การประเมินวัสดุโดยใช้ msFineAnalysis Ver. 3 −ค้นหาและวิเคราะห์สารในวัสดุได้อย่างรวดเร็วด้วยการเปรียบเทียบสองตัวอย่าง− [การประยุกต์ใช้งาน GC-TOFMS]
MStips ฉบับที่ 330
บทนำ
เนื่องจากวัสดุโพลีเมอร์มีความซับซ้อนและหลากหลายมากขึ้น รายละเอียดขององค์ประกอบทางเคมีจึงมีความสำคัญต่อผู้ใช้มากขึ้น ความรู้นี้ช่วยให้ผู้ผลิตและผู้ใช้เข้าใจผลกระทบของการรวมวัสดุโพลีเมอร์เหล่านี้เข้ากับผลิตภัณฑ์ของตน
นอกจากนี้ จำเป็นต้องมีเครื่องมือที่สามารถเปรียบเทียบตัวอย่างสองตัวอย่างได้อย่างรวดเร็ว เช่น วัสดุทั่วไปกับวัสดุทางเลือก ผลิตภัณฑ์ใหม่กับผลิตภัณฑ์เก่า และผลิตภัณฑ์ที่ดีกับผลิตภัณฑ์ที่มีข้อบกพร่อง
Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) เป็นเทคนิคการวิเคราะห์ที่ใช้กันอย่างแพร่หลายสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณของสารประกอบระเหยง่ายในวัสดุ สำหรับประเภทการวัดเหล่านี้ การวิเคราะห์ GC-MS มักจะเกี่ยวข้องกับการค้นหาฐานข้อมูลในไลบรารีเพื่อระบุแต่ละสิ่งที่วิเคราะห์เท่านั้น อย่างไรก็ตาม ไม่ใช่เรื่องแปลกที่จะวัดผลวิเคราะห์ที่ไม่รู้จักซึ่งไม่ได้ลงทะเบียนไว้ในฐานข้อมูล ดังนั้นสำหรับสารประกอบเหล่านี้ จึงไม่สามารถระบุด้วยวิธีการค้นหาฐานข้อมูลได้ เพื่อแก้ไขปัญหานี้ เราได้พัฒนาซอฟต์แวร์ msFineAnalysis ในปี 2018 ซึ่งใช้แนวทาง "การวิเคราะห์แบบบูรณาการ" ซึ่งข้อมูลการแตกแฟรกเมนต์ของ EI จะถูกรวมเข้ากับข้อมูลมวลของไอออนโมเลกุลที่แม่นยำสำหรับไอออนโมเลกุลที่แม่นยำที่สุดโดยอัตโนมัติเพื่อกำหนดสูตรทางเคมีที่สมเหตุสมผลที่สุดโดยอัตโนมัติ สำหรับผู้วิเคราะห์แต่ละคน
ล่าสุด msFineAnalysis Ver. 3 ถูกนำมาใช้โดยมีการเพิ่มฟังก์ชันการวิเคราะห์ส่วนต่างในซอฟต์แวร์ที่ใช้การทดสอบ t เพื่อเปรียบเทียบสองตัวอย่างระหว่างกัน และฟังก์ชันการค้นหา Retenion Index ในงานนี้ เราเปรียบเทียบพอลิเมอร์โคพอลิเมอร์ชนิดพอลิโพรพิลีน/โพลิเอทิลีน (PP/PE) สองตัวเพื่อแสดงความสามารถในการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์ของ msFineAnalysis Ver. 3.
