การประยุกต์ใช้ PULCON กับการทดสอบความบริสุทธิ์ของ Acetaminophen

NM150003E

มีหลายวิธีในการวิเคราะห์ qNMR ซึ่งเป็นวิธีมาตรฐานภายในและวิธีมาตรฐานภายนอก วิธีการมาตรฐานภายในดำเนินการ qNMR โดยใช้ตัวอย่างเชิงวิเคราะห์ที่มีวัสดุอ้างอิง ในกรณีของวิธีมาตรฐานภายนอก สารละลายของวัสดุอ้างอิงจะถูกจัดเตรียมและการวัด NMR จะดำเนินการวิเคราะห์และตัวอย่างมาตรฐานอ้างอิงเป็นรายบุคคล

PULCON คืออะไร?

PULCON เป็นวิธีการมาตรฐานภายนอกวิธีหนึ่ง มันยืน
for Puอีกอย่าง lอิงอิงอิง กับการกำหนดศูนย์
PULCON เป็นปริมาณที่ดำเนินการเพื่อเปรียบเทียบ
สเปกตรัม NMR ระหว่างสารวิเคราะห์และวัสดุอ้างอิง
ทางออก

ความเข้มของสัญญาณมีความสัมพันธ์ระหว่าง NMR . ที่ได้รับ
สเปกตรัมตามสมการที่ 1 พิจารณาปัจจัยเช่น
ความกว้างของพัลส์, อุณหภูมิในการตรวจวัดและอัตราขยายของตัวรับ,
มีการดำเนินการสอบเทียบการวัดและการคำนวณ

การยืนยันความเป็นเส้นตรง

เพื่อเตรียมความเข้มข้นของตัวอย่าง NMR ที่หลากหลายนั้น
คือ BTSB-d₄ ของ DMSO-d₆ สารละลาย ความสัมพันธ์ระหว่าง
ค่าการวัดและค่าการเตรียมได้รับการยืนยัน

สภาพการวัด
ความเข้มข้นของตัวอย่าง：0.06mM , 0.25mM , 0.99mM , 3.96mM

ผลทดสอบ
ค่าการวัดที่สอดคล้องกับค่าที่เตรียมไว้ เหล่านี้
ผลลัพธ์มีการตอบสนองของลิเนียริตี้

*มีการกล่าวถึง PULCON มีปัจจัยอคติมากกว่านั้นมาก
ส่งผลกระทบต่อผลลัพธ์เช่นเครื่องมือหรือหลอดตัวอย่างมากกว่าภายใน
วิธีมาตรฐาน

การประยุกต์ใช้กับการทดสอบความบริสุทธิ์ของ Acetaminophen

ขั้นตอนที่ 1: การเตรียมตัวอย่าง

สารละลายของสารที่วิเคราะห์：Acetaminophen ใน DMSO-d₆ คือ
ที่เตรียมไว้ในห้องแล็บ JEOL

การแก้ปัญหาของวัสดุอ้างอิง
：กรดเบนโซอิก 15mM ใน DMSO-d₆ ถูกซื้อจาก CIL
(หมายเลขผลิตภัณฑ์ :DLM-7061C)
※โซลูชันอ้างอิงนี้เหมาะสำหรับมาตรฐานภายนอก
เพราะมีใบรับรองความเข้มข้นของโมลพร้อมความสามารถในการตรวจสอบย้อนกลับของ SI