การวิเคราะห์สารเติมแต่งในผลิตภัณฑ์โพลีโพรพีลีนโดยใช้การดูดซับความร้อน-GC-MS [การประยุกต์ใช้งาน GC-QMS]

บทนำ

การขจัดความร้อน (TD) เป็นอุปกรณ์ปรับสภาพ GC สำหรับการแนะนำตัวอย่างก๊าซ เช่น อากาศในชั้นบรรยากาศและอากาศภายในอาคาร นอกจากนี้ยังใช้กับก๊าซที่เกิดจากตัวอย่างของแข็งหรือของเหลวได้อีกด้วย ใน MSTips นี้ เราแนะนำการวิเคราะห์สารเติมแต่งในผลิตภัณฑ์โพลีโพรพีลีนโดยการประยุกต์ใช้ TD-GC-MS ในการวิเคราะห์วัสดุ รูปที่ 1 แสดงภาพรวมของการดำเนินการ TD สำหรับการตรวจวัดก๊าซที่เกิดขึ้นจากตัวอย่างที่เป็นของแข็ง XNUMX การสุ่มตัวอย่าง: ปิดผนึกตัวอย่างลงในหลอดตัวอย่างเปล่า หากจำเป็น ให้เติมใยแก้วเพื่อยึดตัวอย่าง ②การดูดซับของท่อ: หลอดตัวอย่างจะถูกให้ความร้อนในอุปกรณ์ TD และก๊าซที่ถูกดูดซับจะถูกรวบรวมไว้ในกับดักโฟกัสที่ระบายความร้อนด้วยความเย็น XNUMX การดูดซับกับดัก: กับดักแบบโฟกัสจะถูกให้ความร้อนด้วยความเร็วสูง และก๊าซที่ถูกดูดซับจะถูกนำเข้าไปใน GC ด้วยความกว้างของแถบแคบ

รูป 1

รูปที่ 1 ภาพรวมการดำเนินงานของ TD

การทดลอง

ใช้ฟิล์มโพลีโพรพีลีนที่มีจำหน่ายในท้องตลาดสองประเภท (ตัวอย่าง A และ B) แต่ละประเภทขนาด 30 มก. ถูกนำมาใช้เป็นตัวอย่าง เนื่องจากเป้าหมายการวิเคราะห์คือสารเติมแต่ง การคายการดูดซึมของหลอดจึงถูกตั้งค่าไว้ที่ 90 °C ค่อนข้างต่ำเป็นเวลา 30 นาที msFineAnalysis iQ (JEOL) ถูกนำมาใช้ในการวิเคราะห์ และฟังก์ชันการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์ของมันจะดึงสารเติมแต่งที่มีลักษณะเฉพาะจากแต่ละตัวอย่าง ตารางที่ 1 แสดงเงื่อนไขการวัดของ TD-GC-MS

ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด

เงื่อนไขทีดี
การดูดซับความร้อน	TD-100xr (บริษัท มาร์กส์ อินเตอร์เนชั่นแนล จำกัด)
ประเภทหลอดตัวอย่าง	ว่างเปล่า
การสลายหลอด	90°C (30 นาที), 84 มล./นาที, ไม่แยกส่วน
ประเภทกับดักโฟกัส	คาร์บอนกราไฟท์สำหรับใช้งานทั่วไป (T11)
ดักความเย็น	-30 ° C
กับดัก desorption	280°C (3 นาที), 46 มล./นาที, แยก 22:1
อุณหภูมิเส้นทางการไหล	240 ° C

เงื่อนไข GC
แก๊สโครมาโตกราฟ	8890A จีซี (Agilent เทคโนโลยี)
คอลัมน์	HP-5MS (เทคโนโลยี Agilent) 30 ม.x 0.25 มม., 0.25 ไมโครเมตร
อุณหภูมิเตาอบ	40°C (3 นาที)-10°C/นาที -320°C (6 นาที)
การไหลของผู้ให้บริการ	เขา 2.0 มล./นาที

เงื่อนไข MS
สเปกโตรมิเตอร์	JMS-Q1600GC (บริษัท JEOL จำกัด)
การทำให้เป็นละออง	EI+:70 eV, 50 ไมโครเอ
อุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออน	250 ° C
ช่วงมวล	สแกน ม./ซ 35-600

ผลสอบ

รูปที่ 2 แสดง TIC โครมาโตกราฟี ตัวอย่าง A และ B ทำจากโพลีโพรพีลีนชนิดเดียวกัน แต่พีคที่ตรวจพบมีความแตกต่างอย่างมีนัยสำคัญ

รูปที่ 2 TIC โครมาโตกราฟี

รูปที่ 3 แสดงผลการวิเคราะห์ความแตกต่างของ msFineAnalysis iQ จาก 11 พีคที่มีอัตราส่วนความเข้ม 5% หรือมากกว่าถึงพีคสูงสุด พีค 2 อันที่แข็งแกร่งในตัวอย่างที่ A และ 8 พีคที่แข็งแกร่งในตัวอย่างที่ B ได้ถูกสกัดออกมา

รูป 3

รูปที่ 3 ผลการวิเคราะห์ความแตกต่างของ msFineAnalysis iQ

ตารางที่ 2 แสดงรายการสูงสุดของผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ สีพื้นหลังบ่งบอกถึงความแตกต่างของความเข้มระหว่างตัวอย่าง สีน้ำเงินมีความเข้มข้นในกลุ่มตัวอย่าง A สีแดงมีความเข้มข้นในกลุ่มตัวอย่าง B และสีขาวไม่แตกต่างกันในแต่ละตัวอย่าง นอกจากนี้ เพื่อปรับปรุงความแม่นยำของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ msFineAnalysis iQ จะค้นหาไอออนของโมเลกุลจากสเปกตรัมมวลที่วัดได้ ผลลัพธ์นี้จึงสามารถยืนยันไอออนของโมเลกุลในพีคทั้ง 11 อันได้

ตารางที่ 2 รายการผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพสูงสุด

2 ตาราง

รูปที่ 4 แสดงสเปกตรัมมวลของ ID004 (ตรวจพบที่ 14.77 นาทีในตัวอย่าง A) และ ID010 (ตรวจพบที่ 19.19 นาทีในตัวอย่าง B) จากการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ สารแรกคือสารต้านอนุมูลอิสระฟีนอล Butylated hydroxytoluene (BHT) อย่างหลังคือ [7,9-Di-tert-butyl- 1-oxaspiro(4,5)deca-6,9-diene-2,8-dione] ซึ่งเป็นผลิตภัณฑ์จากการสลายตัวของสารต้านอนุมูลอิสระฟีนอลที่ถูกขัดขวาง Pentaerythritol tetrakis [ 3-(3',5'-ได-เติร์ต-บิวทิล-4'-ไฮดรอกซีฟีนิล)โพรพิโอเนต]

ID004 : บิวทิเลเต็ด ไฮดรอกซีโทลูอีน (BHT)

ID010 : 7,9-Di-tert-butyl-1-oxaspiro(4,5)deca-6,9-diene-2,8-dione

รูปที่ 4 สเปกตรัมมวลของ ID004 และ ID010

สรุป

การใช้ TD-100xr และ JMS-Q1600GC ทำให้สามารถวิเคราะห์สารเติมแต่งในผลิตภัณฑ์โพรพิลีนที่มีความไวสูงได้ นอกจากนี้ msFineAnalysis iQ ยังสามารถแยกส่วนประกอบที่มีลักษณะเฉพาะออกจากโครมาโตกราฟีที่ซับซ้อนได้อย่างง่ายดาย และทำการวิเคราะห์เชิงคุณภาพด้วยความแม่นยำสูง อุปกรณ์และซอฟต์แวร์เหล่านี้คาดว่าจะมีประโยชน์ในการวิเคราะห์วัสดุด้วย

PDF (606.9 KB)