การวิเคราะห์โครงสร้างของสารปนเปื้อนในผลิตภัณฑ์โพลีโพรพีลีนโดยใช้ msFineAnalysis AI [แอปพลิเคชัน GC-TOFMS]
MStips ฉบับที่ 424
บทนำ
โพลิโพรพิลีนมีความแข็งแรงสูง ทนความร้อน และใช้งานได้ดีเยี่ยม จึงถูกนำมาใช้ในผลิตภัณฑ์อุตสาหกรรมหลายประเภท ในกระบวนการผลิต เม็ดวัสดุจะถูกบด ผสม และขึ้นรูป สารปนเปื้อนที่ปะปนอยู่ในกระบวนการเหล่านี้ทำให้ประสิทธิภาพของผลิตภัณฑ์ลดลง โดยทั่วไปใช้วิธีไพโรไลซิส-GC-MS เพื่อระบุสารปนเปื้อน แต่ผลิตภัณฑ์ไพโรไลซิสส่วนใหญ่ไม่ได้ลงทะเบียนในไลบรารีแมสสเปกตรัม ดังนั้นจึงเป็นเรื่องยากที่จะได้ผลลัพธ์ที่น่าพอใจด้วยการวิเคราะห์เชิงคุณภาพที่อาศัยการค้นหาในห้องสมุด แมสสเปกโตรมิเตอร์แบบ Time-of-flight JMS-T2000GC และซอฟต์แวร์วิเคราะห์โครงสร้างสารประกอบที่ไม่รู้จัก msFineAnalysis AI มีประสิทธิภาพสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพของสารประกอบที่ไม่ได้ลงทะเบียนเหล่านี้ (=สารประกอบที่ไม่รู้จัก) รายงานก่อนหน้านี้ MStips ฉบับที่ 330 แนะนำการได้มาของสูตรโมเลกุลโดยการวิเคราะห์แบบรวม EI/SI สำหรับสารปนเปื้อนในผลิตภัณฑ์โพลีโพรพิลีน MSTips นี้แนะนำการหาสูตรโครงสร้างโดยการวิเคราะห์โครงสร้าง AI
การทดลอง
JMS-T2000GC, msFineAnalysis AI
โดยใช้ (A) ผลิตภัณฑ์ปกติและ (B) ผลิตภัณฑ์ที่มีข้อบกพร่องของโพรพิลีนเป็นตัวอย่าง ทำการตรวจวัดด้วยวิธี Pyrolysis-GC-MS ปริมาณตัวอย่างคือ 0.2 มก. สำหรับวิธี EI และ 1.0 มก. สำหรับวิธี FI จำนวนการวัดซ้ำสำหรับการวิเคราะห์องค์ประกอบความแปรปรวนคือ n=5 สำหรับวิธี EI และ n=1 สำหรับวิธี FI จุดสูงสุดเฉพาะสำหรับ (B) ผลิตภัณฑ์ที่มีข้อบกพร่องได้มาจากโหมดการวิเคราะห์องค์ประกอบความแปรปรวนของ msFineAnalysis AI และได้สูตรโมเลกุลและโครงสร้างของมันมา ตารางที่ 1 แสดงเงื่อนไขการวัดและการวิเคราะห์
ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัดและการวิเคราะห์
TIC โครมาโตแกรมของวิธี EI
รูปที่ 1 แสดงโครมาโตแกรม TIC ของวิธี EI รูปร่างของโครมาโตแกรมของ (A) ผลิตภัณฑ์ปกติและ (B) ผลิตภัณฑ์ที่มีข้อบกพร่องนั้นคล้ายคลึงกัน แต่ตรวจพบความแตกต่างสูงสุดประมาณ 5 นาทีสำหรับผลิตภัณฑ์ที่มีข้อบกพร่อง (B) จุดสูงสุดนี้ได้มาจากสไตรีนจากการค้นหาในห้องสมุด
รูปที่ 1 TIC โครมาโตแกรมของวิธี EI
พล็อตภูเขาไฟของการวิเคราะห์องค์ประกอบความแปรปรวน
รูปที่ 2 แสดงพล็อตภูเขาไฟของการวิเคราะห์องค์ประกอบความแปรปรวน แต่ละพล็อตสอดคล้องกับจุดสูงสุดบนโครมาโตแกรม และแสดงความแตกต่างทางสายตาด้วยอัตราส่วนความเข้มบนแกนนอนและนัยสำคัญทางสถิติ (ความสามารถในการทำซ้ำ) บนแกนตั้ง ในการวิเคราะห์นี้ มีการกำหนดเป้าหมาย 82 จุดสูงสุดที่มีอัตราส่วนความเข้มสูงถึง 2% ถึงจุดสูงสุด และแยกจุดสูงสุด 12 จุดเฉพาะสำหรับผลิตภัณฑ์ที่มีข้อบกพร่อง (B)
รูปที่ 2 แผนผังภูเขาไฟ
ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพของจุดสูงสุดเฉพาะสำหรับ (B) ผลิตภัณฑ์ที่มีข้อบกพร่อง
ตารางที่ 2 แสดงผลเชิงคุณภาพของจุดสูงสุดเฉพาะสำหรับ (B) ผลิตภัณฑ์ที่มีข้อบกพร่อง ชื่อสารประกอบและสูตรโครงสร้างของแถวที่เซลล์ "LIB." คือ "mainlib" ได้มาจากการค้นหาไลบรารี NIST และ "AI" เหล่านี้ได้มาจากการวิเคราะห์โครงสร้างของ AI การค้นหาห้องสมุดได้มาเพียง 3 พีค แต่การวิเคราะห์โครงสร้าง AI ได้มาสำหรับ 9 พีคที่เหลือ
ตารางที่ 2 ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพของจุดสูงสุดเฉพาะสำหรับ (B) ผลิตภัณฑ์ที่มีข้อบกพร่อง
รูปที่ 3 แสดงรายการสูตรโครงสร้างที่ได้รับ โครงสร้างของ ID023-050 ทั้งหมดแนะนำไฮบริดไดเมอร์และไตรเมอร์ของโคพอลิเมอร์ AS และสอดคล้องกับเอกสารอ้างอิงที่มีความแม่นยำสูง 1). ดังนั้นจึงสามารถระบุได้ว่าสารปนเปื้อนที่ผสมอยู่ใน (B) ผลิตภัณฑ์ที่มีข้อบกพร่องคือ AS โคโพลิเมอร์
รูปที่ 3 สูตรโครงสร้างของยอดเฉพาะสำหรับ (B) ผลิตภัณฑ์ที่มีข้อบกพร่อง
สรุป
การใช้ JMS-T2000GC และ msFineAnalysis AI ทำให้สามารถระบุได้ว่าสารปนเปื้อนของ (B) ผลิตภัณฑ์โพลิโพรพิลีนที่มีข้อบกพร่องคือ AS โคโพลิเมอร์ ผลิตภัณฑ์ไพโรไลซิสจำนวนมากไม่ได้ลงทะเบียนในไลบรารีแมสสเปกตรัม โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับโคพอลิเมอร์ เช่น AS JMS-T2000GC และ msFineAnalysis AI มีประสิทธิภาพสำหรับการวิเคราะห์เหล่านี้
อ้างอิง
1) Shin Tsuge, Hajime Ohtani, Chuichi Watanabe (2011), Pyrolysis - GC/MS Data Book of Synthetic Polymers, เอลส์เวียร์
การแก้ปัญหาตามสาขา
รายการสินค้า ที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป