่วยให้เราเห็นภาพองค์ประกอบเฉพาะของตัวอย่าง และแสดงอัตราส่วนความเข้ม (Log₂(B/A)) ในกลุ่มตัวอย่างบนแกนนอนและการทำซ้ำทางสถิติ (-Log₁₀(p-value)) บนแกนตั้ง แผนผังภูเขาไฟทำให้เราเห็นภาพลักษณะเฉพาะและส่วนประกอบทั่วไปในหน้ากากไม่ทอและแผ่นต้านแบคทีเรียในกล่องอาหารกลางวัน
ในหน้าถัดไป เราแสดงผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการโดยละเอียดของสารประกอบ 1) ซึ่งเป็นส่วนประกอบเฉพาะของหน้ากากผ้าไม่ทอในแปลงภูเขาไฟ และสารประกอบ 2) ซึ่งเป็นส่วนประกอบเฉพาะของแผ่นต้านแบคทีเรียในกล่องอาหารกลางวัน (รูปที่ 3).

รูปที่ 2 โครมาโตแกรมของกระแสไอออนทั้งหมด

รูปที่ 3 แผนภาพภูเขาไฟของผลการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์

แมสสเปกตรัมของสารประกอบ 1) แสดงไว้ในรูปที่ 4 ม./ซ 206 ซึ่งสันนิษฐานว่าเป็นโมเลกุลไอออน ตรวจพบทั้งในสเปกตรัมมวล EI และ PI และสเปกตรัมมวล PI แสดงไอออนโมเลกุลเป็นยอดฐาน รายการผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการ (ตัวเลือก 5 อันดับแรก) โดย msFineAnalysis iQ แสดงไว้ในตารางที่ 2 จากผลลัพธ์นี้ สารประกอบ 1) ประมาณการว่าเป็น "2, 4-Di-tert-butylphenol" โดยมีคะแนนความคล้ายคลึงกัน 933 คะแนนกับฐานข้อมูลของไลบรารี . 2, 4-Di-tert-butylphenol เป็นสารประกอบที่เรียกว่าวัตถุดิบสำหรับสารต้านอนุมูลอิสระ ซึ่งบ่งชี้ว่ามีการเติมสารต้านอนุมูลอิสระลงในหน้ากากที่ไม่ทอ
แมสสเปกตรัมของสารประกอบ 2) แสดงไว้ในรูปที่ 5 ม./ซ ตรวจพบ 174 ไอออน ซึ่งสันนิษฐานว่าเป็นโมเลกุลไอออน ตรวจพบทั้งในสเปกตรัมมวล EI และ PI และได้รับสเปกตรัมมวลอย่างง่ายที่มีเพียงไอออนโมเลกุลเท่านั้นใน PI รายการผลการวิเคราะห์แบบบูรณาการ (ตัวเลือก 5 อันดับแรก) โดย msFineAnalysis iQ แสดงไว้ในตารางที่ 3 จากผลลัพธ์นี้ สารประกอบ 2) ประมาณการว่าเป็น "เบนซีน 1, 3-ไดไอโซไซยานาโต-2-เมทิล- (2,6-TDI) " ด้วยคะแนนความคล้ายคลึงกัน 906 กับฐานข้อมูลห้องสมุด 2,6-TDI เป็นสารประกอบที่เรียกว่าวัตถุดิบสำหรับยูรีเทน ซึ่งบ่งชี้ว่ามีการเติมโพลียูรีเทนลงในแผ่นต้านเชื้อแบคทีเรียในกล่องอาหารกลางวัน
ตามที่อธิบายไว้ข้างต้น ฟังก์ชันการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์ของ msFineAnalysis iQ ทำให้สามารถค้นหาส่วนประกอบเชิงอนุพันธ์ในข้อมูลที่ยากต่อการระบุความแตกต่างบน TICC นอกจากนี้ ส่วนประกอบดิฟเฟอเรนเชียลในแต่ละตัวอย่างสามารถกำหนดเป็นผู้สมัครที่ไม่ซ้ำกันโดยการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการ

สรุป

ใน MSTips นี้ เรารายงานตัวอย่างการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์ของ msFineAnalysis iQ ด้วยการใช้ฟังก์ชันวิเคราะห์ดิฟเฟอเรนเชียล ทำให้สามารถแยกส่วนประกอบดิฟเฟอเรนเชียลและส่วนประกอบทั่วไประหว่างตัวอย่างทั้งสองได้อย่างง่ายดาย นอกจากนี้ยังสามารถทำการวิเคราะห์เชิงคุณภาพของแต่ละองค์ประกอบได้อย่างง่ายดาย เมื่อใช้ซอฟต์แวร์นี้ คาดว่าความแม่นยำเชิงคุณภาพของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพโดยใช้ GC-QMS จะได้รับการปรับปรุงและจะดำเนินการวิเคราะห์อย่างมีประสิทธิภาพ