ปิด Btn

เลือกไซต์ภูมิภาคของคุณ

ปิดหน้านี้

ลดระยะเวลาในการวัดโดยการทดลองซื้อหลายครั้ง

NM200008E

การวัดการได้มาหลายครั้งได้รับความสนใจอย่างมากเนื่องจากเป็นวิธีการลดเวลาการวัดในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมา
การทดลองที่ซับซ้อนเหล่านี้ช่วยให้เราได้รับข้อมูล NMR 1 มิติหรือ 2 มิติหลายรายการในการวัดครั้งเดียวบนอุปกรณ์ที่มีตัวรับเดียวหรือหลายตัว การทดลองการได้มาหลายครั้งสามารถลดระยะเวลาการทดลองทั้งหมดลงได้อย่างมากเมื่อเทียบกับการได้มาซึ่งข้อมูลตามปกติ
นอกจากนี้ การทดลองการได้มาหลายๆ ครั้งยังสามารถได้รับประโยชน์จาก Non Uniform Sampling (NUS) ดังนั้นจึงสามารถลดเวลาการวัดให้สั้นลงได้อีก อย่างไรก็ตาม หากมีความแตกต่างอย่างมีนัยสำคัญในความไวระหว่างการทดลองที่รวมกันในการทดสอบการได้มาหลายครั้ง จำเป็นต้องตั้งค่าจำนวนของการสแกนตามการทดสอบที่มีความไวน้อยที่สุด

① วิธีโนอาห์

โนอาห์ (Nหม่อมราชวงศ์โดย Oเรียบร้อย Aการได้มาโดยใช้ 1H-detection) เป็นวิธีที่มีประโยชน์ซึ่งสามารถรับสเปกตรัม 2 มิติหลายรายการพร้อมกันได้โดยไม่ต้องใช้เครื่องรับหลายเครื่อง รูปที่ 1 แสดงลำดับพัลส์ของ NOAH ซึ่งได้รับ 2D 1H-13ค HSQC 1H-13C HMBC และ 1H-1H COZY สเปกตรัมทั้งหมด
สเปกตรัม 2 มิติทั้งหมดถูกสร้างขึ้นพร้อมกันหลังจากการทดสอบเสร็จสิ้น รูปที่ 2 แสดงผลของ NOAH-3 ของกรดซินนามิก 10% ซิส-3-เฮกเซน-1-อิลเอสเทอร์ใน CDCl3. สามารถรับสเปกตรัมเหล่านี้ได้ภายใน 5 นาทีโดยใช้ NUS
ระบบอัตโนมัติเฉพาะถูกสร้างขึ้นสำหรับ NOAH เพื่อปรับปรุงความสามารถในการใช้งาน (รูปที่ 3) ผู้ใช้ตั้งค่าความกว้างสเปกตรัม จำนวนจุด Y จำนวนการสแกน และเลือก/ยกเลิกการเลือกตัวเลือก NUS เนื่องจากชื่อไฟล์และรายการกระบวนการแต่ละไฟล์ถูกตั้งค่าโดยอัตโนมัติสำหรับไฟล์ข้อมูลแต่ละไฟล์หลังจากการวัดเสร็จสิ้น ข้อมูลเหล่านี้สามารถวิเคราะห์ได้ในลักษณะเดียวกับข้อมูลที่ได้รับแบบดั้งเดิม

ลำดับพัลส์ของ NOAH-3

รูปที่ 1: ลำดับพัลส์ของ NOAH-3

NOAH-3: a) HSQC, b) HMBC, c) COZY

รูปที่ 2: NOAH-3: a) HSQC, b) HMBC, c) COZY

จำนวนการสแกน: 1 จุด Y: 256 ความหนาแน่นของ NUS: 25% ประสบการณ์ เวลา: 5 นาที

หน้าจอการตั้งค่าของ NOAH automation

รูปที่ 3: หน้าจอการตั้งค่าของระบบอัตโนมัติของ NOAH

ตราสาร

อ้างอิง

② วิธีการแทรกสลับ

นอกจากนี้ การทดลองแบบแทรกสลับยังมีช่วงการได้มาหลายช่วงระหว่างการทดสอบหนึ่งครั้ง อย่างไรก็ตาม เมื่อเปรียบเทียบกับการทดลองของ NOAH การทดลองแบบอินเตอร์ลีฟจะตรวจจับนิวเคลียสที่แตกต่างกันโดยใช้ตัวรับหลายตัว
รูปที่ 4 แสดงลำดับชีพจรของ COSY แบบสอดแทรก ผู้รับคนหนึ่งสังเกต 1H-1H COZY และผู้รับคนที่สองคอยสังเกตการณ์ 19F-19เอฟ โคซี่ ดังนั้น, 1H-1เอช โคซี่ และ 19F-19สเปกตรัม F COZY จะถูกบันทึกในเวลาเดียวกัน
รูปที่ 5 แสดงผลของ COZY แบบอินเตอร์ลีฟที่เก็บรวบรวมบน voriconazole 10 มก. ใน DMSO-d6 สามารถรับสเปกตรัมเหล่านี้ได้ภายใน 3 นาทีด้วย NUS

ลำดับชีพจรของ Interleaved COZY

รูปที่ 4: ลำดับชีพจรของ Interleaved COZY

Interleaved COSYの測定結果 a) 1H-1H COSY, 19F-19F COZY

รูปที่ 5: Interleaved COSY: a) 1H-1เอช โคซี่, ข) 19F-19เอฟ โคซี่

จำนวนการสแกน: 1 จุด Y: 256 ความหนาแน่นของ NUS: 25% ประสบการณ์ เวลา: 3 นาที

ตราสาร

③ วิธีแพนซี่

แพนซี่ (Pคู่ขนาน Aการได้มา Nmr SเพคโตรสโคปY) การทดลองมักจะได้รับข้อมูล FID สองรายการพร้อมกัน เทคนิคเหล่านี้ยังสังเกตสัญญาณของนิวเคลียสที่แตกต่างกันโดยใช้ตัวรับหลายตัวเช่นเดียวกับวิธี Interleaved ในทางกลับกัน การดำเนินการบล็อกการได้มาจะดำเนินการในเวลาเดียวกัน กล่าวคือในแบบคู่ขนานใน PANSY รูปที่ 6 แสดงลำดับชีพจรของ PANSY COZY ที่ได้รับ 1H-1เอช โคซี่ และ 19F-1H HETCOR สเปกตรัม
รูปที่ 7 แสดงผลของ PANSY COZY บน 15-ethoxy-1-difluoro-2,3-(trans-4-propylcyclohexyl)benzene 4 มก. ใน CDCl3.
รูปที่ 8 แสดงลำดับพัลส์ของ HMBC ของ PANSY ซึ่งรวบรวม 1H-13C HMBC และ 19F-13C เอชเอ็มบีซีสเปกตรัม
รูปที่ 9 แสดงผล PANSY HMBC ของกลุ่มตัวอย่างเดียวกัน เวลาการวัดเหล่านี้ลดลงโดย NUS

ลำดับชีพจรของ PANSY COZY

รูปที่ 6: ลำดับชีพจรของ PANSY COZY

แพนซี่ โคซี่

รูปที่ 7: PANSY COSY: ก) 1H-1เอช โคซี่, ข) 19F-1เอช เฮทคอร์

จำนวนการสแกน: 1 จุด Y: 256 ความหนาแน่นของ NUS: 25% ประสบการณ์ เวลา: 3 นาที

ปันซี่ โคซี่
ลำดับพัลส์ของ PANSY HMBC

รูปที่ 8: ลำดับพัลส์ของ PANSY HMBC

แพนซี HMBC: a) 1H-13C HMBC, b) 19F-13C HMBC

รูปที่ 9: PANSY HMBC: ก) 1H-13ค HMBC, ข) 19F-13C เอชเอ็มบีซี

จำนวนการสแกน: 4 จุด Y: 256 ความหนาแน่นของ NUS: 25% ประสบการณ์ เวลา: 8 นาที

ตราสาร

การอ้างอิงของ Interleaved และ PANSY:

  • Helena Kovacs และ Eriks Kupce, Magn. เรซอน. เคมี 2016, 54, 544-560.
โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก

PDF440.4KB

ค้นหาแอปพลิเคชัน

การแก้ปัญหาตามสาขา

ปิดหน้านี้
แจ้งให้ทราบ

คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?

ไม่

โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป

พื้นฐานวิทยาศาสตร์

คำอธิบายง่ายๆ เกี่ยวกับกลไกและ
การใช้งานผลิตภัณฑ์ JEOL

ติดต่อ

เจอีโอแอล ให้บริการสนับสนุนที่หลากหลายเพื่อให้แน่ใจว่าลูกค้าของเราสามารถใช้ผลิตภัณฑ์ของเราได้อย่างสบายใจ
โปรดติดต่อเรา