การประยุกต์ใช้ ¹⁴N แยก HETOR สำหรับ ¹⁹พันธะไฮโดรเจนเอไมด์ที่เป็นสื่อกลาง F กับ ROYALPROBE™ HFX

การวัดของ ¹H NMR กับ ¹⁴N การแยกตัวออก

NMR สเปกโทรสโกปีเป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพสำหรับการวิเคราะห์พันธะไฮโดรเจนและ J ค่าการมีเพศสัมพันธ์ให้ข้อมูลของพันธะไฮโดรเจน รูปที่ 1(A) แสดง ¹H NMR สเปกตรัมของ 1. เอไมด์ ¹สังเกตสัญญาณ H ในบริเวณสนามแม่เหล็กต่ำสุด ca 8.77 ppm ในกรณีนี้ การขยายเส้นที่รุนแรงเกิดจากควอดรูโพลาร์ ¹⁴N. ในทางตรงกันข้าม การวัดของ ¹H NMR ภายใต้ ¹⁴สภาวะการแยกตัวของ N ทำให้ได้คมเอไมด์ ¹การสังเกตสัญญาณ H เป็นสองเท่าของสองเท่า (รูปที่ 1(B)) สัญญาณการแยกนี้ได้มาจากสะพานเชื่อมพันธะไฮโดรเจนแบบแยกส่วนระหว่าง NH (11) และอะตอม F (F5, F6) สองอะตอม

รูปที่ 1 (A) ¹H NMR สเปกตรัมของ 1 (B) ¹H{¹⁴N} สเปกตรัม NMR ของ 1

ตัวอย่าง: เบนซานิไลด์ที่มีฟลูออรีน 36 มก. ในคลอโรฟอร์ม-d
อุปกรณ์: JNM-ECZ400S พร้อม ROYALPROBE™ HFX^※
※การปรับเปลี่ยนพิเศษสำหรับ ¹⁴ต้องการ N นิวเคลียส

การวัดของ ¹ชม-¹⁹เอฟ เฮทคอร์ กับ ¹⁴N การแยกตัวออก

เพื่อยืนยันพันธะไฮโดรเจนสองพันธะระหว่างเอไมด์ ¹H และ ¹⁹เรารวบรวม F อะตอม ¹ชม-¹⁹F HETCOR ภายใต้ ¹⁴N เงื่อนไขการแยกตัว 1D-HETCOR สเปกตรัมของ 1 แสดงในรูปที่ 2 ตามที่คาดไว้ เราสามารถสังเกตเห็นจุดตัดขวางถึงเอไมด์ ¹H กับอะตอม F ทั้งคู่ (F5, F6) นอกจากนี้ ด้วยการใช้สัญญาณต่อต้านเฟสในสเปกตรัม 1D-HETCOR J สังเกตค่าคงที่ได้อย่างชัดเจน เช่น 16 Hz (เอไมด์-F5) และ 3 เฮิร์ต (เอไมด์-F6) ตามลำดับ ในกรณีของ ¹⁴N เงื่อนไขการแยกส่วน สเปกตรัม 2D-HETCOR ด้วย ¹⁴นอกจากนี้ยังมีการแยก N ซึ่งแสดงในรูปที่ 3

รูปที่ 2 สเปกตรัม 1D-HETCOR ของ 1 กับ or ไม่มี ¹⁴ไม่มีการแยก (A: การกระตุ้นแบบเลือกที่ F5; B: การกระตุ้นแบบเลือกที่ F6)

Fig.3 ¹⁴N แยกสเปกตรัม 2D-HETCOR ของ 1

อ้างอิง

GN Manjunatha Reddy, MV Vasantha Kumar, TN Guru Row, N. Suryaprakash, ฟิสิกส์ เคมี เคมี ฟิสิกส์., 12, 13232 – 13237 (2010)

โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก

PDF722.6KB