ขั้นตอนการทำงานสำหรับการวิเคราะห์โครงสร้างโมเลกุลของสารเชิงซ้อนของโลหะทรานซิชัน
ED2022-03E
การวิเคราะห์เชิงซ้อนของโลหะทรานซิชันด้วย XtaLAB Synergy-ED, JEOL MS และ NMR
XtaLAB Synergy-ED ช่วยให้สามารถวิเคราะห์โครงสร้างโมเลกุลของไมโครคริสตัลได้ คุณลักษณะนี้ค่อนข้างมีประสิทธิภาพในกรณีที่ยากลำบากของการตกผลึก เช่น สารเชิงซ้อนของโลหะเปลี่ยนผ่าน นอกจากนี้ การวิเคราะห์ที่ครอบคลุมโดยใช้แมสสเปกโตรมิเตอร์ (MS) ของ JEOL และเรโซแนนซ์แม่เหล็กนิวเคลียร์ (NMR) ยังให้ข้อมูลโดยละเอียดสำหรับการกำหนดโครงสร้างโมเลกุล
การวิเคราะห์โครงสร้างของอะซิติลอะซิโตเนตคอมเพล็กซ์, คอปเปอร์ (II) อะซิติลอะโทเนต
สารเชิงซ้อนของโลหะทรานซิชันมักก่อให้เกิดโครงสร้างที่ซับซ้อน ดังนั้นจึงเป็นเรื่องสำคัญที่จะต้องวิเคราะห์จากหลายทิศทางด้วยวิธีการวิเคราะห์ที่หลากหลายสำหรับการวิเคราะห์โครงสร้างโมเลกุล ตัวอย่างเช่น องค์ประกอบองค์ประกอบของตัวอย่างได้รับการวิเคราะห์ด้วยเครื่องเอ็กซ์เรย์สเปกโทรสโกปี (EDS) แบบกระจายพลังงาน และกำหนดสูตรโมเลกุลโดยใช้ MS (ที่แสดงด้านซ้าย) นอกจากนี้ โครงสร้างโมเลกุลยังถูกวิเคราะห์ด้วยไมโครคริสตัลโดยใช้ XtaLAB Synergy-ED (แสดงตรงกลาง) นอกจากนี้ยังมีประสิทธิภาพในการกำหนดโครงสร้างอิเล็กทรอนิกส์ของไอออนโลหะของคอมเพล็กซ์พาราแมกเนติก NMR ให้การวิเคราะห์ความไวต่อสนามแม่เหล็ก จากนั้นจึงเป็นไปได้ที่จะประมาณสถานะของอิเล็กตรอนที่ไม่มีการจับคู่ (แสดงทางด้านขวา) ในทางกลับกัน สำหรับสารเชิงซ้อนไดแมกเนติก ยังเป็นไปได้ที่จะวิเคราะห์รายละเอียดของลิแกนด์และสถานะของการประสานงานกับ NMR
องค์ประกอบองค์ประกอบและลิแกนด์ของตัวเร่งปฏิกิริยา Cu-TMEDA พร้อมการวิเคราะห์ SEM-EDS และ NMR
SEM-EDS ให้ข้อมูลโดยละเอียดเกี่ยวกับองค์ประกอบองค์ประกอบ นอกจากนี้ NMR ยังช่วยให้วิเคราะห์ลิแกนด์ได้อีกด้วย โครงสร้างทางเคมีของสารเชิงซ้อนของโลหะทรานซิชันสามารถวิเคราะห์ได้อย่างถูกต้องผ่านการวิเคราะห์ EDS และ NMR ที่ครอบคลุม ในตัวอย่างด้านล่าง ทางซ้ายแสดงผลการวิเคราะห์องค์ประกอบองค์ประกอบด้วย SEM-EDS, JCM-7000 NeoScope™ และทางขวาแสดงผลการวิเคราะห์ลิแกนด์ด้วย NMR, JNM-ECZL 500R
การกำหนดโครงสร้างของอนุภาคขนาดต่ำกว่าไมครอนของตัวเร่งปฏิกิริยา Cu-TMEDA ด้วย XtaLAB Synergy-ED
XtaLAB Synergy-ED ช่วยให้สามารถวิเคราะห์การเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนแบบผลึกเดี่ยวด้วยอนุภาคขนาดต่ำกว่าไมครอน ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์การเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนได้รับการปรับปรุงโดยใช้ผลลัพธ์ของ EDS และ NMR ซึ่งสุดท้ายได้รับการตรวจสอบเพื่อแสดงแบบจำลองโครงสร้างผลลัพธ์
ความไวต่อสนามแม่เหล็กของตัวเร่งปฏิกิริยา Cu-TMEDA ด้วยสเปกโทรสโกปี NMR แบบพาราแมกเนติก
สีเขียว: 1สเปกตรัม H NMR ของสารละลายอ้างอิง (1-บิวทานอล), JNM-ECZL 500R
สีน้ำตาล : 1สเปกตรัม H NMR ของตัวเร่งปฏิกิริยา Cu-TMEDA ละลายในสารละลายอ้างอิง JNM-ECZL 500R
การมีอยู่ของพาราแมกเนติกไอออนทำให้เกิดการเปลี่ยนแปลงทางเคมีของสารประกอบอื่นๆ ในสารละลาย ผลกระทบนี้สามารถใช้เพื่อประมาณความไวต่อสนามแม่เหล็กของสารเชิงซ้อนของโลหะทรานซิชัน และต่อมาเป็นโครงสร้างอิเล็กทรอนิกส์ของไอออนของโลหะทรานซิชัน (วิธีอีแวนส์ [1]) ผลลัพธ์ของ EDS, NMR และ XtaLAB Synergy-ED ระบุว่า Cu2+ ไอออนในตัวเร่งปฏิกิริยา Cu-TMEDA มีโครงสร้างระนาบสี่เหลี่ยมที่มี Cu2+ ไอออนแบ่งปันออกซิเจน ในโครงสร้างนี้ Cu แต่ละตัว2+ ไอออนมี 3d9 S=1/2 สำหรับอิเล็กตรอนเก้า d ของ Cu2+ ในสนามระนาบสี่เหลี่ยม เมื่อใช้ผลลัพธ์ของวิธี Evans โมเมนต์แม่เหล็กที่มีประสิทธิผลที่คาดหวังของการกำหนดค่าทางอิเล็กทรอนิกส์จะคำนวณเป็น 2.81 µB เนื่องจากโมเมนต์แม่เหล็กที่มีประสิทธิผลนั้นใกล้กับค่าที่คำนวณจาก S=1 (2.83 µB) มาก ตามผลลัพธ์เหล่านี้ จึงคิดว่าตัวเร่งปฏิกิริยา Cu-TMEDA แสดงพาราแมกเนติกของระบบ s=1 สำหรับไอออนทองแดงสองตัว
การแก้ปัญหาตามสาขา
รายการสินค้า ที่เกี่ยวข้อง
ข้อมูลที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป