การประยุกต์ใช้ qNMR:การควบคุมคุณภาพของสารกำจัดศัตรูพืชออร์กาโนฟอสฟอรัส

NM090010E

NMR เชิงปริมาณ (qNMR) ใช้กันอย่างแพร่หลายสำหรับการกำหนดความบริสุทธิ์ เนื่องจากวิธีการนี้ไม่ต้องการสารประกอบเป้าหมายที่มีความบริสุทธิ์ที่รู้จักเป็นข้อมูลอ้างอิง
หมายเหตุนี้แนะนำการประยุกต์ใช้ qNMR กับการควบคุมคุณภาพ ซึ่งกำหนดความบริสุทธิ์ของสารกำจัดศัตรูพืชออร์กาโนฟอสฟอรัสเชิงพาณิชย์ (ออกซอนไอโซซาไธโอน)

สารประกอบเป้าหมาย: Isoxathion oxon

ตรวจสอบตัวอย่างมาตรฐานสำหรับการทดสอบสารตกค้างของยาฆ่าแมลง 1 ตัวอย่าง คือ isoxathion oxon ข้อมูลของผลิตภัณฑ์แสดงไว้ในตารางที่ XNUMX

ไอโซซาไธโอนออกซอน

ตารางที่ 1. ข้อมูลประกอบที่แนบมากับผลิตภัณฑ์

ตัวอย่าง	Lot	ความบริสุทธิ์(%)*	ลักษณะ	mp(℃)
มาตรฐาน ไอโซซาไธโอน ออกซอน	1	96.9	ผงผลึกสีเหลืองน้ำตาล	49.5
มาตรฐาน ไอโซซาไธโอน ออกซอน	2	98.9	ผงผลึกสีขาว	51.7

*กำหนดโดยการวิเคราะห์ GC

การอ้างอิง qNMR

เฮกซาเมทิลไดซิเลน (HMD) ถูกใช้เป็นข้อมูลอ้างอิง qNMR HMD ให้สัญญาณ NMR ที่ 0 ppm แต่ไม่สามารถติดตาม SI ได้ ดังนั้นความเข้มข้นของมันจึงถูกสอบเทียบด้วยวัสดุอ้างอิงที่ผ่านการรับรอง ไดเอทิล พทาเลต ดังนั้น SI-treaceability ของการวัด qNMR โดยใช้ HMD จึงถูกสร้างขึ้น

เงื่อนไขการวัด qNMR

ตารางที่ 2 แสดงเงื่อนไขการวัด NMR จุดสำคัญคือการตั้งค่าหน่วงเวลาการรีไซเคิลให้มากกว่าห้าเท่าของเวลาพักผ่อนตามยาว (T₁) ป้องกันไม่ให้อิ่มตัว สำหรับรายละเอียดของการวิเคราะห์เชิงปริมาณโดยใช้ NMR โปรดดูข้อมูลทางเทคนิคของหน้าแรกของ JEOL

ตารางที่ 2. เงื่อนไขการวัด

พารามิเตอร์ของ JNM-ECA600
สังเกตนิวเคลียส	¹H
ระยะที่สังเกตได้	-5ppm~15ppm
จุดข้อมูล	32K
ตัวกรองดิจิตอล	เปิด (8 ครั้ง)
รีไซเคิลล่าช้า	60s
พลิกมุม	° 90
สแกน	สแกน 8 ครั้ง
อุณหภูมิ	℃ 25
การปั่นด้าย	ปิด

สำหรับรายละเอียดของการวิเคราะห์เชิงปริมาณโดยใช้ NMR โปรดดูข้อมูลทางเทคนิคของหน้าแรกของ JEOL

ผลลัพธ์และการอภิปราย

รูปที่ 1 สเปกตรัม qNMR ของตัวอย่าง isoxathion oxon สองตัว

รูปที่ 1 แสดงสเปกตรัม NMR ของ isoxathion oxon Lot.1 และ Lot.2 สเปกตรัมเดิมแสดงจุดสูงสุดของสิ่งเจือปน (*) ซึ่งบ่งชี้ว่าผลิตภัณฑ์มีระดับต่ำ ความเข้มข้นที่สรุปจากการวิเคราะห์ qNMR แสดงไว้ในตารางที่ 3 ผลลัพธ์สำหรับ Lot.2, 98.5±1.3 % เห็นด้วยในข้อมูลที่แนบมา ในขณะที่ 75.4±0.2 % สำหรับ Lot.1 แตกต่างจาก Lot.96.9 XNUMX % ในข้อมูลที่แนบมา ซึ่งถือว่าไม่เหมาะสม ผลลัพธ์เหล่านี้สอดคล้องกับอัตราส่วนความเข้มข้นที่กำหนดโดย GC/MS แม้ว่า GC/MS จะมีความไม่แน่นอนเนื่องจากปัจจัยตอบสนอง ดังนั้น qNMR จึงมีแนวโน้มที่ดีในด้านการวิจัยที่กว้างขวาง รวมถึงการควบคุมคุณภาพ

ตารางที่ 3 ผลการวิเคราะห์การหาปริมาณของ qNMR และ GC/MS

	ค่าสูงสุดของ NMR (ppm)					กลาง	GC/มสธ อัตราส่วนพื้นที่
	a 7.85	b 7.49	c 6.81	d 4.25	e 1.32	กลาง	GC/มสธ อัตราส่วนพื้นที่
ล็อต.1	ลด 75.3% (0.8)^a)	ลด 75.1% (0.9)^a)	ลด 75.5% (0.7)^a)	ลด 75.8% (0.9)^a)	ลด 75.4% (0.9)^a)	ลด 75.4% (0.2)^a)	ลด 75.3%^b)
ล็อต.2	ลด 99.0% (0.3)^a)	ลด 99.3% (0.5)^a)	ลด 96.3% (0.2)^a)	ลด 99.4% (0.6)^a)	ลด 98.6% (1.1)^a)	ลด 98.5% (1.3)^a)	ลด 98.5%^b)