การวิเคราะห์กระบวนการสลายตัวด้วยความร้อนของรูปแบบโซเดียมโดยใช้ TG-MS [การประยุกต์ใช้งาน GC-QMS]

ขององค์กร

เทอร์โมกราวิเมตรี (TG) ใช้เพื่อวัดการเปลี่ยนแปลงน้ำหนักของตัวอย่างภายใต้สภาวะความร้อนที่ตั้งโปรแกรมไว้ ระบบที่รวมการวัดความหนาแน่นของน้ำหนักด้วยความร้อน/การวิเคราะห์เชิงความร้อนเชิงอนุพันธ์ (TG/DTA) กับแมสสเปกโตรเมทรี (MS) สามารถใช้สำหรับการวิเคราะห์ทั้งในเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณของก๊าซที่วิวัฒนาการจากเตาเผา TG ไปยังแมสสเปกโตรมิเตอร์ ในเอกสารการสมัครนี้ เราแสดงการวิเคราะห์เชิงคุณภาพของกระบวนการสลายตัวด้วยความร้อนสำหรับโซเดียมโดยใช้ระบบ TG “STA2500 Regulus” (NETZSCH) และแก๊สโครมาโตกราฟี – ควอดรูโพลแมสสเปกโตรเมทรี (GC/QMS) ระบบ “JMS-Q1500GC” (JEOL ).

.

ตัวอย่างโซเดียมฟอร์เมต 20 มก. ชั่งน้ำหนักด้วยเครื่องชั่งอิเล็กทรอนิกส์และวัดค่าโดย TG-MS ตารางที่ 1 แสดงเงื่อนไขการวัด TG-MS พลังงานไอออไนเซชันถูกกำหนดเป็น 17 eV ซึ่งจะทำให้ไฮโดรเจนแตกตัวเป็นไอออน แต่ไม่ใช่ฮีเลียมที่ใช้เป็นก๊าซในชั้นบรรยากาศ

ตารางที่ 1. เงื่อนไขการวัด TG-MS

ผลสอบ

ผลการวัด TG-MS สำหรับรูปแบบโซเดียมแสดงในรูปที่ 1 เส้นโค้ง TG (= การเปลี่ยนแปลงน้ำหนัก) เส้นโค้งการวิเคราะห์ความร้อนเชิงอนุพันธ์ (DTA) และโครมาโตแกรมกระแสไอออนรวม (TICC) ตามลำดับแสดงเป็นสีเขียว สีน้ำเงิน และสีแดง เส้น ในเส้นโค้ง DTA ตรวจพบปฏิกิริยาดูดความร้อนที่อุณหภูมิ 260˚C นี่เป็นเพราะการละลายของโซเดียมฟอร์เมท (จุดหลอมเหลวคือ 253˚C) ในเส้นโค้ง TG ตรวจพบการสูญเสียน้ำหนักที่ 430˚C และ 570˚C และใน TICC ตรวจพบจุดสูงสุดของก๊าซที่พัฒนาขึ้นที่อุณหภูมิที่สอดคล้องกัน

รูปที่ 1 เส้นโค้ง TG, DTA และ TICC ของรูปแบบโซเดียม

รูปที่ 2 แสดง TICC และเอ็กซเท็ด-ไอออน โครมาโตแกรม (EIC) ของ ม./ซ 2, 28 และ 44

รูปที่ 2 TICC และ EICs ของรูปแบบโซเดียม

รูปที่ 3 แสดงแมสสเปกตรัมของพีค A และ B ใน TICC สเปกตรัมมวลของจุดสูงสุด A แสดง ม./ซ 2, 28 และ 44 ซึ่งเป็น H2, CO และ CO2 ตามลำดับ สเปกตรัมมวลของ Peak B แสดง ม./ซ 28 และ 44; ม./ซ 2 ตรวจไม่พบ