การแยกสเปกตรัมของสารผสมโดยสถานะของแข็ง NMR

NM180015E

รูปที่ 1 แสดง ¹³C NMR สเปกตรัมของส่วนผสมของแอล-ฮิสทิดีนและแอล-ฮิสทิดีน ไฮโดรคลอไรด์ โมโนไฮเดรตในสารละลายและสถานะของแข็ง มีเพียงสถานะเดียวเท่านั้นที่สังเกตได้ในสถานะสารละลาย NMR ในทางตรงกันข้าม สถานะผลึกแต่ละสถานะสามารถแยกความแตกต่างได้ใน NMR สถานะของแข็ง Solid state NMR เป็นเครื่องมืออันทรงพลังในการรับข้อมูลในสถานะผลึกซึ่งจะสูญหายไปในสถานะสารละลาย

รูปที่ 1 บน: 13C สเปกตรัม NMR ของสารละลาย (10 มก. ของแต่ละตัวอย่างที่แก้ไขใน D2O) / ล่าง: 13C CPMAS สเปกตรัมของสารผสม

Fig.1
บน:¹³สารละลาย C สเปกตรัม NMR (10 มก. ของแต่ละตัวอย่างแก้ไขได้ใน D₂O)
ต่ำกว่า:¹³C CPMAS สเปกตรัมของสารผสม

ROSY เป็นวิธีที่ให้แยก ¹³C CPMAS สเปกตรัมจากของผสม รูปที่ 2 แสดงการแยกสเปกตรัมของแต่ละองค์ประกอบโดยใช้ความแตกต่าง ¹HT₁ค่า L-Histidine และ L-Histidine Hydrochloride Monohydrate โดยวิธี ROSY ดังนั้น ROSY จึงเป็นเครื่องมือที่มีประโยชน์อย่างชัดเจนสำหรับการวิเคราะห์ของผสม

รูปที่ 2：สเปกตรัม ROSY

วิธีโรซี่

โรซี่(Rความผ่อนคลาย Oเรียบร้อย SเพคโตรสโคปY)¹⁾ เป็นวิธีการแยกสเปกตรัมโดยใช้ผลต่างของ ¹HT₁ คุณค่าของส่วนประกอบแต่ละชนิดในส่วนผสม โดยปกติแล้วสารประกอบแต่ละชนิดจะมีเอกลักษณ์เฉพาะตัว ¹HT₁ ค่าในสถานะของแข็ง NMR ดังนั้นเมื่อสารประกอบแต่ละชนิดมีความแตกต่างกันอย่างมีนัยสำคัญ ¹HT₁ ค่า สามารถใช้วิธี ROSY ได้

เคล็ดลับของ ROSY

บางครั้ง วิธี ROSY ล้มเหลวในการแยกแต่ละส่วนประกอบเมื่อ ¹HT₁ ค่าในองค์ประกอบเดียวจะไม่ซ้ำกันโดย MAS ที่เร็วเป็นพิเศษ ดังนั้นแนะนำให้ใช้ความเร็ว MAS ประมาณ 10 kHz สำหรับ ROSY และ TOSS มีผลในการยับยั้ง SSB

ตัวอย่าง：ส่วนผสมของแอล-ฮิสทิดีนและแอล-ฮิสทิดีน ไฮโดรคลอไรด์ โมโนไฮเดรต
สเปกโตรมิเตอร์：JNM-ECZ500R　
โพรบ：5mmSuperCOOL(น้ำยา), 3.2mm HXMAS(ของแข็ง)