การวัดโครงสร้างที่ละเอียดมาก – ผลของการลดแก๊ส -

เมื่อตรวจวัดอนุมูลอินทรีย์ สัญญาณอาจกว้างกว่าที่คาดไว้จากโครงสร้างทางเคมี สาเหตุที่เป็นไปได้คือออกซิเจนละลายในตัวทำละลาย ในน้ำ ออกซิเจนละลายอยู่ประมาณ 250 ไมโครโมล/ลิตร เนื่องจากออกซิเจนเป็นอนุมูล เมื่อความเข้มข้นของตัวอย่างต่ำ อิเล็กตรอนที่ไม่ได้จับคู่ (สปิน) ของตัวอย่างและการหมุนของออกซิเจนจะสร้างอันตรกิริยาของแม่เหล็กสองขั้ว ซึ่งทำให้เกิดการขยายเส้น ดังนั้นในการวัดสเปกตรัมโดยไม่มีผลกระทบนี้ จึงจำเป็นต้องลดก๊าซในสารละลาย โดยปกติกระบวนการไล่แก๊สจะทำโดยต่อท่อตัวอย่างกับตัวอย่างเข้ากับสายสุญญากาศ อย่างไรก็ตาม ในบางกรณี การกำจัดแก๊สอย่างง่ายด้วยไนโตรเจนอาจเพียงพอแล้ว

Fig.1

รูปที่ 2 ก่อนการไล่แก๊ส

รูปที่ 3 หลังจากไล่แก๊ส

ที่นี่ เราแสดงโครงสร้างที่ละเอียดเป็นพิเศษของ TEMPOL ในสารละลายเบนซีน ซึ่งเป็นอนุมูลที่เสถียร ก่อนและหลังการไล่แก๊ส หมู่เมทิลทั้ง 4 อยู่คู่กับคาร์บอนที่ทั้งสองด้านของ NO ซึ่งสปินถูกแปลเป็นภาษาท้องถิ่น อย่างไรก็ตาม ในสารละลายที่อิ่มตัวด้วยออกซิเจนดังแสดงในรูปที่ 2 โครงสร้างที่ละเอียดของหมู่เมทิลโดย H จะไม่ถูกสังเกต หลังจากไล่แก๊สด้วยสายสุญญากาศ ผลลัพธ์ที่ได้คือสเปกตรัมที่แสดงในรูปที่ 3 เมื่อความกว้างของเส้นที่เกิดจากอันตรกิริยาไดโพลลดลงโดยการไล่แก๊ส เส้นจะคมชัดขึ้นและค่า S/N ดีขึ้น ถ้าเราลดความกว้างของการมอดูเลตสนามแม่เหล็ก (ความกว้างของมอดูเลต) จาก 0.1 mT เป็น 0.01mT ปรากฏการณ์การมอดูเลตแบบเกินจะหายไปและโครงสร้างที่ดีจะแสดงในรูปที่ 4 กลุ่มสนามแม่เหล็กต่ำถูกขยายในรูปที่ 5

รูปที่ 4 หลังจากไล่แก๊ส (Mod.width:10μT)

รูปที่ 5 โครงสร้างที่ดีหลังจากการไล่ก๊าซ

ในกรณีที่คาดว่าตัวอย่างจะแสดงโครงสร้างที่ดี เราแนะนำให้ทำการตรวจวัดหลังจากไล่แก๊สออกแล้ว
มีเซลล์ไล่แก๊สธรรมดาแบบไม่ใช้แก้ว กรุณาตรวจสอบรายละเอียดกับเรา