การวิเคราะห์สารประกอบอินทรีย์ระเหยง่ายภายในยานพาหนะโดยใช้การดูดซับความร้อน-GC-MS [การประยุกต์ใช้งาน GC-QMS]
MSTips หมายเลข 435
บทนำ
การขจัดความร้อน (TD) เป็นอุปกรณ์ปรับสภาพ GC สำหรับการแนะนำตัวอย่างก๊าซ เช่น อากาศในชั้นบรรยากาศและอากาศภายในอาคาร นอกจากนี้ยังใช้กับก๊าซที่เกิดจากตัวอย่างของแข็งหรือของเหลวได้อีกด้วย รูปที่ 1 แสดงภาพรวมของการดำเนินการ TD XNUMX การสุ่มตัวอย่าง: การใช้ปั๊ม ฯลฯ ตัวอย่างก๊าซจะถูกส่งผ่านและรวบรวมในหลอดตัวอย่างที่มีตัวดูดซับ ②การดูดซับของท่อ: หลอดตัวอย่างจะถูกให้ความร้อนในอุปกรณ์ TD และก๊าซที่ถูกดูดซับจะถูกรวบรวมไว้ในกับดักโฟกัสที่ระบายความร้อนด้วยความเย็น XNUMX การดูดซับกับดัก: กับดักแบบโฟกัสจะถูกให้ความร้อนด้วยความเร็วสูง และก๊าซที่ถูกดูดซับจะถูกนำเข้าไปใน GC ด้วยความกว้างของแถบแคบ การขจัดความร้อนสองขั้นตอนนี้ทำให้ได้ความไวสูงและพีคของโครมาโตแกรมที่คมชัด
ใน MSTips นี้ เราแนะนำการวิเคราะห์สารประกอบอินทรีย์ระเหยง่าย (VOC) ภายในยานพาหนะ ซึ่งเป็นหนึ่งในการใช้งานหลักของ TD-GC-MS ใช้ TD-100xr (Markes International Ltd) และ JMS-Q1600GC (JEOL) ในการทดลอง เงื่อนไขการวิเคราะห์เป็นไปตามมาตรฐานสากล ISO 12219-1 และ JASO Z125
รูปที่ 1 ภาพรวมการดำเนินงานของ TD
คุณสมบัติของ TD-100xr
ฝา DiffLok: ไม่จำเป็นต้องถอดออกจากหลอดตัวอย่างระหว่างการวัด
ระบบดักโฟกัสระบายความร้อนด้วยระบบอิเล็กทรอนิกส์: เย็นลงถึง -30 °C โดยไม่ต้องใช้สารทำความเย็น
การเก็บตัวอย่าง: รวบรวมการไหลแยกระหว่างการกำจัดกับดักและนำตัวอย่างกลับมาใช้ใหม่
รูปที่ 2 ลักษณะเด่นของ TD-100xr
องค์ประกอบเป้าหมาย
เราวัดส่วนประกอบ 7 ส่วนของ VOC ซึ่งมีค่าแนะนำความเข้มข้นภายในยานพาหนะ และระบุ TD-GC-MS เป็นวิธีการวัด นอกจากนี้เรายังวัดองค์ประกอบ 1 ประการที่อยู่ระหว่างการพิจารณาเพิ่มเติม ตารางที่ XNUMX แสดงค่าแนวทางความเข้มข้นที่กำหนดโดยกระทรวงสาธารณสุข แรงงาน และสวัสดิการ
ตารางที่ 1 ค่าแนะนำความเข้มข้น (ซ้าย : ปัจจุบัน 7 องค์ประกอบ, ขวา : เพิ่มเติม 3 องค์ประกอบ)
| Name | ความเข้มข้น (มคก./ม3) |
|---|---|
| โทลูอีน | 260 |
| ไซลีน | 200 |
| เอทิลเบนซีน | 3800 |
| สไตรีน | 220 |
| เตตระดีเคน | 330 |
| ไดบิวทิล พทาเลท : DBP | 17 |
| บิส (2-เอทิลเฮกซิล) พทาเลท) : DEHP | 100 |
| Name | ความเข้มข้น (มคก./ม3) |
|---|---|
| 2-เอทิล-1-เฮกซานอล | 130 |
| เทกซานอล | 240 |
| 2,2,4-ไตรเมทิล-1,3-เพนเทนไดออล ไดไอโซบิวทีเรต : TXIB |
100 |
การทดลอง
สำหรับส่วนประกอบ 7 รายการในปัจจุบัน มีการเพิ่มสารละลายมาตรฐานแบบผสม 1, 10 และ 100 ng ลงในหลอดตัวอย่าง สำหรับส่วนประกอบเพิ่มเติม 3 ชิ้น จะมีการเติมสารละลายมาตรฐานแบบผสม 50 นาโนกรัมลงในหลอดตัวอย่าง ปริมาตรสุ่มตัวอย่าง 3 ลิตรที่อธิบายไว้ใน ISO12219-1 สอดคล้องกับความเข้มข้น 0.3, 3, 30 ไมโครกรัม/ลูกบาศก์เมตร3 และ 15 ไมโครกรัมต่อลูกบาศก์เมตร3. นอกจากนี้ 47 ng ของ Toluene-d8 ถูกเพิ่มเข้าไปในหลอดตัวอย่างเพื่อเป็นมาตรฐานภายใน ด้วยการใช้เครื่องมือพิเศษเมื่อเติมสารละลายมาตรฐานเหล่านี้ ทำให้สามารถรวบรวมจำนวนทั้งหมดได้อย่างง่ายดาย (รูปที่ 3) ตารางที่ 2 แสดงเงื่อนไขการวัดของ TD-GC-MS ในการวัดนี้ เราวัดส่วนประกอบ 7 ชิ้นในปัจจุบันและส่วนประกอบ 3 ชิ้นเพิ่มเติมแยกกัน แต่สามารถวัดส่วนประกอบเหล่านี้พร้อมกันได้
รูปที่ 3 เครื่องมือในการโหลดโซลูชัน
ตารางที่ 2 เงื่อนไขการวัด
| เงื่อนไขทีดี | |
|---|---|
| การดูดซับความร้อน | TD-100xr (บริษัท มาร์กส์ อินเตอร์เนชั่นแนล จำกัด) |
| ประเภทหลอดตัวอย่าง | ทีแนกซ์ ที |
| การสลายหลอด | 280°C (10 นาที), 30 มล./นาที, ไม่แยกส่วน |
| ประเภทกับดักโฟกัส | วัตถุประสงค์ทั่วไป ชอบน้ำ (T2) |
| ดักความเย็น | 0 ° C |
| กับดัก desorption | 280°C (3 นาที), 2 0 มล./นาที, แยก 20:1 |
| อุณหภูมิเส้นทางการไหล | 200 ° C |
| เงื่อนไข GC | |
|---|---|
| แก๊สโครมาโตกราฟ | 8890A จีซี (Agilent เทคโนโลยี) |
| คอลัมน์ | ZB-5MSi (ปรากฏการณ์) 30 ม.x 0.25 มม., 0.25 ไมโครเมตร |
| อุณหภูมิเตาอบ | 40°C (2 นาที)-15°C/นาที -320°C (10 นาที) |
| การไหลของผู้ให้บริการ | เขา 1.0 มล./นาที |
| เงื่อนไข MS | |
|---|---|
| สเปกโตรมิเตอร์ | JMS-Q1600GC (บริษัท JEOL จำกัด) |
| การทำให้เป็นละออง | EI+:70 eV, 50 ไมโครเอ |
| อุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออน | 250 ° C |
| ช่วงมวล | สแกน ม./ซ 45-500 |
ผลการวัดกระแสไฟฟ้า 7 องค์ประกอบ
รูปที่ 4 แสดง TIC โครมาโตกราฟีที่ 100 นาโนกรัม/หลอด เนื่องจากไซลีนมี 3 ไอโซเมอร์เป็น 2 พีค จำนวนพีคทั้งหมดคือ 8
รูปที่ 4 TIC chromatogram ของ 100 ng/หลอด
รูปที่ 5 แสดงไอออนโครมาโตกราฟีที่ถูกแยกออกมา (EIC) และเส้นโค้งการสอบเทียบของ DBP (ม./ซ 149) และ DEHP (ม./ซ 149) ได้รูปทรงพีคที่ดีและความไว S/N สำหรับส่วนประกอบทั้งหมดที่ความเข้มข้นต่ำสุด ค่าสัมประสิทธิ์การกำหนดของเส้นโค้งการสอบเทียบคือ 0.999 หรือสูงกว่า ซึ่งบ่งชี้ถึงความเป็นเส้นตรงที่ดี
รูปที่ 5 โครมาโตกราฟี EICs และเส้นโค้งการสอบเทียบ (ซ้าย : DBP, ขวา : DEHP)
ผลการวัดส่วนประกอบเพิ่มเติม 3 ชิ้น
รูปที่ 6 แสดง TIC โครมาโตกราฟีที่ 50 ng/หลอด Texanol มีไอโซเมอร์ XNUMX ไอโซเมอร์เป็น XNUMX พีค จำนวนพีคทั้งหมดคือ XNUMX พีค
รูปที่ 6 TIC chromatogram ของ 50 ng/หลอด
รูปที่ 7 แสดงไอออนโครมาโตกราฟีที่ถูกแยกออกมา (EIC) และสเปกตรัมมวลของแต่ละส่วนประกอบ ได้รูปทรงจุดสูงสุดที่ดีและความไว S/N สำหรับส่วนประกอบทั้งหมด *จริงๆ แล้ว Texanol-1 และ Texanol-2 มีโครงสร้างที่แตกต่างกัน แต่มีการลงทะเบียนเพียงโครงสร้างเดียวในฐานข้อมูลห้องสมุด และจุดสูงสุดทั้งสองตรงกับโครงสร้างนั้น
รูปที่ 7 EIC และสเปกตรัมมวล
สรุป
การใช้ TD-100xr และ JMS-Q1600GC ทำให้สามารถวิเคราะห์ส่วนประกอบ 7 รายการในปัจจุบันและส่วนประกอบ VOCs เพิ่มเติมอีก 3 รายการภายในยานพาหนะที่มีความไวและเป็นเส้นตรงสูง อุปกรณ์เหล่านี้คาดว่าจะมีประโยชน์ในการวิเคราะห์ตัวอย่างก๊าซ เช่น อากาศในบรรยากาศและอากาศภายในอาคาร
การแก้ปัญหาตามสาขา
ข้อมูลที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป