การตรวจสอบระบบใน NMR เชิงปริมาณ

NM150006E

ปัจจัยที่ส่งผลต่อความน่าเชื่อถือของผลการวิเคราะห์

ประสิทธิภาพของระบบที่ส่งผลต่อข้อมูล NMR เชิงปริมาณ: S/N และความละเอียด

รูปที่ 1: S/N และความแม่นยำรวมซ้ำ (SD)

รูปที่ 1 แสดง S/N และความแม่นยำของค่าอินทิกรัล (SD: ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน) ที่คำนวณตามทฤษฎี SD คือผลลัพธ์ของการรวมซ้ำ 100 ครั้ง จากรูปแสดงให้เห็นว่าความแม่นยำของอินทิกรัลขึ้นอยู่กับ S/N อย่างมาก ตัวอย่างเช่น ความแม่นยำรวม 1% หรือน้อยกว่านั้นต้องมี S/N 100 หรือมากกว่า

S/N ยังส่งผลต่อความละเอียดด้วย รูปที่ 2 แสดงผลการทดลอง qNMR S/N ของ BTMSB ซึ่งเป็นมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณจะลดลงเหลือ 1/3 เมื่อความละเอียดต่ำ

หากเลือกสัญญาณที่มี S/N ต่ำสำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณ ความละเอียดเพียงอย่างเดียวอาจส่งผลกระทบอย่างมีนัยสำคัญต่อผลการวิเคราะห์

รูปที่ 2: S/N เทียบกับความละเอียด qNMR ตัวอย่าง:วิเคราะห์: vinclozolin; การอ้างอิงเชิงปริมาณ: 1,4-BTMSBd6 deuterated DMSO solution

NMR เชิงปริมาณ: คำถามที่พบบ่อย

ข้อมูลเชิงปริมาณจะแม่นยำเพียงใดในระบบ NMR ของฉัน
ระบบ NMR ของฉันยังคงรักษาระดับประสิทธิภาพไว้ได้หรือไม่?
เหตุใดข้อมูลจึงแตกต่างกันในครั้งนี้ ระบบของฉันทำงานที่ประสิทธิภาพสูงสุดหรือไม่?

การตรวจสอบระบบรายวันสำหรับการวิเคราะห์ NMR เชิงปริมาณ

ขั้นตอนการปฏิบัติงาน

1. ตัวอย่าง
- ใช้ตัวอย่างเดียวกันสำหรับการทดสอบแต่ละครั้ง
- โหลดตัววิเคราะห์และข้อมูลอ้างอิงแล้ว
- การวิเคราะห์และการอ้างอิงมีความน่าเชื่อถือรวมถึงการตรวจสอบย้อนกลับของ SI
- ตัวอย่างคือสารละลายที่เสถียร
2.กระบวนการวิเคราะห์
- วิธีการวัดได้รับการตรวจสอบแล้ว
3.ผลการวิเคราะห์ (ตามคำแนะนำความเข้ากันได้ของระบบในตำรับยาญี่ปุ่น)
- 3 ตัวอย่าง: วิเคราะห์ซ้ำ 3 ครั้งหรือ 6 ครั้ง
- การตรวจจับ: S/N > 100
- ความเข้ากันได้ของระบบ: อัตราส่วนอินทิกรัลโมเลกุล < 1
- ความสามารถในการทำซ้ำของระบบ: ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ในอัตราส่วนพื้นที่ < 1 %