การวิเคราะห์โพลีโพรพีลีนสองประเภทที่มีชั้นเชิงต่างกันโดยใช้ msFineAnalysis AI [แอปพลิเคชัน GC-TOFMS]
MStips ฉบับที่ 427
บทนำ
โพลิโพรพิลีนมีความแข็งแรงสูง ทนความร้อน และใช้งานได้ดีเยี่ยม จึงถูกนำมาใช้ในผลิตภัณฑ์อุตสาหกรรมหลายประเภท โพลิโพรพิลีนมีชั้นเชิงและจำแนกเป็นไอโซแทกติก ซินดิโอแทกติก และอะแทกติก ขึ้นอยู่กับการเรียงตัวของกลุ่มเมทิลในสายด้านข้าง Pyrolysis-GC-MS ซึ่งมักใช้เป็นวิธีการวิเคราะห์โพลิเมอร์ ตรวจจับสเตอริโอไอโซเมอร์หลายตัวที่สะท้อนชั้นเชิง ใน MSTips นี้ โพรพิลีน XNUMX ชนิด ได้แก่ ไอโซแทกติกและอะแทกติก ถูกใช้เป็นตัวอย่างและวิเคราะห์โดยซอฟต์แวร์การวิเคราะห์โครงสร้างสารประกอบที่ไม่รู้จัก msFineAnalysis AI
รูปที่ 1 ความเหนียวของโพรพิลีน
การทดลอง
เม็ดโพลีโพรพิลีน (A) ไอโซแทกติกและ (B) อะแทกติก (=อสัณฐาน) ถูกใช้เป็นตัวอย่าง และทำการวัดโดยวิธีไพโรไลซิส-GC-MS น้ำหนักตัวอย่าง 0.2 มก. จำนวนการวัดซ้ำคือ n = 5 ครั้งในวิธี EI และ n = 1 ครั้งในวิธี FI ข้อมูลเชิงคุณภาพเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์จากการสลายตัวด้วยความร้อนได้มาจาก msFineAnalysis AI และสเตอริโอไอโซเมอร์ถูกจำแนกตามฟังก์ชันการวิเคราะห์ความแตกต่าง ตารางที่ 1 แสดงเงื่อนไขการวัดและการวิเคราะห์
ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัดและการวิเคราะห์
TIC โครมาโตแกรมของวิธี EI
รูปที่ 2 แสดงโครมาโตแกรม TIC ของผลการวัด EI โครมาโตแกรมมีความคล้ายคลึงกันโดยประมาณใน (A) และ (B) (A) มีความเข้มข้นสูงสุดที่สูงกว่าโดยรวม โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับส่วนประกอบที่มีจุดเดือดสูง
รูปที่ 2 TIC โครมาโตแกรมของวิธี EI
พล็อตภูเขาไฟของการวิเคราะห์องค์ประกอบความแปรปรวน
รูปที่ 3 แสดงพล็อตภูเขาไฟของการวิเคราะห์องค์ประกอบความแปรปรวน แต่ละพล็อตสอดคล้องกับจุดสูงสุดบนโครมาโตแกรม และแสดงความแตกต่างทางสายตาด้วยอัตราส่วนความเข้มบนแกนนอนและนัยสำคัญทางสถิติ (ความสามารถในการทำซ้ำ) บนแกนตั้ง ในการวิเคราะห์นี้ มีการกำหนดเป้าหมาย 75 จุดสูงสุดที่มีอัตราส่วนความเข้มสูงถึง 2% ถึงจุดสูงสุดสูงสุด ตรวจพบจุดสูงสุดทั้งหมดในทั้งสองตัวอย่าง แต่ความเข้มต่างกันระหว่างตัวอย่าง
รูปที่ 3 แผนผังภูเขาไฟ
ผลลัพธ์ของค15H30 สเตอริโอไอโซเมอร์
โครมาโตแกรม TIC แบบขยายแสดงในรูปที่ 4 สำหรับสามพีค (ID022-024) ของ C15H30 stereoisomer.(A) และ (B) โครมาโตแกรมสองชุดซ้อนทับกัน โดยมีสีสูงสุดตามผลการวิเคราะห์ความแตกต่าง ตามข้อมูลอ้างอิง1)ลำดับการเก็บรักษาของสเตอริโอไอโซเมอร์เหล่านี้คือ isotactic => atactic => syndiotactic ซึ่งเห็นด้วยกับผลการทดลองในครั้งนี้
รูปที่ 4 TIC โครมาโตแกรมของวิธี EI
รูปที่ 5 แสดงแมสสเปกตรัมของแต่ละพีค เนื่องจากพวกมันเป็นสเตอริโอไอโซเมอร์ จึงไม่พบความแตกต่างที่มีนัยสำคัญในแมสสเปกตรัม แม้ว่าสเปกตรัม EI จะไม่ได้ลงทะเบียนในห้องสมุด NIST แต่สูตรโมเลกุลของพีคเหล่านี้ได้มาจาก C15H30 จากโมเลกุลไอออนที่ตรวจพบในสเปกตรัม FI
รูปที่ 5 Mass spectra ของวิธี EI / FI
รูปที่ 6 แสดงผลการวิเคราะห์โครงสร้าง AI สำหรับ ID022 สูงสุด สูตรโครงสร้างที่เกิดจากพอลิโพรพิลีนได้คะแนนสูง
รูปที่ 6 ผลการวิเคราะห์โครงสร้าง AI (ID 022)
การระบุสเตอริโอไอโซเมอร์โดยดัชนีการเก็บรักษาและไลบรารีผู้ใช้
ตารางที่ 2 แสดงผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพโดยการวิเคราะห์โครงสร้าง AI เท่านั้น เนื่องจากการวิเคราะห์โครงสร้างของ AI ไม่สามารถแยกความแตกต่างของสเตอรีโอไอโซเมอร์ได้ จึงแสดงชื่อสารประกอบ (สูตรโครงสร้าง) เดียวกันสำหรับทั้งสามพีค
ตารางที่ 2 ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ (เฉพาะการวิเคราะห์โครงสร้าง AI)
ไลบรารีผู้ใช้ของ msFineAnalysis AI มีประสิทธิภาพในการระบุสเตอริโอไอโซเมอร์เหล่านี้ รูปที่ 7 แสดงภาพหน้าจอการลงทะเบียนไลบรารีผู้ใช้ msFineAnalysis AI ในไลบรารีผู้ใช้ สามารถลงทะเบียนแมสสเปกตรัม ชื่อสารประกอบ และสูตรโครงสร้างที่ได้จากการวิเคราะห์โครงสร้าง AI และค่าดัชนีการกักเก็บได้ การเพิ่มชื่อสเตอรีโอไอโซเมอร์ให้กับชื่อสารประกอบ ทำให้สามารถระบุชื่อได้ในการวิเคราะห์ที่ตามมา
รูปที่ 7 ภาพหน้าจอการลงทะเบียนผู้ใช้ห้องสมุด
ตารางที่ 3 แสดงผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพเมื่อใช้ไลบรารีผู้ใช้ ดัชนีการเก็บรักษาทำให้สามารถระบุสเตอริโอไอโซเมอร์ได้ ไลบรารีผู้ใช้ที่สร้างขึ้นที่นี่เป็นไปตามรูปแบบ NIST และสามารถใช้กับซอฟต์แวร์การวิเคราะห์เชิงคุณภาพอื่นๆ ที่เข้ากันได้ ซึ่งช่วยให้สามารถวิเคราะห์ที่คล้ายกันกับ MS ที่มีความละเอียดต่ำ เช่น QMS
ตารางที่ 3 ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ (พร้อมห้องสมุดผู้ใช้)
สรุป
เมื่อใช้ JMS-T2000GC และ msFineAnalysis AI จะได้สูตรโครงสร้างของโพลีโพรพิลีนไพโรไลเสต ซึ่งไม่ได้ลงทะเบียนในไลบรารี NIST นอกจากนี้ยังสามารถระบุสเตอริโอไอโซเมอร์ได้โดยใช้ฟังก์ชันการวิเคราะห์ความแตกต่างและไลบรารีผู้ใช้ ข้อมูลที่สะสมสามารถขยายเป็น MS ที่มีความละเอียดต่ำ เช่น QMS และคาดว่าชุด JMS-T2000GC และ msFineAnalysis AI จะช่วยปรับปรุงความสามารถในการวิเคราะห์ของห้องปฏิบัติการ
อ้างอิง
1) Shin Tsuge, Hajime Ohtani, Chuichi Watanabe (2011), Pyrolysis - GC/MS Data Book of Synthetic Polymers, เอลส์เวียร์
การแก้ปัญหาตามสาขา
รายการสินค้า ที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป