การวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์ของสารประกอบกลิ่นกาแฟโดยใช้ HS GC-QMS และ msFineAnalysis iQ [แอปพลิเคชัน GC-QMS]
MSTips หมายเลข 363
ขององค์กร
msFineAnalysis iQ เป็นซอฟต์แวร์การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบอัตโนมัติสำหรับเครื่องสเปกโตรมิเตอร์มวลสารสี่เท่าของแก๊สโครมาโตกราฟ JMS-Q1500GC / JMS-Q1600GC ที่ทำการวิเคราะห์แบบบูรณาการรวมผลการค้นหาฐานข้อมูลห้องสมุด (DB) โดยใช้สเปกตรัมมวล EI (อิเลคตรอนไอออไนเซชัน) และข้อมูลน้ำหนักโมเลกุลโดยใช้วิธีไอออไนเซชันแบบอ่อน . นอกจากนี้ ซอฟต์แวร์ยังมีการตรวจจับจุดสูงสุดอัตโนมัติโดยการแยกส่วน การวิเคราะห์ความแตกต่างของสองตัวอย่าง และการวิเคราะห์เชิงคุณภาพโดยดัชนีการเก็บรักษา (RI) เมื่อใช้ซอฟต์แวร์นี้ การวิเคราะห์เชิงคุณภาพที่แม่นยำยิ่งขึ้นสามารถทำได้ในเวลาอันสั้น
กลิ่นกาแฟประกอบด้วยส่วนประกอบจำนวนมาก ดังนั้น จึงมีการตรวจหาพีคจำนวนมากในโครมาโตแกรมของ TIC และใช้เวลานานในการระบุส่วนประกอบของแต่ละพีคและวิเคราะห์ความแตกต่างระหว่างตัวอย่าง ในรายงานนี้ เรานำเสนอผลลัพธ์ของการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์และเชิงบูรณาการที่ดำเนินการกับส่วนประกอบของกลิ่นกาแฟโดยใช้ msFineAnalysis iQ
วิธีการ
ใช้เฮดสเปซแซมเพลอร์ MS-62071STRAP และ GC-QMS JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta สำหรับการวัด ข้อมูลได้มาโดยใช้วิธี EI และวิธี EI ที่มีพลังงานไอออไนเซชันต่ำเป็นวิธีการไอออไนเซชันแบบอ่อน (SI) สำหรับส่วนประกอบที่รวบรวมโดยใช้โหมดดักจับ ตัวอย่างคือกาแฟปริมาณ 2 มล. ที่สกัดจากซองชนิดหยดทันทีที่มีจำหน่ายทั่วไป (A: กาแฟสดทันทีหลังจากเปิด, B: กาแฟที่ออกซิไดซ์เป็นเวลา 5 วันหลังจากเปิด) และวัดโดย EI (n = 5) และ SI (n = 1 ) วิธีการสำหรับส่วนประกอบที่ดึงเข้าไปใน headspace โดยการให้ความร้อน การเปรียบเทียบตัวอย่างสองตัวอย่าง (การวิเคราะห์ความแตกต่างระหว่าง A และ B) ได้พยายามโดยใช้ข้อมูลการวัดที่ได้รับภายใต้เงื่อนไขการวัดที่แสดงในตารางที่ 1 โปรดดูที่ MStips ฉบับที่ 348 สำหรับฟังก์ชั่นการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์
เจเอ็มเอส-Q1600GC UltraQuad™ SQ-ซีตา กับ MS-62071STRAP
ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด
| GC | HS | MS | |||
|---|---|---|---|---|---|
| คอลัมน์ | แว็กซ์ InerCap (บริษัท จีแอล ไซแอนซ์) 60 ม. × 0.32 มม. id, 0.5 μm ความหนาของฟิล์ม |
อุณหภูมิตัวอย่าง | 60 ° C | อุณหภูมิอินเทอร์เฟซ | 250 ° C |
| อุณหภูมิเตาอบ | 40°C (3 นาที) → 10°C / นาที → 250°C (10 นาที) |
เวลาทำความร้อน | 15 นาที | อุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออน | 250 ° C |
| ก๊าซขนส่ง | 1.5 มล. / นาที (การไหลคงที่) |
โหมดสุ่มตัวอย่าง | กับดัก | โหมดการได้มา | สแกน (ม./ซ 29-400) |
| อุณหภูมิในการฉีด | 250 ° C | จำนวนตัวอย่าง | 3 | การทำให้เป็นละออง | EI (70 eV, 50 ไมโครเอ) SI (15 eV, 30 ไมโครเอ) |
| โหมดฉีด | แยก 30:1 | ท่อดัก | อควาแทรป1 (บริษัท จีแอล ไซแอนซ์) |
||
ผลสอบ
รูปที่ 1 แสดงผลการวิเคราะห์ความแตกต่าง (แปลงภูเขาไฟ) ความแตกต่างในจำนวนของส่วนประกอบและจำนวนที่ตรวจพบ (ค่าพื้นที่สูงสุด) ระหว่างตัวอย่าง A และตัวอย่าง B แสดงให้เห็นเป็นภาพและยืนยันได้อย่างง่ายดาย ส่วนประกอบที่มีลักษณะเฉพาะของตัวอย่าง A คือ 64 พีค (A เพียง 49 พีค, A > B 15 พีค) ส่วนประกอบทั่วไปของตัวอย่าง A และตัวอย่าง B คือ 23 พีค (A = B) และองค์ประกอบที่เป็นคุณลักษณะของตัวอย่าง B คือ 4 พีค .
ต่อไป ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์แบบบูรณาการขององค์ประกอบที่มีลักษณะเฉพาะและแมสสเปกตรัม (ID: 010, 042, 075) จะแสดงเป็นตัวอย่าง
รูปที่ 1 กราฟภูเขาไฟของผลการวิเคราะห์องค์ประกอบความแปรปรวนระหว่างกาแฟสด (A) และกาแฟออกซิไดซ์ (B)
ตารางที่ 2 แสดงชื่อสารประกอบที่มีความคล้ายคลึงกันตั้งแต่ 900 ขึ้นไป ซึ่งประเมินเป็นส่วนประกอบของกลิ่นที่มีลักษณะเฉพาะของตัวอย่าง A โดยการวิเคราะห์แบบบูรณาการ สารประกอบที่ประเมินได้แก่ อัลดีไฮด์ ฟิวแรน เอสเทอร์ คีโตน ไพร์โรล และไพริดีน ตัวอย่างเช่น รูปที่ 2 แสดงแมสสเปกตรัมของ "ฟูแรน, 2-เมทิล-" (ID: 010), "ไพริดีน" (ID: 042) และ "2-ฟูรานเมทานอล, อะซีเตต" (ID: 075) ที่ได้มาจาก วิธี EI และ SI (พลังงานไอออไนเซชันต่ำ EI) การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการสามารถเสริมผลการค้นหาได้ ไม่เพียงแต่ไอออนของโมเลกุลในวิธี SI เท่านั้น แต่ยังรวมถึง ΔRI (ค่าเผื่อ = |50|)
ตารางที่ 2 ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบผสมผสานขององค์ประกอบกลิ่นหอมในกาแฟสด (A)
รูปที่ 2 ตัวอย่างแมสสเปกตรัมที่ตรวจพบจากกาแฟสด (A)
ตารางที่ 3 แสดงชื่อของสารประกอบทั้งหมดที่ประเมินว่าเป็นส่วนประกอบของกลิ่นหอมที่มีลักษณะเฉพาะของตัวอย่าง B โดยการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการ ส่วนประกอบที่ตรวจพบในตัวอย่าง A ลดลงและหายไป ในขณะที่เอทานอลถูกตรวจพบว่าเป็นองค์ประกอบที่มีลักษณะเฉพาะของตัวอย่าง B
ตารางที่ 3 ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบผสมผสานของส่วนประกอบของกลิ่นที่มีลักษณะเฉพาะในกาแฟออกซิไดซ์ (B)
ตารางที่ 4 แสดงชื่อของสารประกอบที่มีความคล้ายคลึงกันตั้งแต่ 850 ขึ้นไป ซึ่งประเมินว่าเป็นส่วนประกอบทั่วไปของตัวอย่าง A และตัวอย่าง B โดยการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการ กรดอะซิติก 2-ฟูรานเมทานอล และไพราซีนถูกประเมินว่าเป็นสารประกอบที่มีลักษณะเฉพาะ
ตารางที่ 4 ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบผสมผสานขององค์ประกอบกลิ่นหอมในกาแฟของ A และ B
สรุป
ในรายงานนี้ เรานำเสนอผลลัพธ์ของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบผสมผสานและการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์โดยใช้ msFineAnalysis iQ สำหรับส่วนประกอบของกลิ่นกาแฟที่ได้รับจาก HS GC-QMS มีการแสดงให้เห็นว่าวิธีนี้สามารถใช้เพื่อระบุส่วนประกอบหลายรายการที่มีเนื้อหาต่างกันได้อย่างรวดเร็ว การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการด้วย msFineAnalysis iQ จะช่วยปรับปรุงความแม่นยำของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ ลดเวลาในการทำงาน และเพิ่มประสิทธิภาพในการทำงาน
- โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก 
PDF 1.2 เมกะไบต์
สินค้าที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป