การวิเคราะห์เชิงคุณภาพของแคลเซียมออกซาเลตโดยใช้ระบบ TG-MS [การประยุกต์ใช้งาน GC-QMS] | หมายเหตุการใช้งาน

ขององค์กร

ระบบการวัดน้ำหนักด้วยความร้อน/การวิเคราะห์ความแตกต่างทางความร้อน (TG/DTA) ใช้เพื่อวัดการเปลี่ยนแปลงน้ำหนักและอุณหภูมิสัมพัทธ์ของตัวอย่างภายใต้สภาวะความร้อนที่ตั้งโปรแกรมไว้ ระบบที่รวม TG/DTA เข้ากับแมสสเปกโตรเมตรี (MS) เรียกว่าระบบ TG-MS และถือเป็นหนึ่งในระบบการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณที่ดีที่สุดสำหรับวัสดุอนินทรีย์ เนื่องจากสามารถวัดสภาวะของตัวอย่าง สายพันธุ์ของก๊าซที่วิวัฒนาการ และปริมาตรของก๊าซได้พร้อมกัน . ในเอกสารการใช้งานนี้ เราแนะนำการใช้งานพื้นฐานของการวิเคราะห์แคลเซียมออกซาเลตโดยใช้ระบบ TG-MS “STA2500 Regulus” (NETZSCH) และระบบ GC/QMS “JMS-Q1500GC” (JEOL)

อุปกรณ์และซอฟต์แวร์

TG/DTA และแก๊สโครมาโตกราฟี/MS (GC/MS) เชื่อมต่อกันด้วยหลอดแคปิลลารีผสมซิลิกาที่ไม่ได้ใช้งานในท่อถ่ายโอน TG ซึ่งเก็บไว้ที่อุณหภูมิสูง ก๊าซที่พัฒนาจาก TG/DTA จะถูกนำเข้าสู่ MS ผ่านท่อนี้ ซึ่งช่วยให้ระบบสามารถวัดทั้งสัญญาณ MS และ TG ได้พร้อมกัน ซอฟต์แวร์การวิเคราะห์ร่วม TG/DTA–GC/MS สามารถนำเข้าข้อมูล TG/DTA และ MS ตามลำดับ ดังนั้นจึงเป็นไปได้ที่จะเชื่อมโยงผลการเปลี่ยนแปลงน้ำหนักกับผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพสำหรับก๊าซที่พัฒนาขึ้น

รูปที่ 1 การเชื่อมต่อซอฟต์แวร์อุปกรณ์และพีซี

การทดลอง

ตัวอย่างแคลเซียมออกซาเลตไฮเดรต 5 มก. และ 20 มก. ชั่งน้ำหนักด้วยเครื่องชั่งอิเล็กทรอนิกส์ ตารางที่ 1 แสดงเงื่อนไขการวัด TG-MS

ตารางที่ 1. เงื่อนไขการวัด TG-MS

ผลสอบ

รูปที่ 2 แสดงผลการวัดสำหรับตัวอย่าง 20 มก. เส้นโค้ง TG (= การเปลี่ยนแปลงน้ำหนัก), เส้นโค้ง DTA และโครมาโตแกรมกระแสไอออนรวม (TICCs) จะแสดงเป็นเส้นสีเขียว สีน้ำเงิน และสีแดงตามลำดับ บนเส้นโค้ง TG/DTA ตรวจพบการสูญเสียน้ำหนักจากปฏิกิริยาดูดความร้อนที่ 190˚C, 500˚C และ 780˚C TICC แสดงจุดสูงสุดของก๊าซที่พัฒนาขึ้นสามจุดที่อุณหภูมิเดียวกับการสูญเสียน้ำหนัก รูปที่ 3 แสดงแมสสเปกตรัมของพีค TICC [1]–[3] จากรูปที่ 2 พีค [1], [2] และ [3] ถูกกำหนดเป็น H₂โอ, CO/CO₂และ CO₂ตามลำดับโดยการค้นหาจากห้องสมุด NIST

รูปที่ 2 เส้นโค้ง TG/DTA และ TICC สำหรับแคลเซียมออกซาเลต

รูปที่ 3 สเปกตรัมมวลของจุดสูงสุด TICC

สูตรปฏิกิริยาเคมีต่อไปนี้แสดงกระบวนการสลายตัวด้วยความร้อนของแคลเซียมออกซาเลต ผลการวัด TG-MS บ่งชี้ว่าเกิดปฏิกิริยาเคมีต่อไปนี้:

การทำซ้ำ

ตารางที่ 2 แสดงพื้นที่พีคของไอออนโครมาโตแกรมที่แยกออกมา (EIC) (ต่อน้ำหนัก) ของแคลเซียมออกซาเลต 5 มก. (n = 5) และค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSD) ค่า RSD ของ EIC สูงสุดสำหรับก๊าซทั้งสามที่พัฒนาขึ้นนั้นอยู่ที่ 3%

ตารางที่ 2 พื้นที่จุดสูงสุดของ EIC