NOAH-NMR แทนที่ด้วยการซื้อแบบซ้อนสำหรับโมเลกุลขนาดเล็ก

โนอาห์ (Nหม่อมราชวงศ์โดย Oเรียบร้อย Aการได้มาโดยใช้ ¹H-detection)[1] เป็นกลุ่มของการทดลอง NMR ที่ซ้อนกันซึ่งรวมลำดับพัลส์ NMR แบบสองมิติ (2D) แบบธรรมดาหลายๆ ลำดับ เช่น COSY, HSQC และ HMBC เข้าไว้ด้วยกันเป็นลำดับที่เหนือกว่า ดังนั้น ข้อมูล 2D NMR สองข้อมูลขึ้นไปสามารถรับได้จากการทดลอง NOAH ครั้งเดียว ด้วยการใช้การหน่วงเวลาการคลายตัวเพียงครั้งเดียว วิธี NOAH ช่วยลดเวลาในการรวบรวมข้อมูลทั้งหมดลงอย่างมาก และเพิ่มปริมาณงานของเครื่องมือ NMR ในการอธิบายโครงสร้างของโมเลกุลอินทรีย์ขนาดเล็ก

ลำดับที่เหนือกว่าของโนอาห์

รูปที่ 1 เป็นการแสดงแผนผังของการวัด 2D NMR แบบธรรมดา และรูปที่ 2 แสดงหลักการของลำดับที่เหนือกว่าของ NOAH ลำดับ 2D NMR ทั่วไปทั้งหมดมีดีเลย์การกู้คืน (ดีเลย์การผ่อนคลาย) ตามลำดับวินาที ซึ่งเป็นส่วนที่ยาวที่สุดของลำดับ หากทำการทดลอง 2D แบบปกติตั้งแต่ 1 รายการขึ้นไปตามลำดับ การทดสอบแต่ละครั้งจะต้องมีการหน่วงเวลาการกู้คืน (รูปที่ 2) ในลำดับที่เหนือกว่าของ NOAH จะมีการใช้ความล่าช้าในการกู้คืนเพียงครั้งเดียวที่จุดเริ่มต้นของลำดับที่ซ้อนกัน (รูปที่ 2) ด้วยเหตุนี้ เวลาในการรวบรวมข้อมูลทั้งหมดของการทดลอง NOAH จึงสั้นกว่ามากเมื่อเทียบกับรูปแบบการรวบรวมข้อมูล XNUMX มิติแบบดั้งเดิม

รูปที่ 1 การแสดงแผนผังของชุดการวัด 2D NMR แบบธรรมดา

รูปที่ 2 การแสดงแผนผังของการวัด NOAH

[1] ใช่ คุปเช, TDW คลาริดจ์, แองจิว เคมี ภายใน เอ็ด 2017, 56, 11779.

ตัวอย่างการทดลอง NOAH-3

ในรูปที่ 3 (a) มี NOAH-3 supersequence ที่รวม HMBC, HSQC ที่แก้ไขหลายหลาก และ COSY เดอะ ¹H-¹³C HMBC (ข), ¹H-¹³C HSQC ที่แก้ไขหลายหลาก (c) และ ¹H-¹H COZY (d) สเปกตรัมถูกรวบรวมใน 10 นาที สำหรับการเปรียบเทียบ จะใช้เวลาเกือบ 30 นาทีในการรวบรวมสเปกตรัมตามปกติ

รูปที่ 3 NOAH-3 ความเหนือชั้นและข้อมูล

ตัวอย่าง: กรดซินนามิก 10 % CIS-3-เฮกเซน-1-อิลเอสเทอร์ในคลอโรฟอร์ม-d
อุปกรณ์: JNM-ECZ400S พร้อมโพรบ ROYAL HFX
การสแกน = 1, X_points = 1024, Y_points = 128, Relaxation_delay = 1.5 วินาที
เวลารวบรวมข้อมูลทั้งหมด = 10 นาที

โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก

PDF912KB