การวิเคราะห์โครงสร้างโมเลกุลของส่วนผสมทางเภสัชกรรมที่ออกฤทธิ์

การวิเคราะห์โครงสร้างของส่วนผสมออกฤทธิ์ทางเภสัชกรรมด้วย XtaLAB Synergy-ED และ JEOL MS และ NMR

XtaLAB Synergy-ED เป็นเครื่องวัดการกระจายตัวของอิเล็กตรอนที่ได้รับการปรับแต่งอย่างเต็มที่สำหรับการวิเคราะห์ไมโครคริสตัล คุณลักษณะสำคัญของผลิตภัณฑ์นี้ช่วยให้สามารถวิเคราะห์โครงสร้างโมเลกุลของวัตถุดิบทางเภสัชกรรม เช่น ส่วนผสมทางเภสัชกรรมที่มีฤทธิ์เป็นผง นอกจากนี้ สเปกโตรมิเตอร์แมสสเปกโตรมิเตอร์ (MS) ของ JEOL และสเปกโตรมิเตอร์เรโซแนนซ์แม่เหล็กนิวเคลียร์ (NMR) ยังให้ข้อมูลโดยละเอียดสำหรับการกำหนดโครงสร้างโมเลกุล

การวิเคราะห์โครงสร้างการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนของผงส่วนผสมทางเภสัชกรรมที่ออกฤทธิ์　

XtaLAB Synergy-ED ช่วยให้สามารถวิเคราะห์โครงสร้างการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนของตัวอย่างผงที่มีขนาดน้อยกว่า XNUMX-XNUMX μm โดยไม่ต้องเตรียมตัวอย่าง คริส์อาลิส_{มือโปร} สำหรับ ED คือแพลตฟอร์มซอฟต์แวร์ควบคุมเครื่องมือและการวิเคราะห์ผลึกเดี่ยวสำหรับการทดลอง 3D ED/microED ระบบนี้ทำให้นักวิจัยมีแพลตฟอร์มที่ง่ายและมีประสิทธิภาพสำหรับการสำรวจผลึกอิเล็กตรอน ตัวอย่างด้านบนแสดงผลการวิเคราะห์โครงสร้างการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนของผงส่วนผสมทางเภสัชกรรมที่ออกฤทธิ์ เวลาในการวัดที่ต้องใช้ในการรวบรวมข้อมูลให้เสร็จสิ้นคือไม่กี่นาที คุณสามารถใช้ตัวจับยึดแบบไครโอทรานเฟอร์กับตัวอย่างที่ไวต่อความร้อนและไฮเดรตได้

การวิเคราะห์โครงสร้างของผงโวริโคนาโซล

₁₃C NMR ของโวริโคนาโซล, JNM-ECZL 500R
สีน้ำเงิน: ₁₃C กับ ₁H และ ₁₉F การแยกตัวออก
สีเขียว: ₁₃C กับ ₁เอชดีคัปปลิ้ง

การปรับแต่งโครงสร้างเป็นวิธีการเพื่อให้ได้พิกัดอะตอมที่แม่นยำโดยใช้ความเข้มของการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอน ในตัวอย่างข้างต้น การปรับแต่งนี้ดำเนินการโดยวิธีเมทริกซ์กำลังสองน้อยที่สุดแบบเต็มของ SHELXL ในวิธีนี้ แบบจำลองขั้นต่ำในพื้นที่ที่มีรูปทรงเรขาคณิตที่ไม่ถูกต้อง แต่ไม่จำเป็นต้องไม่สมจริงสามารถทำได้ในระหว่างการปรับแต่ง (แสดงด้านซ้าย) นอกจากนี้ การวิเคราะห์ NMR ยังให้รายละเอียดเกี่ยวกับโครงสร้างทางเคมีของโวริโคนาโซล (แสดงตรงกลาง) แบบจำลองเริ่มต้นของโวริโคนาโซลที่กำหนดโดยการวิเคราะห์โครงสร้างการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอน สามารถปรับแต่งได้ด้วยแบบจำลองทางเคมีของผลการวิเคราะห์ NMR (แสดงด้านขวา) รูปซ้ายคือ ₁₃C กับ ₁H และ ₁₉F การแยกส่วนและ ₁₃C กับ ₁H แยกสเปกตรัม NMR ของ Voriconazole โดยใช้ JNM-ECZL 500R ROYALPROBE™ HFX ช่วยให้สามารถใช้งานขั้นสูงได้หลากหลาย ₁H และ ₁₉การทดลอง F NMR ด้วยโหมดดูอัลจูน มันมีประสิทธิภาพในการลดความซับซ้อนของการกำหนดสเปกตรัมด้วย ₁₃C กับ ₁H และ ₁₉การแยกส่วน F และการทดลองความสัมพันธ์เฉพาะหลายอย่างสำหรับการวิเคราะห์สารประกอบอินทรีย์ที่มีอะตอมของฟลูออรีน เช่น โวริโคนาโซล

การวิเคราะห์โครงสร้างของผงรีเซอร์ไพน์

บน : สเปกตรัมมวลและ MS/MS ของ Reserpine, JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0
ล่าง : แก้ไขแล้ว ₁H-₁₃สเปกตรัม HSQC, JNM-ECZL 500R

เพื่ออธิบายโครงสร้างโมเลกุลของ Reserpine สูตรโมเลกุลจึงถูกกำหนดโดยใช้ MS ในตัวอย่าง สูตรโมเลกุลของรีเซอร์ไพน์ได้มาจากสเปกตรัมมวลโดยใช้ JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0 (แสดงด้านซ้ายบน) นอกจากนี้ การวิเคราะห์ NMR ยังให้รายละเอียดเกี่ยวกับโครงสร้างทางเคมีของรีเซอร์ไพน์ (แสดงด้านล่างซ้าย) ทางขวามือคือโครงสร้างโมเลกุลของรีเซอร์ไพน์ ซึ่งได้รับการปรับปรุงโดยแบบจำลองโครงสร้างทางเคมีของผลลัพธ์ MS และ NMR

PDF (1.90 เมกะไบต์)