ขั้นตอนการวิเคราะห์
รูปที่ 1 แสดงเวิร์กโฟลว์ msFineAnalysis ซึ่งคุณลักษณะการวิเคราะห์ส่วนต่างใหม่ถูกรวมเข้ากับเวิร์กโฟลว์การวิเคราะห์แบบรวมอัตโนมัติที่ได้กล่าวถึงก่อนหน้านี้ในบันทึกการใช้งาน MS Tips ของเรา (#275, 280 เป็นต้น) ขั้นแรก เวิร์กโฟลว์จะแยกส่วนพีคโครมาโตกราฟี จากนั้นจึงทำการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์โดยใช้ข้อมูล EI สำหรับตัวอย่างสองตัวอย่างที่มีการเปรียบเทียบกัน การจัดตำแหน่งข้อมูล (การกำหนดเอกลักษณ์) ดำเนินการตามความคล้ายคลึงกันระหว่างค่า RT ของพีคโครมาโตกราฟีที่ตรวจพบในข้อมูล EI และรูปแบบสเปกตรัมมวล EI สำหรับสารประกอบที่ได้จากกระบวนการจัดตำแหน่ง สารประกอบที่ตรวจพบจะถูกจำแนกตามจำนวนการเกิดขึ้น อัตราส่วนความเข้มของค่าพื้นที่เฉลี่ยระหว่างข้อมูลตัวอย่างทั้งสอง และค่า p ที่คำนวณโดย t-test
หลังจากการจำแนกสารประกอบ พีคโครมาโตกราฟีแต่ละพีคที่สังเกตพบในข้อมูล EI และข้อมูล SI จะเชื่อมโยงกันโดยยึดตามเวลาการกักเก็บและบันทึกเป็นองค์ประกอบเดียว หลังจากนั้น msFineAnalysis จะใช้ไม่เพียงแต่เพื่อดำเนินการระบุส่วนประกอบในเชิงปริมาณโดยอัตโนมัติที่ลงทะเบียนในฐานข้อมูลไลบรารี แต่ยังเพื่อกำหนดองค์ประกอบองค์ประกอบที่มีแนวโน้มมากที่สุดสำหรับส่วนประกอบที่ไม่ได้ลงทะเบียน
รูปที่ 1 msFineAnalysis Ver.3 เวิร์กโฟลว์สำหรับการวิเคราะห์องค์ประกอบความแปรปรวน
การทดลอง
ใช้โคโพลีเมอร์ PP/PE สองตัว (ตัวอย่าง "ดี" หนึ่งตัวอย่าง ตัวอย่าง "ไม่ดี" หนึ่งตัวอย่าง) เป็นตัวอย่าง ตารางที่ 1 แสดงสภาวะการวัดสำหรับการวัดไพโรไลซิส GC-MS ใช้ JMS-T200GC ที่ติดตั้งไพโรไลเซอร์ Frontier Lab และแหล่งกำเนิดไอออนแบบผสมผสาน JEOL EI/FI สำหรับการตรวจวัด ปริมาณตัวอย่างที่ใช้สำหรับการวัดแต่ละครั้งคือ 0.2 มก. สำหรับวิธี EI และ 1.0 มก. สำหรับวิธี FI ตามลำดับ ข้อมูลผลลัพธ์ถูกวิเคราะห์โดยใช้ msFineAnalysis Ver. 3 เวิร์กโฟลว์แบบบูรณาการ (รูปที่ 1) เพื่อเปรียบเทียบโคพอลิเมอร์ PP/PE สองตัว ตลอดจนการระบุส่วนประกอบเฉพาะในแต่ละตัวอย่าง
ตารางที่ 1. เงื่อนไขการวัดและการวิเคราะห์
| สภาวะไพโรไลซิส | |
|---|---|
| ไพโรไลเซอร์ | EGA/PY-3030D(แล็บชายแดน) |
| อุณหภูมิไพโรไลซิส | 600 ° C |
| เงื่อนไข GC | |
| แก๊สโครมาโตกราฟ | 7890A จีซี (Agilent เทคโนโลยี) |
| คอลัมน์ | ZB-5MSi (ปรากฏการณ์) 30 ม. x 0.25 มม., 0.25μm |
| อุณหภูมิเตาอบ | 40°C(2นาที)-10°C/นาที -340 องศาเซลเซียส (28 นาที) |
| โหมดการฉีด | โหมดแยก (100:1) |
| การไหลของผู้ให้บริการ | เขา:1.0mL/นาที |
| เงื่อนไข MS | |
| สเปกโตรมิเตอร์ | JMS-T200GC (บริษัท จอล จำกัด) |
| แหล่งไอออน | แหล่งกำเนิดไอออนรวม EI/FI |
| การทำให้เป็นละออง | EI+:70eV, 300μA FI+:-10kV, 40mA/30 มิลลิวินาที |
| ช่วงมวล | ม./ซ 29-800 |
| เงื่อนไขการประมวลผลข้อมูล | |
| ซอฟต์แวร์ | msFineAnalysis (บริษัท JEOL Ltd.) |
| ฐานข้อมูลห้องสมุด | NIST17 |
| ความอดทน | ±5มิลลิดาลตัน |
ผล
เราทำการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์สำหรับการวัดตัวอย่าง n=5 ตัวอย่างสำหรับตัวอย่าง A และ B ซึ่งส่งผลให้มีการระบุส่วนประกอบที่มีลักษณะเฉพาะ 3 รายการในตัวอย่างที่มีข้อบกพร่อง (ตัวอย่าง B) เวอร์ชัน msFineAnalysis ซอฟต์แวร์ 2 ให้แผนผังภูเขาไฟที่แกน X แสดงถึงอัตราส่วนความเข้ม (Log2 (B/A) ระหว่าง 10 ตัวอย่างและแกน Y แสดงถึงความสามารถในการทำซ้ำทางสถิติ (-Log2 (p-value)) เพื่อกำหนดองค์ประกอบที่แยกความแตกต่างได้อย่างรวดเร็ว ตัวอย่าง รูปที่ XNUMX แสดงหน้าจอการวิเคราะห์โดยละเอียดสำหรับ Volcano Plot ซึ่งพื้นที่ในกล่องที่มีจุดสีน้ำเงินแสดงส่วนประกอบที่มีลักษณะเฉพาะสำหรับตัวอย่าง A ที่มีการทำซ้ำสูง ในขณะที่พื้นที่ในกล่องที่มีจุดสีแดงแสดงส่วนประกอบที่มีลักษณะเฉพาะสำหรับตัวอย่าง B ที่มีความสามารถในการทำซ้ำสูง โดยการเลือกแต่ละจุดบน Volcano Plot จะมีการแสดงสรุปสำหรับแต่ละองค์ประกอบซึ่งรวมถึง EI และ FI mass spectra ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์แบบบูรณาการและค่าพื้นที่พีคโครมาโตกราฟีที่ได้รับสำหรับตัวอย่าง A และตัวอย่าง B
รูปที่ 2 แผนภาพภูเขาไฟของผลการวิเคราะห์องค์ประกอบความแปรปรวน
ตารางที่ 2 แสดงผลการวิเคราะห์แบบบูรณาการสำหรับส่วนประกอบที่ไม่ซ้ำกันทั้งห้าในตัวอย่าง B ตรวจพบอะคริลิกไนไตรล์ (ID003) และสไตรีน (ID008) ด้วยความเข้มข้นสูง ซึ่งบ่งชี้ถึงความเป็นไปได้ที่สารในตัวอย่างที่บกพร่อง (ตัวอย่าง B) จะเป็น อะคริลิคไนไตรล์/สไตรีน (AS) โพลีเมอร์โคพอลิเมอร์
ตารางที่ 2 ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการสำหรับส่วนประกอบคุณลักษณะของตัวอย่าง B
ID018, 26, 30 เป็นสารประกอบที่มีไนโตรเจนทั้งหมด ID018 เป็นไดเมอร์ที่เป็นผลจากการสลายตัวทางความร้อนของโคโพลีเมอร์ AS ID026 และ ID030 ไม่ได้ลงทะเบียนในฐานข้อมูลของห้องสมุด แต่องค์ประกอบองค์ประกอบจากผลการวิเคราะห์แบบบูรณาการมีความสัมพันธ์กับ trimers ผสมที่แสดงในรูปที่ 3 ผลลัพธ์เหล่านี้แนะนำอย่างยิ่งว่าสารในตัวอย่างที่มีข้อบกพร่อง (ตัวอย่าง B) เป็น AS copolymerized polymer .
รูปที่ 3 โครงสร้างทางเคมีโดยประมาณ: ซ้าย: ID026 (C14H14N2) ขวา: ID030 (C19H19N)
สรุป
เวอร์ชัน msFineAnalysis ซอฟต์แวร์ 3 เป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพในการพิจารณาความแตกต่างระหว่างตัวอย่าง (วัสดุทั่วไปกับวัสดุทางเลือก ผลิตภัณฑ์ใหม่กับผลิตภัณฑ์เก่า และผลิตภัณฑ์ที่ดีกับผลิตภัณฑ์ที่มีข้อบกพร่อง) สำหรับส่วนประกอบทั้งหมด รวมถึงการวิเคราะห์ที่ไม่ได้ลงทะเบียนในไลบรารีฐานข้อมูล EI โดยเฉพาะอย่างยิ่ง เวอร์ชันล่าสุดของซอฟต์แวร์นี้แยกความแตกต่างของการวิเคราะห์ระหว่างตัวอย่างทางสถิติ และทำการวิเคราะห์แบบบูรณาการสำหรับการวิเคราะห์เหล่านี้ซึ่งไม่ได้ขึ้นอยู่กับการค้นหาฐานข้อมูลไลบรารีเพียงอย่างเดียว ส่งผลให้ msFineAnalysis Ver. 3 สามารถแยกแยะและระบุส่วนประกอบที่ลงทะเบียนและไม่ได้ลงทะเบียนได้อย่างรวดเร็ว ซึ่งอาจเป็นเรื่องยาก ถ้าไม่สามารถทำได้โดยการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ GC-MS แบบเดิมที่เกี่ยวข้องกับ EI เพียงอย่างเดียว
- โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก 
PDF523.7KB
สินค้าที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป