การวิเคราะห์เชิงคุณภาพขององค์ประกอบทางเคมีในยาสมุนไพร [การประยุกต์ใช้งาน GC-TOFMS]
เคล็ดลับ MS หมายเลข 433
บทนำ
ยาสมุนไพรมีส่วนผสมที่มีประสิทธิภาพหลายอย่าง ทำให้ยากต่อการศึกษาอย่างเป็นระบบเมื่อเทียบกับยาของตะวันตก ขั้นตอนเบื้องต้นในการตรวจสอบส่วนผสมที่มีประสิทธิภาพของยาสมุนไพร ได้แก่ การวิเคราะห์เชิงคุณภาพของส่วนประกอบทางเคมีที่มีอยู่ในวัตถุดิบ
สำหรับการใช้งานนี้ มีการใช้แก๊สโครมาโทกราฟี - แมสสเปกโตรมิเตอร์ (GC-MS) กันอย่างแพร่หลาย อย่างไรก็ตาม การค้นหาฐานข้อมูลทั่วไปโดยใช้ GC-MS มักจะล้มเหลวในการระบุส่วนประกอบทางเคมีดังกล่าวได้ครบถ้วน
เครื่องวัดมวลสเปกโตรมิเตอร์ความละเอียดสูง GC (GC-HRMS) ของ JEOL รุ่น JMS-T2000GC สามารถ: 1) การวิเคราะห์มวลที่มีความแม่นยำสูง; 2) การตรวจจับไอออนของโมเลกุลและชิ้นส่วนผ่านอิเลกตรอนไอออไนเซชัน (EI) และไอออนไนซ์แบบอ่อน (SI) และ 3) การวิเคราะห์ข้อมูลที่ได้รับโดยอัตโนมัติโดย msFineAnalysis AI เพื่อกำหนดสูตรทางเคมีและทำนายโครงสร้างทางเคมี ในงานนี้ เราได้ระบุส่วนประกอบทางเคมีที่มีอยู่ในยาสมุนไพรโดยใช้ JMS-T2000GC และ msFineAnalysis AI
การวัด
ดอกเบญจมาศป่าแห้ง (ฟลอส เบญจมาศ อินดิซี)
โดยมีการนำยาสมุนไพรเชิงพาณิชย์มาเป็นตัวอย่าง ทำตามขั้นตอนที่แสดงในรูปที่ 1 ตัวอย่าง 1.1 กรัมถูกแช่ในเอทานอล 10 มล. (≥99.5%) และนำไปสกัดด้วยอัลตราโซนิกที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 30 นาที
ส่วนลอยเหนือตะกอนของของเหลวที่สกัดถูกรวบรวม เติมแอนไฮดรัส โซเดียม ซัลเฟต และปล่อยทิ้งไว้ 30 นาที
สารละลายที่เป็นผลลัพธ์ถูกฉีดไปยัง GC-HRTOFMS EI และ FI (Field Ionization) ถูกใช้เป็นวิธีไอออไนเซชันสำหรับการวัด GC-HRTOFMS และต่อมาก็ใช้ msFineAnalysis AI สำหรับการวิเคราะห์ข้อมูลที่ได้มา ตารางที่ 1 แสดงเงื่อนไขการวัด
ผลลัพธ์และการสนทนา
รูปที่ 2 แสดงโครมาโตกราฟีกระแสไอออนทั้งหมด (TICC) ของ EI และ FI ตรวจพบส่วนประกอบทั้งหมด 141 ชนิด ได้แก่ ยูคาลิปตอล การบูร พิมเสน และบอนิลอะซิเตต ที่มีเครื่องหมาย ● ในรูป
ส่วนประกอบทั้ง 4 นี้มีรายงานว่าเป็นสารประกอบออกฤทธิ์(1).
