การแก้ไขเชิงปริมาณ

การแก้ไขเพื่อให้ได้ค่าความเข้มข้นที่ถูกต้องขององค์ประกอบที่เป็นส่วนประกอบในตัวอย่างที่ไม่รู้จักโดยใช้รังสีเอกซ์ที่เกิดจากการฉายรังสีของอิเล็กตรอน การแก้ไขใช้กับค่าความเข้มข้นโดยประมาณค่าแรก ซึ่งคำนวณโดยใช้อัตราส่วนความเข้ม (อัตราส่วน K = C^U/C^{มาตรฐาน}) ของรังสีเอกซ์ที่มีลักษณะเฉพาะจากตัวอย่างที่ไม่รู้จักและตัวอย่างมาตรฐาน (ทราบความเข้มข้นของมวลขององค์ประกอบที่เป็นส่วนประกอบ)

องค์ประกอบที่เป็นส่วนประกอบและอัตราส่วนความอุดมสมบูรณ์ของตัวอย่างที่ไม่รู้จักนั้นแตกต่างจากตัวอย่างมาตรฐาน ด้วยเหตุนี้ อัตราส่วน K ที่วัดได้จึงไม่เท่ากับอัตราส่วนความเข้มข้นของชิ้นงานทดสอบที่ไม่รู้จักต่อชิ้นงานมาตรฐาน ดังนั้น จำเป็นต้องแก้ไขเพื่อให้ได้ความเข้มข้นที่ถูกต้องของตัวอย่างที่ไม่รู้จัก ตัวประกอบการแก้ไข G ประกอบด้วยการแก้ไขสามค่าต่อไปนี้: 1) การแก้ไขเลขอะตอม G^Z เนื่องจากความแตกต่างของประสิทธิภาพการสร้างเอกซเรย์เฉพาะ 2) การแก้ไขการดูดซึม G^A เนื่องจากความแตกต่างของการดูดกลืนของรังสีเอกซ์ที่มีลักษณะเฉพาะเมื่อเข้าไปในชิ้นงานทดสอบและ 3) การแก้ไขเรืองแสง G^F เนื่องจากความแตกต่างของประสิทธิภาพการสร้างรังสีเอกซ์เรืองแสง (รูปที่ 1) วิธีการคำนวณปัจจัยการแก้ไขเหล่านี้รวมถึงวิธีแก้ไข ZAF และวิธี Phi-Rho-Z (วิธีφ(ρz))

ขั้นตอนการทำงานของการแก้ไขเชิงปริมาณ (ในการวัดปริมาณมาตรฐาน) แสดงไว้ในรูปที่ 2 เพื่อให้ได้ปัจจัยการแก้ไข G อันดับแรก รังสีเอกซ์ที่มีลักษณะเฉพาะทั้งหมดที่สร้างขึ้นจากชิ้นงานทดสอบที่ไม่รู้จักจะถูกวัดและองค์ประกอบที่เป็นส่วนประกอบ (N = A, B , C,…) ของสิ่งส่งตรวจถูกระบุ ต่อไปนี้ เราจะอธิบายวิธีหาความเข้มข้นมวลของธาตุในตัวอย่างที่ไม่รู้จักด้วยการแก้ไขที่อธิบายข้างต้น

ค่าความเข้มข้นโดยประมาณแรก C_A⁰ ของธาตุ A ในตัวอย่างที่ไม่รู้จักคำนวณโดยการคูณอัตราส่วน K ที่วัดได้ K_A = C_A^U /C^{มาตรฐาน}_A โดยความเข้มข้นของมวล C^{มาตรฐาน}_A ขององค์ประกอบ A ในตัวอย่างมาตรฐาน โดยขั้นตอนเดียวกัน ความเข้มข้นโดยประมาณแรก C_B⁰, C_C⁰… ขององค์ประกอบ B, C... ในตัวอย่างที่ไม่รู้จักจะถูกคำนวณ จากนั้นปัจจัยการแก้ไข G_N⁰ (_{ยังไม่มีข้อความ=A, B, C…}) คำนวณโดยใช้ความเข้มข้นโดยประมาณแรก C_N⁰ ขององค์ประกอบทั้งหมดที่มีอยู่ในตัวอย่างที่ไม่รู้จัก ความเข้มข้นของมวลโดยประมาณที่สอง C_N¹ คำนวณโดยการคูณ G_N⁰ โดยความเข้มข้นโดยประมาณแรก C_N⁰ (=ค^{มาตรฐาน}_N x K_N). ถัดไป ใช้ความเข้มข้นของมวลที่ถูกแก้ไข C_N¹, ช_N¹ ได้รับและ C_N² คำนวณโดยการคูณ C_N⁰ โดย G_N¹. โดยทำซ้ำขั้นตอนนี้เมื่อความเข้มข้นของมวลที่คำนวณได้ C_N^{i + 1} เข้าใกล้ C . ก่อนหน้ามาก_Nⁱค่าจะถูกนำมาเป็นมูลค่าที่แท้จริง

มีสองวิธีในการกำหนดอัตราส่วน K และ C_N⁰: (1) การหาปริมาณมาตรฐาน ซึ่งเตรียมตัวอย่างมาตรฐานและวัดความเข้มของรังสีเอกซ์ตามลักษณะเฉพาะ และ (2) การหาปริมาณแบบไม่มีมาตรฐาน ซึ่งใช้การคำนวณทางทฤษฎีหรือข้อมูลอ้างอิงที่จัดทำโดยผู้ผลิต EDS

เมื่อความแตกต่างในเลขอะตอมเฉลี่ยขององค์ประกอบที่เป็นส่วนประกอบมีขนาดใหญ่ระหว่างตัวอย่างที่ไม่รู้จักกับตัวอย่างมาตรฐาน ปริมาณการแก้ไขจะมีจำนวนมากเนื่องจากความแตกต่างของประสิทธิภาพการสร้างรังสีเอกซ์ที่เป็นลักษณะเฉพาะและการดูดกลืนในชิ้นงานทดสอบจะมีขนาดใหญ่ โดยทั่วไป ผลของการแก้ไขการดูดกลืนแสงจะมีมากที่สุด รองลงมาคือการแก้ไขเลขอะตอมและการแก้ไขการเรืองแสง โดยเฉพาะอย่างยิ่ง เมื่อแรงดันไฟฟ้าเร่งสูง (เช่น 20 kV, 30 kV) ลำอิเล็กตรอนจะแทรกซึมลึกเข้าไปในชิ้นงานทดสอบในขณะที่สร้างรังสีเอกซ์ที่มีลักษณะเฉพาะ ดังนั้น รังสีเอกซ์จึงวิ่งในชิ้นงานทดสอบในระยะทางที่ไกลขึ้น จากนั้นการแก้ไขการดูดกลืนกลายเป็นสิ่งสำคัญ การแก้ไขการเรืองแสงมักถูกละเลยเพราะเอฟเฟกต์การเรืองแสงมีขนาดเล็ก ยกเว้นการรวมองค์ประกอบเฉพาะ สำหรับคำอธิบายโดยละเอียดของการแก้ไขการดูดกลืน การแก้ไขเลขอะตอม และการแก้ไขการเรืองแสง โปรดดูคำว่า "การแก้ไข ZAF"

รูปที่ 1 ปัจจัยการแก้ไขสามตัวที่ใช้สำหรับการแก้ไขเชิงปริมาณ

ส่วนหนึ่งของอิเล็กตรอนที่ตกกระทบในชิ้นงานทดสอบจะกระจัดกระจายอย่างยืดหยุ่นและไม่ยืดหยุ่นกับอะตอมที่เป็นส่วนประกอบ (องค์ประกอบ) (①) อิเล็กตรอนบางตัวจะกระเจิงกลับและปล่อยออกมาภายนอกตัวอย่างเป็นอิเล็กตรอนที่สะท้อนกลับ อิเล็กตรอนที่เจาะเข้าไปในชิ้นงานจะสร้างรังสีเอกซ์อย่างต่อเนื่องและเอ็กซ์เรย์ที่เป็นลักษณะเฉพาะของธาตุ A (②) อิเล็กตรอนที่เจาะทะลุยังสร้างรังสีเอกซ์ที่เป็นลักษณะเฉพาะของธาตุ B (③) ในกระบวนการกระเจิงที่ไม่ยืดหยุ่นนี้ อิเล็กตรอนเหล่านี้จะสูญเสียพลังงานไป ความแตกต่างในประสิทธิภาพการสร้างรังสีเอกซ์เฉพาะระหว่างตัวอย่างที่ไม่รู้จักกับตัวอย่างมาตรฐานในกระบวนการกระเจิงดังกล่าวจะได้รับการแก้ไขเป็นปัจจัยการแก้ไขเลขอะตอม G^Z.

ส่วนหนึ่งของรังสีเอกซ์ที่มีลักษณะเฉพาะที่สร้างขึ้นจะถูกดูดกลืนโดยตัวอย่าง เนื่องจากขนาดของการดูดกลืนแสงสำหรับรังสีเอกซ์ที่มีลักษณะเฉพาะขึ้นอยู่กับองค์ประกอบขององค์ประกอบและความอุดมสมบูรณ์ ความแตกต่างระหว่างตัวอย่างที่ไม่รู้จักกับชิ้นงานมาตรฐานจะได้รับการแก้ไขโดยปัจจัยแก้ไขการดูดกลืน G^A (④)

ในบางกรณี รังสีเอกซ์ที่เป็นลักษณะเฉพาะของธาตุ A จะถูกกระตุ้นด้วยรังสีเอกซ์ที่เป็นลักษณะเฉพาะขององค์ประกอบอื่น B ​​(③) หรือโดยรังสีเอกซ์แบบต่อเนื่อง และรังสีเอกซ์ที่มีพลังงานเดียวกันกับรังสีเอกซ์ที่มีลักษณะเฉพาะ ขององค์ประกอบ A (รังสีเอกซ์เรืองแสง) ถูกสร้างขึ้น (⑤) ความแตกต่างของรังสีเอกซ์เรืองแสงระหว่างชิ้นงานที่ไม่รู้จักกับชิ้นงานมาตรฐานจะได้รับการแก้ไขโดยปัจจัยการแก้ไขการเรืองแสง G^F.

รูปที่ 2 ขั้นตอนการทำงานของการแก้ไขเชิงปริมาณของความเข้มข้นขององค์ประกอบในตัวอย่างที่ไม่รู้จัก

คำที่เกี่ยวข้อง