การสังเกตปฏิกิริยาเร่งปฏิกิริยา Pd โดยใช้ระบบสังเกตปฏิกิริยาก๊าซในแหล่งกำเนิดที่เชื่อมต่อกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่าน (TEM) และแมสสเปกโตรมิเตอร์ (MS) [แอปพลิเคชัน GC-QMS × TEM]

MSTips หมายเลข 455

บทนำ

ด้วยการใช้ตัวจับตัวอย่างประเภท MEMS-Chip ทำให้สามารถสังเกตตัวอย่างภายใต้สภาวะที่คล้ายคลึงกับสภาพที่ใช้งานจริง เช่น แรงดันสูงหรือใต้น้ำ แม้จะใช้งาน TEM ทั่วไปก็ตาม นอกจากนี้ ด้วยการรวมเข้ากับอุปกรณ์วิเคราะห์ก๊าซ เช่น MS ทำให้สามารถสังเกตการณ์ TEM และสร้างการวิเคราะห์ก๊าซไปพร้อมๆ กันได้ ใน MSTips นี้ เราจะรายงานการสังเกตปฏิกิริยาของแพลเลเดียม (Pd) ซึ่งเป็นตัวเร่งปฏิกิริยาการทำให้ก๊าซไอเสียบริสุทธิ์ โดยการเชื่อมต่อ JMS-Q1600GC กับ JEM-ARM200F ที่ติดตั้งตัวยึดตัวอย่างในแหล่งกำเนิดที่ผลิตโดย Protochips

รูปที่ 1 ระบบสังเกตปฏิกิริยาก๊าซในแหล่งกำเนิด

การทดลอง

ใช้อนุภาคนาโน Pd ที่มีจำหน่ายในท้องตลาดเป็นตัวอย่าง มีเทน (ช₄) และออกซิเจน (O₂) ถูกจ่ายเป็นก๊าซวัสดุไปยังตัวยึดตัวอย่างในแหล่งกำเนิด และการสังเกต TEM และการวิเคราะห์ก๊าซ MS ดำเนินการพร้อมกันในขณะที่ให้ความร้อนในช่วง 25 ถึง 960°C (กักเก็บและทำความเย็นตามความจำเป็น) ตารางที่ 1 แสดงเงื่อนไขการวัดสำหรับแต่ละอุปกรณ์

ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด

ผลสอบ

รูปที่ 2 แสดงโปรแกรมการให้ความร้อนสำหรับตัวยึดตัวอย่างในแหล่งกำเนิด (ตรงกลาง) ภาพ TEM (ด้านบน) และโครมาโตกราฟีของ SIM ที่ ม./ซ 44 (อ₂) (ต่ำกว่า). ที่ประมาณ 560 ℃ CO₂ สังเกตการเกิดเจนเนอเรชั่นพร้อมกับการสั่นสะเทือนเล็กๆ น้อยๆ ของอนุภาค Pd พฤติกรรมเหล่านี้หยุดลงเมื่อเย็นลง และเกิดขึ้นอีกครั้งเมื่อได้รับความร้อนอีกครั้ง เมื่อให้ความร้อนเพิ่มเติม จะสังเกตเห็นการควบแน่นของอนุภาค Pd

คลิกที่นี่เพื่อชมภาพยนตร์

รูปที่ 2 ภาพ TEM (ด้านบน), อุณหภูมิของตัวยึดตัวอย่างในแหล่งกำเนิด (กลาง), โครมาโตกราฟีของ SIM ที่ ม./ซ 44 (ล่าง)

รูปที่ 3 แสดง SIM โครมาโตกราฟีที่ไอออนมอนิเตอร์แต่ละตัวระหว่างอุณหภูมิของตัวยึดตัวอย่างที่ 350→560→350℃ มีเทนลดลง (CH₄) และออกซิเจน (O₂) ซึ่งเป็นก๊าซวัตถุและการเพิ่มขึ้นของน้ำ (H₂O) คาร์บอนมอนอกไซด์ (CO) และคาร์บอนไดออกไซด์ (CO₂) ซึ่งเป็นก๊าซของผลิตภัณฑ์ที่ถูกสังเกต

รูปที่ 3 โครมาโตกราฟีของ SIM ที่แต่ละไอออนของจอภาพ

สรุป

ผลลัพธ์เหล่านี้จะมีความสำคัญในการวิเคราะห์กลไกของปฏิกิริยาเร่งปฏิกิริยา Pd และการปรับสภาวะให้เหมาะสม ระบบสังเกตการณ์ปฏิกิริยาก๊าซในแหล่งกำเนิดซึ่งรวม JEM-ARM200F และ JMS-Q1600GC คาดว่าจะมีประโยชน์ในการวิเคราะห์วัสดุที่มีฟังก์ชันการทำงานสูง เช่น ตัวเร่งปฏิกิริยา

PDF (705 KB)