สำหรับส่วนประกอบ 81 รายการ สูตรทางเคมีที่ทำนายจากไอออนของโมเลกุลไม่สอดคล้องกับผลลัพธ์ของการค้นหาฐานข้อมูล NIST
อย่างไรก็ตาม msFineAnalysis AI มีฐานข้อมูล AI ของสเปกตรัมมวล EI ที่ประมาณจากโครงสร้างทางเคมี นอกเหนือจากฐานข้อมูล NIST เมื่อตรวจสอบองค์ประกอบ 81 รายการกับฐานข้อมูล AI พบว่าเป็นสารประกอบซึ่งมีข้อตกลงที่ดีกับรูปแบบไอออนของชิ้นส่วน EI และมีสูตรทางเคมีที่ทำนายโดยไอออนของโมเลกุล รูปที่ 4 แสดงผลลัพธ์ พีคเหล่านี้ส่วนใหญ่ถูกระบุเป็นเทอร์พีน เทอร์พีนอยด์ กรดไขมัน อัลเคน และสเตอรอล รูปภาพแสดงกลุ่มและระยะการตรวจจับ
ตารางที่ 1. เงื่อนไขการวัด
| GC-HRMS | |
|---|---|
| แก๊สโครมาโตกราฟ | 8890 GC (Agilent Technologies, Inc.) |
| โหมด | แยกไม่ออก |
| อุณหภูมิขาเข้า | 280 ° C |
| คอลัมน์ | DB-5MS, 30 ม.x 0.25 มม., 0.25 ไมโครม (บริษัท Agilent Technologies, Inc.) |
| เตาอบ | 50 °C (1 นาที) → 10 °C/นาที → 320°C (10 นาที) |
| ก๊าซขนส่ง | เขา 1.0 มล./นาที |
| ปริมาณการฉีด | 1 μL |
| ทอฟส์ | JMS-T2000GC (บริษัท จอล จำกัด) |
| การทำให้เป็นละออง | EI+: 70 eV, 300 ไมโครเอ |
| FI+: -10 กิโลโวลต์, 40 มิลลิแอมป์ | |
| ตรวจสอบช่วงไอออน | ม./ซ 10-800 |
| ซอฟต์แวร์วิเคราะห์ | msFineAnalysis AI (บริษัท JEOL จำกัด) |
รูปที่ 1 กระบวนการทดลอง
รูปที่ 2 EI และ FI TICC ของสารสกัดเอทานอล Flos Chrysanthemi Indici
รูปที่ 3 และ 4 ตามลำดับแสดงสเปกตรัมมวลและโครงสร้างทางเคมีที่ทำนายไว้ของจุดสูงสุดที่ทำเครื่องหมายไว้ ▼ ในรูปที่ 2 ซึ่งตรวจพบด้วยเวลากักเก็บ 21.96 นาที
สูตรทางเคมีของมันประมาณว่าคือ C17H18O5 จากการตรวจสอบมวลที่แน่นอนในสเปกตรัมมวล FI ในรูปที่ 3 การค้นหาฐานข้อมูล NIST สำหรับสเปกตรัมมวล EI ไม่ได้ส่งผลให้สารประกอบใดๆ แสดงความคล้ายคลึงกันตั้งแต่ 700 ขึ้นไป
ในขณะเดียวกัน รูปที่ 4 แสดงผลการวิเคราะห์โครงสร้างของ msFineAnalysis AI ของ (2R)-4,7-dimethyl-1-propan-2-yl-1,2,3,5,6,8a-hexahydronaphthalen-2-ol สเปกตรัมมวลที่คาดการณ์โดย AI และสเปกตรัมมวลที่วัดได้ของสารประกอบมีคะแนน AI และความน่าจะเป็นของ AI ในระดับสูง ซึ่งให้ข้อมูลโครงสร้างที่มีประสิทธิภาพ
รูปที่ 3 สเปกตรัมมวล EI และ FI ของส่วนประกอบที่เวลาคงอยู่ 21.96 นาทีใน ฟลอส คริสซานเทมิ อินดิซิ สารสกัดเอธานอล
รูปที่ 4 ผลการวิเคราะห์โครงสร้างของส่วนประกอบที่เวลาการเก็บรักษา 21.96 นาที โดย msFineAnlaysis AI
สรุป
ผลลัพธ์ของงานนี้แสดงให้เห็นถึงประสิทธิภาพของ msFineAnalysis AI เป็นเครื่องมือที่ทรงพลังและมีประสิทธิภาพสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ ประหยัดเวลาและแรงงานในการกำหนดสูตรเคมีและการทำนายโครงสร้างทางเคมี การวิเคราะห์เชิงคุณภาพที่แม่นยำของส่วนประกอบสมุนไพรมีประโยชน์ในการค้นพบและการควบคุมคุณภาพในสาขายาสมุนไพร คาดว่าระบบ GC-HRMS พร้อม msFineAnalysis AI จะใช้สำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพที่หลากหลายของส่วนประกอบทางเคมีในทรัพยากรธรรมชาติ รวมถึงยาสมุนไพร
อ้างอิง
[1] เจียเซิง เย่,. เอกสารเคมี, 2009, 63, 5, 506-511. ดอย: 10.2478:-009 ถึง -0056:-0
การแก้ปัญหาตามสาขา
รายการสินค้า ที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป