การตรวจสอบหัวจำเพาะโดยใช้โครมาโตแกรมกระแสไฟฟ้าไอออนสกัดความละเอียดสูง (EICC) [การประยุกต์ใช้งาน GC-TOFMS] | หมายเหตุการใช้งาน

MStips ฉบับที่ 130

บทนำ

น้ำมันแรนส์ฟอร์มเมอร์ที่ไม่มี PCBs ถูกเจือจาง 10000 ครั้ง จากนั้นจึงเติมสารละลายนี้ด้วยส่วนผสมของ PCBs ที่มีจำหน่ายทั่วไป (KC-500) ตัวอย่างผลลัพธ์วิเคราะห์โดยใช้ JEOL AccuTOF™-GC ที่มีเงื่อนไข FastGC/MS หลังจากนั้น ข้อมูลจะถูกตรวจสอบโดยการเปลี่ยนแปลงหน้าต่างช่วงมวล (เรียกว่า "ความกว้างของหน้าต่าง" ในการสร้าง EICC) ที่ใช้สำหรับโครมาโตแกรมกระแสไอออนที่สกัดด้วย PCB (EICC) เพื่อพิจารณาว่าผลกระทบของการรบกวนพื้นหลังสามารถกำจัดได้หรือไม่ เพื่อให้จุดสูงสุดของการวิเคราะห์ สังเกตได้ง่ายในข้อมูลผลลัพธ์

ตัวอย่างและเงื่อนไขการวัด

ตัวอย่าง	KC-500(0.1 ppm), น้ำมันหม้อแปลง (เจือจาง 10,000 ครั้ง)
เงื่อนไข GC	ช่องทางเข้าของตัวอย่าง: ไม่มีการแยก, 280°C คอลัมน์: DB-5, 10m×0.18mm, 0.18 µm อัตราการไหล: 0.5ml/min (อัตราการไหลคงที่) เตาอบ: 50°C(2 นาที) → 60°C/นาที → 280°C(2 นาที)
เงื่อนไข MS	MS: JMS-T100GC "AccuTOF™ GC" โหมดไอออไนเซชัน: EI+(แรงดันไอออนไนซ์: 70 eV, กระแสไฟ: 300 µA) ช่วงมวล: ม./ซ เพื่อ 30 550 ช่วงเวลาการบันทึก: 0.1 วินาที (10 Hz) อุณหภูมิ: จากแหล่งกำเนิด: 280°C, GC-ITF: 280°C

ผลลัพธ์และการอภิปราย

ความกว้างของหน้าต่างสำหรับรุ่น EICC นั้นมีหลากหลายเพื่อดูว่าเอฟเฟกต์โครมาโตกราฟีของการรบกวนพื้นหลังสามารถกำจัดได้หรือไม่ รูปที่ 1 แสดง EICCs ที่สร้างขึ้นภายใต้เงื่อนไขความละเอียดต่ำ (ด้านบน) และความละเอียดสูง (ด้านล่าง) "ความละเอียดต่ำ" และ "ความละเอียดสูง" ไม่ได้หมายถึงกำลังการแยกของเครื่องมือ แต่หมายถึงความกว้างหน้าต่างที่แตกต่างกันที่ใช้สำหรับ m/z 352.88 EICC ระดับความละเอียดของมวลที่คำนวณด้วยความกว้างหน้าต่างที่แตกต่างกันแสดงในรูปที่ 1 ความละเอียดจริงสำหรับข้อมูลที่ AccuTOF™ GC ได้รับระหว่างการวัดตัวอย่างเหล่านี้คือ R≧5000 @ ม./ซ 293. ดังรูปที่ 1 แสดงให้เห็นว่า EICC ความละเอียดต่ำ (ม./ซ 352.88049 ± 0.5 อะนาล็อกกับการวิเคราะห์สี่เท่าของ MS) แสดงซองตัวอย่างกว้างที่ไม่ได้รับการแก้ไขซึ่งเกิดจากน้ำมันหม้อแปลง ในขณะเดียวกัน EICC ความละเอียดสูง (ม./ซ 352.88049 ± 0.05) กำจัดผลกระทบของพื้นหลังน้ำมัน และสกัดเฉพาะพีคสำหรับ PCBs เพนตาคลอรีน

รูปที่ 1 การเปรียบเทียบมวลโครมาโตแกรมสำหรับเพนตาคลอรีน PCBs ในน้ำมัน

สรุป

ผลลัพธ์เหล่านี้แสดงให้เห็นว่า AccuTOF™ GC ซึ่งเป็นระบบ GC-TOFMS ที่มีความละเอียดสูง เป็นเครื่องมือที่ทรงพลังสำหรับการวิเคราะห์ตัวอย่างที่ซับซ้อนในโลกแห่งความจริงที่มีสิ่งเจือปนรบกวนในระดับสูง