การวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์โพลีโพรพีลีนที่มีจำหน่ายในท้องตลาดที่ผสมผสานไพโรไลซิส GC/EI และ GC/PI (1) - การแนะนำการวิเคราะห์เชิงคุณภาพเชิงบูรณาการโดย msFineAnalysis iQ - [แอปพลิเคชัน GC-QMS]

การทดลอง

ใช้ตัวอย่างผลิตภัณฑ์โพลีโพรพีลีนที่มีขายตามท้องตลาดของแผ่นต้านเชื้อแบคทีเรียกล่องอาหารกลางวัน GC-QMS "JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta (JEOL Ltd.)" ที่ติดตั้งไพโรไลเซอร์ "PY-3030D (Frontier Labs)" และแหล่งกำเนิดไอออนแบบผสม EI/PI ถูกนำมาใช้สำหรับการตรวจวัด ตารางที่ 1 แสดงเงื่อนไขการวัดโดยละเอียด ข้อมูล GC/MS ถูกวิเคราะห์โดยใช้ซอฟต์แวร์การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการ "msFineAnalysis iQ (JEOL Ltd.)" เฉพาะสำหรับ JMS-Q1600GC

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-ซีต้า

ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด

สภาวะไพโรไลซิส
ปริมาณตัวอย่าง	EI: 0.4 มก., PI: 0.5 มก.
อุณหภูมิไพโรไลซิส	400 ° C

เงื่อนไข GC
คอลัมน์	ZB-5Msi (ปรากฏการณ์) 30 ม.×0.25 มม. ID, df=0.25 µm
อุณหภูมิพอร์ตฉีด	320 ° C
อุณหภูมิเตาอบ	40°C (2 นาที) → 20°C/นาที → 320°C (20นาที)
โหมดฉีด	แยก 100 : 1
ก๊าซขนส่ง	เขา 1.0 มล./นาที (Constant Flow)

เงื่อนไข MS
แหล่งกำเนิดไอออน	แหล่งกำเนิดไอออนรวม EI/FI
อุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออน	250 ° C
อุณหภูมิอินเทอร์เฟซ	280 ° C
โหมดไอออไนซ์	EI (70 eV, 50 µA), PI (8 - 10 eV)
โหมดการวัด	สแกน (ม./ซ 35 - 700)

โฟลว์การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการของ msFineAnalysis iQ

รูปที่ 1 แสดงโฟลว์การวิเคราะห์โดยใช้การค้นหาฐานข้อมูลไลบรารีแบบธรรมดาเท่านั้น (ด้านซ้าย) และโฟลว์การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการโดยใช้ msFineAnalysis iQ (ด้านขวา) ในซอฟต์แวร์นี้ ก่อนอื่น จะตรวจพบพีคโครมาโตแกรมสำหรับข้อมูล GC/EI และ GC/Soft Ionization (SI) ตามลำดับ และสร้างสเปกตรัมมวล (A). แต่ละคลื่นความถี่จะเชื่อมโยงกันโดยยึดตามข้อมูลเวลาเก็บรักษาและบันทึกเป็นองค์ประกอบเดียว (B). นอกจากนี้ โมเลกุลไอออนจะถูกเลือกโดยอัตโนมัติในสเปกตรัมมวล SI (C). ถัดไป การค้นหาฐานข้อมูลห้องสมุดจะดำเนินการโดยใช้สเปกตรัมมวล EI (D)และผลการค้นหาห้องสมุดจะแคบลงโดยใช้การค้นหาดัชนีการเก็บรักษาหากผู้ใช้ต้องการ (E)และยืนยันว่าน้ำหนักโมเลกุลของสารประกอบในผลการค้นหา DB ของห้องสมุดตรงกับโมเลกุลไอออนในสเปกตรัมมวลของ EI และ SI หรือไม่ (F). สุดท้าย ผลลัพธ์เหล่านี้ถูกรวมเข้าด้วยกันเพื่อให้ได้ "ผลการวิเคราะห์แบบบูรณาการ" (G). เราสามารถใช้ไอออไนซ์เคมี (CI), photoionization (PI) และ EI พลังงานไอออไนเซชันต่ำเป็นวิธี SI

รูปที่ 1 ขั้นตอนการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ

ผลสอบ

จากผลการวัดไพโรไลซิส-GC-MS ของแผ่นต้านแบคทีเรียในกล่องอาหารกลางวัน โครมาโตแกรมของกระแสไอออนทั้งหมด (TICC) จะแสดงในรูปที่ 2 สเปกตรัมมวลของพีคที่เข้มข้นที่สุด [033] ใน TICC แสดงไว้ในรูปที่ 3 ทั้งในสเปกตรัมมวล EI และ PI ม./ซ 174 ซึ่งสันนิษฐานว่าเป็นโมเลกุลไอออนถูกตรวจพบ ใน PI ได้สเปกตรัมมวลอย่างง่ายที่มีเพียงโมเลกุลไอออนเท่านั้น รายการผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการที่มีผู้เข้าสอบ 5 อันดับแรกโดย msFineAnalysis iQ แสดงไว้ในตารางที่ 2 จากผลลัพธ์นี้ ส่วนประกอบของพีค [033] ประมาณการได้ว่าเป็น "Benzene, 1,3-disocyanato-2-methyl-" มีคะแนนความคล้ายคลึงกัน 906 กับฐานข้อมูลห้องสมุด
นอกจากนี้ รูปที่ 4 แสดงสเปกตรัมมวลของพีค [016] ที่ได้จากการตรวจจับเดคอนโวลูชัน EI ตรวจไม่พบโมเลกุลไอออนของสารประกอบ [016] แต่ PI ตรวจพบได้ รายการผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการที่มีผู้เข้าสอบ 5 อันดับแรกโดย msFineAnalysis iQ แสดงในตารางที่ 3 ผู้สมัครรับการค้นหาฐานข้อมูลไลบรารีที่มีนัยสำคัญหลายรายได้รับสำหรับองค์ประกอบนี้ และคะแนนความคล้ายคลึงกันของผู้เข้าสอบ 5 อันดับแรกเหล่านี้สูงถึงมากกว่า 800 อย่างไรก็ตาม เนื่องจากพบว่าโมเลกุลไอออนเป็น ม./ซ 168 โดย PI สันนิษฐานว่าส่วนประกอบนี้เป็น "1-Nonene, 4,6,8-trimethyl-" ตามที่อธิบายไว้ข้างต้น แม้แต่ในกรณีที่มีผู้สมัครหลายคนในผลการค้นหาฐานข้อมูลของห้องสมุด ก็เป็นไปได้ที่จะกำหนดผลลัพธ์ที่ไม่ซ้ำกันโดยการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการ

รูปที่ 2 โครมาโตแกรมของกระแสไอออนทั้งหมด

รูปที่ 3 สเปกตรัมมวลของพีค [033]

รูปที่ 4 สเปกตรัมมวลของพีค [016]

ตารางที่ 2 ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการของจุดสูงสุด [033]

ตารางที่ 3 ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการของจุดสูงสุด [016]

สรุป

ใน MSTips นี้ เรารายงานประโยชน์ของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการโดยใช้ msFineAnalysis iQ ที่พัฒนาขึ้นใหม่ แม้ว่าจะมีผู้สมัครหลายคนในการค้นหาฐานข้อมูลไลบรารี เราก็สามารถรับผลลัพธ์ที่ไม่ซ้ำโดยใช้ msFineAnalysis iQ ซอฟต์แวร์นี้คาดว่าจะปรับปรุงความถูกต้องเชิงคุณภาพและประสิทธิภาพของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพโดยใช้ GC-QMS