การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการของกรดไขมันเมทิลเอสเทอร์ (FAME) โดย msFineAnalysis iQ [การประยุกต์ใช้งาน GC-QMS] | หมายเหตุการใช้งาน

ขององค์กร

อิเลคตรอนไอออไนเซชัน (EI) ที่ใช้ในแก๊สโครมาโตกราฟ / แมสสเปกโตรมิเตอร์เป็นหนึ่งในวิธีการไอออไนเซชันแบบแข็ง ซึ่งมีแนวโน้มที่จะสร้างแฟรกเมนต์ไอออน สามารถระบุสารประกอบได้โดยการเปรียบเทียบแมสสเปกตรัมที่ได้รับจาก EI กับไลบรารี ในทางกลับกัน ไอออนไนซ์แบบอ่อน เช่น โฟโตไอออนไนเซชัน (PI) ถูกใช้เพื่อค้นหาไอออนของโมเลกุล การเปรียบเทียบน้ำหนักโมเลกุลของสารประกอบที่ระบุในไลบรารีกับไอออนของโมเลกุลช่วยให้สามารถวิเคราะห์เชิงคุณภาพได้อย่างแม่นยำ ดังนั้นเราจึงได้พัฒนาซอฟต์แวร์การวิเคราะห์เชิงคุณภาพในตัวที่เรียกว่า msFineAnalysis iQ เมทิลเอสเทอร์ของกรดไขมัน (FAMEs) เป็นสารประกอบสำคัญในการวัดปริมาณไขมันในอาหารและใช้เป็นเชื้อเพลิงไบโอดีเซลเนื่องจากมีผลกระทบต่อสิ่งแวดล้อมต่ำ สารประกอบไม่อิ่มตัวจำนวนมากที่มีพันธะคู่ในสายโซ่อัลคิลมีอยู่ใน FAME เมื่อจำนวนพันธะคู่เพิ่มขึ้น EI มีแนวโน้มที่จะตรวจจับโมเลกุลไอออนของพวกมันได้ยากขึ้น ดังนั้นตัวอย่างมาตรฐานของ FAME จึงถูกวัดโดย EI และ PI เพื่อยืนยันการตรวจพบไอออนของโมเลกุล เรารายงานผลลัพธ์ของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการที่รวมการค้นหาฐานข้อมูลห้องสมุดและการยืนยันโมเลกุลไอออนเมื่อดำเนินการ msFineAnalysis iQ

ผลสอบ

รีเอเจนต์มาตรฐานส่วนผสมของกรดไขมันเมทิลเอสเทอร์ 37 ของ Restek (2-6 น้ำหนัก/น้ำหนัก%, P/N: 35077) ถูกใช้เป็นตัวอย่างการวัด เงื่อนไขการวัดแสดงในตารางที่ 1 รูปที่ 1 แสดง TICC ของ GC/EI และ GC/PI ส่วนประกอบทั้งหมด 37 ชิ้นสามารถแยกและตรวจจับได้โดยใช้คอลัมน์ขั้วกลาง DB-23
ในแมสสเปกตรัมของ PI แต่ละไอออนของโมเลกุลของ FAME ที่มีพันธะคู่ 3 พันธะหรือน้อยกว่าในกลุ่มอัลคิลนั้นได้รับการสังเกตอย่างน่าทึ่ง ในขณะที่ความเข้มสัมพัทธ์ลดลงเมื่อพันธะคู่เพิ่มขึ้น
เมื่อความเข้มสัมพัทธ์ของไอออนโมเลกุลมีขนาดเล็ก การแยกแยะระหว่างไอออนกับสัญญาณรบกวนจะทำได้ยาก แต่แม้ในกรณีดังกล่าว ก็เป็นไปได้ที่จะค้นหาโมเลกุลไอออนตามผลการค้นหาของห้องสมุดในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการ
ดังตัวอย่าง รูปที่ 2 แสดงแมสสเปกตรัมและสูตรโครงสร้างขององค์ประกอบ 20 ชิ้นที่มีอะตอมของคาร์บอน 0 อะตอม ไม่รวมพันธะเอสเทอร์และพันธะคู่ 5 ถึง XNUMX พันธะ

ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด

Fig.1

รูปที่ 1 โครมาโตแกรมกระแสไอออนรวม GC/EI และ GC/PI สำหรับตัวอย่างผสม FAME 37

ตารางที่ 2 ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการโดยใช้ msFineAnalysis iQ

2 ตาราง

ID: 23, กรดไอโคซาโนอิก, เมทิลเอสเทอร์ (C20:0)

รหัส: 24, CIS-เมทิล 11-ไอโคซีโนเอต (C20:1n9)

ID: 25, 11, 14-กรดไอโคซาไดอีโนอิก, เมทิลเอสเทอร์ (C20:2n6)

ID: 27, 8, 11, 14-กรดไอโคซาไตรอีโนอิก, เมทิลเอสเทอร์, (Z,Z,Z)-(C20:3n6)

ID: 28, 5, 8, 11, 14-กรดไอโคซาเตตระอีโนอิก, เมทิลเอสเทอร์, (all-Z)- (C20:4n6)

ID: 30, 5, 8, 11, 14, 17-กรดไอโคซาเพนตะอีโนอิก, เมทิลเอสเทอร์, (all-Z)- (C20:5n3)

รูปที่ 2 สเปกตรัมมวล EI และ PI สำหรับ C20 FAME

ตารางที่ 2 แสดงผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการโดยใช้ msFineAnalysis iQ เราสามารถปรับปรุงคุณภาพของผลการวิเคราะห์โดยการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบผสมผสานที่รวมผลการสืบค้นฐานข้อมูลห้องสมุดกับผลการยืนยันโมเลกุลไอออน
ทั้งไอออนไนซ์แบบอ่อน เช่น PI และการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบผสมผสานโดยใช้ msFineAnalysis iQ แสดงให้เห็นว่ามีประสิทธิภาพในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพของสารประกอบ เช่น FAME ซึ่ง EI ยากที่จะได้รับไอออนของโมเลกุล

PDF (672.1 KB)