¹⁹F สถานะของแข็ง NMR โดยใช้โพรบ 2mmMAS

หัววัด MAS JEOL 2 มม. ช่วยให้สามารถหมุน MA ด้วยความเร็ว MAS เกือบสองเท่าของหัววัด MAS 3.2 มม. และ 4 มม. ทั่วไป โดยมีปริมาตรตัวอย่างมากกว่าหัววัด MAS 20 มม. ถึง 1 เท่า การใช้งานโพรบ MAS 2 มม. ที่น่าสนใจคือ ¹⁹เอฟ เอ็นเอ็มอาร์ แข็งแกร่ง ¹⁹F โฮโมนิวเคลียร์ไดโพลาร์คัปปลิ้งและช่วงการเลื่อนทางเคมีที่กว้างทำให้เกิดแถบด้านข้างที่หมุนได้ (SSB) ซึ่งทำให้ยากต่อการวิเคราะห์ ¹⁹F สเปกตรัมที่ได้จากโพรบ 3.2 มม. และ 4 มม. แบบธรรมดา ผลลัพธ์ที่ได้คือหัววัดขนาด 2 มม. สามารถบรรลุความเร็ว MAS 40kHz ¹⁹F spectra จะมี SSB ขนาดเล็กที่ได้รับการจัดการอย่างดี
ที่นี่เราแนะนำ ¹⁹F สเปกตรัม NMR สถานะของแข็งของ Nafion รู้จักกันในชื่ออิเล็กโทรไลต์โพลิเมอร์แข็งสำหรับเซลล์เชื้อเพลิง รูปที่ 1 แสดง ¹⁹F MAS สเปกตรัมของ Nafion ที่ความเร็ว MAS ต่างๆ 40kHz MAS ให้ความชัดเจน ¹⁹สเปกตรัม F ที่ไม่มีการทับซ้อนกันของ SSB ในขณะที่การทับซ้อนเกิดขึ้นระหว่างแถบกลางและ SSB ที่ความเร็ว MAS น้อยกว่า 40kHz ยิ่งไปกว่านั้น ความไวของโพรบ 2 มม. ที่มากกว่าโพรบ 1 มม. ทำให้สามารถสังเกตนิวเคลียสที่มีความไวต่ำได้โดยตรง เช่น ¹³ค. ดังนั้น ¹³C{¹⁹F} CPMAS (รูปที่ 2) และ ¹³C-¹⁹สามารถรับ F 2D-HETCOR (รูปที่ 3) ได้อย่างง่ายดาย

โครงสร้างทางเคมีของ Nafion

JNM-ECZ600R, โพรบ 2mmHXMAS

Fig.1 ¹⁹F ชีพจรเดียวที่ความถี่ MAS ต่างๆ จุดสูงสุดที่มีเครื่องหมาย * แสดงถึง SSB

Fig.2 ¹³ค {¹⁹F} CPMAS

Fig.3 ¹³C-¹⁹F HETCOR พร้อมเกณฑ์ระดับสูง (ซ้าย) และต่ำ (ขวา)

• อ้างอิง: Q. Chen และ K. Schmidt-Rohr, โมเลกุลขนาดใหญ่ 2004, 37, 5995-6003
• Nafion เป็นเครื่องหมายการค้าของ The Chemorus Company

โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก

PDF679.5KB