การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการของโอลิโกเมอร์เรซินอะคริลิกโดยใช้ Py-GC-QMS และ msFineAnalysis iQ [แอปพลิเคชัน GC-QMS]

บทนำ

เครื่องสเปกโตรมิเตอร์มวลโครมาโตกราฟีแบบแก๊สโครมาโตกราฟี-ควอรูโพล (GC-QMS) ถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในฐานะเครื่องวิเคราะห์เชิงคุณภาพ/เชิงปริมาณสำหรับสารประกอบระเหย โดยทั่วไปการวิเคราะห์เชิงคุณภาพโดย GC-QMS จะดำเนินการโดยการค้นหาฐานข้อมูลไลบรารี (DB) โดยใช้ข้อมูลการวัดของอิเล็กตรอนไอออไนเซชัน (EI) อย่างไรก็ตาม หากทำการวิเคราะห์เชิงคุณภาพโดยใช้เฉพาะความคล้ายคลึงกับสเปกตรัมของไลบรารีเป็นดัชนี อาจได้รับตัวเลือกที่มีนัยสำคัญหลายรายการขึ้นอยู่กับสารประกอบ หรืออาจเลือกตัวเลือกที่ผิดพลาดเป็นผลลัพธ์ในการระบุ ในกรณีเช่นนี้ การยืนยันไอออนของโมเลกุลด้วยไอออนไนซ์แบบอ่อน (SI) เช่น โฟโตไอออนไนเซชัน (PI) จะมีประสิทธิภาพ
ในปี 2021 เราได้เปิดตัว msFineAnalysis iQ ซึ่งเป็นซอฟต์แวร์การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบผสานรวมที่รวมผลการวิเคราะห์ของวิธี EI และ SI ที่วัดโดย GC-QMS โดยอัตโนมัติ รายละเอียดของซอฟต์แวร์นี้มีอยู่ใน MSTips No. 347 และ 348. ใน MSTips นี้ เราจะแนะนำตัวอย่างการวิเคราะห์ของผลการตรวจวัดไพโรไลซิส GC-MS สำหรับอะคริลิกเรซินโดยใช้ msFineAnalysis iQ

การทดลอง

อะคริลิกเรซินที่มีจำหน่ายในท้องตลาด (โคโพลีเมอร์ของเมทิลอะคริเลตและเมทิลเมทาคริเลต) ถูกใช้เป็นตัวอย่างทดสอบในการศึกษานี้ มีการใช้ GC-QMS (JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, JEOL Ltd.) สำหรับการวัด เราทำการวัด Py-GC-QMS โดยใช้ทั้งโหมด EI และโหมดโฟโตอิออนไนเซชัน (PI) พร้อมด้วยแหล่งกำเนิดไอออน EI/PI รวมกัน การประมวลผลข้อมูลเชิงคุณภาพดำเนินการด้วย msFineAnalysis iQ (JEOL Ltd.) เงื่อนไขการวัดโดยละเอียดแสดงไว้ในตารางที่ 1

JMS-Q1600GC อัลตร้าควอด_TM SQ-ซีต้า

ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด

ผลลัพธ์และการสนทนา

รูปที่ 1 แสดงผลการวัด TICC ของ Py-GC/EI และ Py-GC/PI สังเกตจุดสูงสุดที่แข็งแกร่งจากเมทิลอะคริเลต (MA) และเมทิลเมทาคริเลต (MMA) ประมาณ RT 1.5 ถึง 2.5 นาที ตรวจพบส่วนประกอบของไดเมอร์และทริมเมอร์และสารที่เกี่ยวข้องด้วย ผลการวิเคราะห์โดยละเอียดสำหรับส่วนประกอบ A, B และ C จะแสดงในส่วนถัดไป

รูปที่ 1 โครมาโทกราฟีกระแสไอออนรวมของ Py-GC/EI และ Py-GC/PI สำหรับอะคริลิกเรซินโพลีเมอร์

รูปที่ 2 แสดงสเปกตรัมมวลขององค์ประกอบ A, B และ C (ในสเปกตรัมมวล EI เส้นสีดำ: สเปกตรัมที่วัดได้ เส้นสีแดง: สเปกตรัมไลบรารี) สำหรับส่วนประกอบเหล่านี้ ตรวจพบไอออนของโมเลกุลในสเปกตรัมมวลของทั้งข้อมูล EI และ PI (IM ระบุไอออนของโมเลกุลในรูปที่ 2) อย่างไรก็ตาม ความเข้มสัมพัทธ์ของไอออนโมเลกุลมีค่า EI ต่ำมากและมีค่า PI สูง รายการผลลัพธ์การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบผสมผสานของผู้มีสิทธิ์ 3 อันดับแรกแต่ละองค์ประกอบจะแสดงในตารางที่ 2 สำหรับองค์ประกอบ A และ B คะแนนความคล้ายคลึงกันมากกว่า 700 คะแนนกับฐานข้อมูลห้องสมุดได้มาในการค้นหาฐานข้อมูลห้องสมุด และไอออนของโมเลกุลที่ตรงกับน้ำหนักโมเลกุลคือ ตรวจพบเช่นกัน ดังนั้นสูตรโครงสร้างเหล่านี้จึงถือว่าใกล้เคียงกับสารประกอบในรูปที่ 2 ส่วนประกอบ A สันนิษฐานว่าเป็นส่วนประกอบไดเมอร์ของเมทิลอะคริเลตและเมทิลเมทาคริเลต (MA+MMA) เนื่องจากไอออนโมเลกุล ม./ซ ตรวจพบ 186 และสันนิษฐานว่าส่วนประกอบ B เป็นส่วนประกอบที่มีไดเมอร์ของเมทิลเมทาคริเลต (MMA+MMA) เนื่องจากไอออนโมเลกุล ม./ซ ตรวจพบ 200 ส่วนประกอบ C ถือเป็นสารประกอบที่ไม่ได้ลงทะเบียนในฐานข้อมูลไลบรารี เนื่องจากมีเพียงสารประกอบที่มีความคล้ายคลึงกันน้อยกว่า 700 เท่านั้นที่ถูกเข้าถึงในการค้นหาฐานข้อมูลไลบรารี อย่างไรก็ตามเนื่องจากโมเลกุลไอออน ม./ซ ตรวจพบค่า 300 โดยสันนิษฐานว่าเป็นส่วนประกอบตัดแต่งของเมทิลเมทาคริเลต (MMA+MMA+MMA)

รูปที่ 2 สเปกตรัมมวลของส่วนประกอบ A,B และ C

ตารางที่ 2 ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพเชิงบูรณาการของส่วนประกอบ เอ บี และซี

สรุป

ใน MSTips นี้ เราได้แนะนำผลการวิเคราะห์ของอะคริลิกเรซินโดยใช้ไพโรไลซิส GC-QMS และ msFineAnalysis iQ ส่วนประกอบไดเมอร์/ทริมเมอร์ที่ตรวจพบโดยการตรวจวัดไพโรไลซิสของโพลีเมอร์มักไม่ได้ลงทะเบียนไว้ในฐานข้อมูลห้องสมุด อย่างไรก็ตาม ในผลลัพธ์ปัจจุบัน ไอออนของโมเลกุลได้รับการระบุอย่างชัดเจนโดย PI ของวิธีการไอออไนเซชันแบบอ่อน ทำให้ง่ายต่อการระบุแหล่งที่มาของส่วนประกอบแต่ละส่วน นอกจากนี้ ด้วยการใช้ msFineAnalysis iQ การยืนยันไอออนของโมเลกุลและผลการค้นหาไลบรารีจึงสามารถทำได้ง่ายและรวดเร็ว ซอฟต์แวร์นี้คาดว่าจะปรับปรุงความแม่นยำและประสิทธิภาพของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพโดยใช้ GC-QMS

PDF (673 KB)