การประยุกต์ใช้ qNMR:การควบคุมคุณภาพของสารกำจัดศัตรูพืชออร์กาโนฟอสฟอรัส
NM090010E
หมายเหตุนี้แนะนำการประยุกต์ใช้ qNMR กับการควบคุมคุณภาพ ซึ่งกำหนดความบริสุทธิ์ของสารกำจัดศัตรูพืชออร์กาโนฟอสฟอรัสเชิงพาณิชย์ (ออกซอนไอโซซาไธโอน)
สารประกอบเป้าหมาย: Isoxathion oxon
ตรวจสอบตัวอย่างมาตรฐานสำหรับการทดสอบสารตกค้างของยาฆ่าแมลง 1 ตัวอย่าง คือ isoxathion oxon ข้อมูลของผลิตภัณฑ์แสดงไว้ในตารางที่ XNUMX
ตัวอย่าง | Lot | ความบริสุทธิ์(%)* | ลักษณะ | mp(℃) |
มาตรฐาน ไอโซซาไธโอน ออกซอน |
1 | 96.9 | ผงผลึกสีเหลืองน้ำตาล | 49.5 |
2 | 98.9 | ผงผลึกสีขาว | 51.7 |
การอ้างอิง qNMR
เฮกซาเมทิลไดซิเลน (HMD) ถูกใช้เป็นข้อมูลอ้างอิง qNMR HMD ให้สัญญาณ NMR ที่ 0 ppm แต่ไม่สามารถติดตาม SI ได้ ดังนั้นความเข้มข้นของมันจึงถูกสอบเทียบด้วยวัสดุอ้างอิงที่ผ่านการรับรอง ไดเอทิล พทาเลต ดังนั้น SI-treaceability ของการวัด qNMR โดยใช้ HMD จึงถูกสร้างขึ้น
เงื่อนไขการวัด qNMR
ตารางที่ 2 แสดงเงื่อนไขการวัด NMR จุดสำคัญคือการตั้งค่าหน่วงเวลาการรีไซเคิลให้มากกว่าห้าเท่าของเวลาพักผ่อนตามยาว (T1) ป้องกันไม่ให้อิ่มตัว สำหรับรายละเอียดของการวิเคราะห์เชิงปริมาณโดยใช้ NMR โปรดดูข้อมูลทางเทคนิคของหน้าแรกของ JEOL
ตารางที่ 2. เงื่อนไขการวัดพารามิเตอร์ของ JNM-ECA600 | |
สังเกตนิวเคลียส | 1H |
ระยะที่สังเกตได้ | -5ppm~15ppm |
จุดข้อมูล | 32K |
ตัวกรองดิจิตอล | เปิด (8 ครั้ง) |
รีไซเคิลล่าช้า | 60s |
พลิกมุม | ° 90 |
สแกน | สแกน 8 ครั้ง |
อุณหภูมิ | ℃ 25 |
การปั่นด้าย | ปิด |
สำหรับรายละเอียดของการวิเคราะห์เชิงปริมาณโดยใช้ NMR โปรดดูข้อมูลทางเทคนิคของหน้าแรกของ JEOL
ผลลัพธ์และการอภิปราย

รูปที่ 1 สเปกตรัม qNMR ของตัวอย่าง isoxathion oxon สองตัว
รูปที่ 1 แสดงสเปกตรัม NMR ของ isoxathion oxon Lot.1 และ Lot.2 สเปกตรัมเดิมแสดงจุดสูงสุดของสิ่งเจือปน (*) ซึ่งบ่งชี้ว่าผลิตภัณฑ์มีระดับต่ำ ความเข้มข้นที่สรุปจากการวิเคราะห์ qNMR แสดงไว้ในตารางที่ 3 ผลลัพธ์สำหรับ Lot.2, 98.5±1.3 % เห็นด้วยในข้อมูลที่แนบมา ในขณะที่ 75.4±0.2 % สำหรับ Lot.1 แตกต่างจาก Lot.96.9 XNUMX % ในข้อมูลที่แนบมา ซึ่งถือว่าไม่เหมาะสม ผลลัพธ์เหล่านี้สอดคล้องกับอัตราส่วนความเข้มข้นที่กำหนดโดย GC/MS แม้ว่า GC/MS จะมีความไม่แน่นอนเนื่องจากปัจจัยตอบสนอง ดังนั้น qNMR จึงมีแนวโน้มที่ดีในด้านการวิจัยที่กว้างขวาง รวมถึงการควบคุมคุณภาพ
ตารางที่ 3 ผลการวิเคราะห์การหาปริมาณของ qNMR และ GC/MSค่าสูงสุดของ NMR (ppm) | กลาง | GC/มสธ อัตราส่วนพื้นที่ |
|||||
a 7.85 |
b 7.49 |
c 6.81 |
d 4.25 |
e 1.32 |
|||
ล็อต.1 | 75.3%
(0.8)a) |
75.1%
(0.9)a) |
75.5%
(0.7)a) |
75.8%
(0.9)a) |
75.4%
(0.9)a) |
75.4%
(0.2)a) |
75.3% b) |
ล็อต.2 | 99.0%
(0.3)a) |
99.3%
(0.5)a) |
96.3%
(0.2)a) |
99.4%
(0.6)a) |
98.6%
(1.1)a) |
98.5%
(1.3)a) |
98.5% b) |
b) มูลค่าของ Lot.2 ถือว่าเหมือนกับค่า NMR และค่าสำหรับ Lot.1 คำนวณโดยใช้อัตราส่วนความเข้มข้น
อ้างอิง
M. Tahara, น. สุกิโมโตะ, ต. สุเอมัทสึ et. อัล Jpn.J.Food Chem.Safety 2009, เล่มที่ 16(1), 28-33
ค้นหาแอปพลิเคชัน
สินค้าที่เกี่ยวข้อง


คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป