ลองทำ NMR เชิงปริมาณ (2)
ปัญหา 9
คำแนะนำที่เป็นประโยชน์สำหรับการเตรียมตัวอย่าง
ความแตกต่างระหว่างวิธีมาตรฐานภายในกับวิธีมาตรฐานภายนอกสำหรับการเตรียมตัวอย่าง
มีการอธิบายว่าทั้งวิธีมาตรฐานภายในและวิธีมาตรฐานภายนอกสามารถใช้เพื่อดำเนินการ NMR เชิงปริมาณได้
สำหรับการเตรียมตัวอย่าง ความแตกต่างระหว่างวิธีมาตรฐานภายในกับวิธีมาตรฐานภายนอกคือว่ามาตรฐานอ้างอิงสำหรับ qNMR นั้นอยู่ภายในสารละลายตัวอย่างเดียวกันกับที่วิเคราะห์หรือไม่ แต่สำหรับทั้งสองวิธี สิ่งสำคัญคือต้องชั่งน้ำหนักตัวอย่างอย่างระมัดระวังและเลือกมาตรฐานอ้างอิงสำหรับ qNMR
1) วิธีมาตรฐานภายใน
การเลือกมาตรฐานอ้างอิงสำหรับ qNMRl: จุดสำคัญสำหรับการเลือกคือความบริสุทธิ์สูงและสัญญาณที่ไม่ทับซ้อนสัญญาณจากตัววิเคราะห์
หากเป็นไปได้ ควรเลือกวัสดุที่มีการตรวจสอบย้อนกลับได้ เช่น สารมาตรฐานแห่งชาติการชั่งน้ำหนัก: ตัวอย่างประมาณ 0.6 มล. ก็เพียงพอสำหรับตัวอย่างการวัด NMR หนึ่งตัวอย่าง
ดังนั้น ปริมาณที่ชั่งน้ำหนักสำหรับทั้งมาตรฐานอ้างอิงสำหรับ qNMR และตัววิเคราะห์จะอยู่ในลำดับของ mg เนื่องจากข้อผิดพลาดในการชั่งน้ำหนักมีผลกระทบอย่างมากต่อการคำนวณความบริสุทธิ์ จึงจำเป็นต้องพิจารณาข้อกำหนดเฉพาะของเครื่องชั่งที่จะใช้อย่างเหมาะสม ตลอดจนสภาพแวดล้อมในการทำงานอย่างเพียงพอการเตรียมสารละลาย: หลังจากชั่งน้ำหนักมาตรฐานอ้างอิงสำหรับ qNMR และสารที่วิเคราะห์ได้อย่างแม่นยำแล้ว ให้เติมตัวทำละลายที่เหมาะสมและละลายวัสดุทั้งหมด
เนื่องจากทราบอัตราส่วนโมลาร์ ปริมาณตัวทำละลายจึงไม่จำเป็นต้องแม่นยำ
2) วิธีมาตรฐานภายนอก
การเลือกมาตรฐานอ้างอิงสำหรับ qNMR: เนื่องจากการวัดจะดำเนินการกับสารละลายตัวอย่างที่แยกจากสารที่วิเคราะห์ ไม่จำเป็นต้องกังวลเกี่ยวกับการทับซ้อนของสัญญาณจากสารที่วิเคราะห์
อย่างไรก็ตาม เป็นการดีที่สุดที่จะเลือกวัสดุที่มีความบริสุทธิ์ซึ่งเป็นที่รู้จักอย่างแม่นยำ เพราะสิ่งนี้จะกลายเป็นข้อมูลอ้างอิงสำหรับการหาปริมาณการชั่งน้ำหนัก: ในลักษณะเดียวกับวิธีมาตรฐานภายใน ปริมาณที่ชั่งน้ำหนักจะเรียงตามลำดับมิลลิกรัม ดังนั้นจึงจำเป็นต้องพิจารณาข้อกำหนดของเครื่องชั่งและสภาพแวดล้อมในการทำงานให้เพียงพอ
การเตรียมสารละลาย: สารละลายของมาตรฐานอ้างอิงสำหรับ qNMR ซึ่งเป็นสารละลายมาตรฐานจะเป็นข้อมูลอ้างอิงสำหรับการหาปริมาณ ดังนั้นจึงจำเป็นต้องเตรียมความเข้มข้นของโมลาร์ที่แม่นยำ พิจารณาความถูกต้องและการสอบเทียบขวดวัดและปิเปต ฯลฯ ที่ใช้ในการทำงานนี้
สำหรับ NMR เชิงปริมาณ ข้อผิดพลาดในการเตรียมตัวอย่างเป็นปัจจัยความผิดพลาดที่สำคัญสำหรับการวัดทั้งหมด จะขึ้นอยู่กับความแม่นยำที่จำเป็น แต่ควรมีการสร้างโปรโตคอล
สำหรับข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับเทคนิคการชั่งน้ำหนักที่เหมาะสม โปรดพิจารณาเข้าร่วมการบรรยายหรือสัมมนาเกี่ยวกับเครื่องชั่ง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป