JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha ความไวในก๊าซตัวพาไนโตรเจน XNUMX - แหล่งกำเนิดไอออน CI [การประยุกต์ใช้งาน GC-TOFMS]
MSTips หมายเลข 376
บทนำ
เนื่องจากการขาดแคลนก๊าซฮีเลียมทั่วโลก ความต้องการก๊าซทางเลือกสำหรับก๊าซพาหะ GC-MS จึงเพิ่มขึ้น ก๊าซไนโตรเจนเป็นก๊าซที่เหมาะสมที่สุดเนื่องจากมีความพร้อมใช้งานและมีความปลอดภัยสูง แต่เป็นที่ทราบกันดีว่าอิทธิพลของไอออนไนโตรเจนที่สร้างจากแหล่งกำเนิดไอออนของ MS ทำให้ความไวลดลง ดังนั้นเราจึงตรวจสอบอิทธิพลของก๊าซพาหะไนโตรเจนที่มีต่อ JMS-T2000 GC AccuTOF ™ GC-Alpha และรายงาน MS Tips No. 374-376 รายงานนี้แสดงผลของแหล่งกำเนิดไอออน CI (Chemical Ionization)
การวัด
ตารางที่ 1 แสดงรายละเอียดของเงื่อนไขการวัดในการทดลองนี้ ในวิธีไอออนบวก CI (CI+) ฉีดเบนโซฟีโนน 1 pg / μL 100 ไมโครลิตร ในวิธี CI เชิงลบ (CI-) ฉีด 1 ไมโครลิตรของ OFN (octafluoronaphthalene) 10 pg / μL ใช้ฮีเลียมและไนโตรเจนเป็นก๊าซพาหะ และเปรียบเทียบความไวของ S/N และความแม่นยำของมวล (ข้อผิดพลาด) ของไอออนโมเลกุล อัตราการไหลของก๊าซตัวพาถูกกำหนดเป็น 1.0 มล. / นาทีในฮีเลียมและ 0.6 มล. / นาทีในไนโตรเจน โดยขึ้นอยู่กับความเร็วเชิงเส้นที่เหมาะสมของก๊าซตัวพาแต่ละชนิด
ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด
GC : 8890GC (บริษัท Agilent Technologies, Inc.) | |
---|---|
ปริมาณการฉีด | 1 μL |
โหมด | แยกไม่ออก |
คอลัมน์ | DB-5MS UI (บริษัท Agilent Technologies, Inc.) 30 ม. x 0.25 มม., 0.25μm |
อุณหภูมิเตาอบ | 50°C (1 นาที) - 40°C/นาที -250 องศาเซลเซียส (2 นาที) |
การไหลของผู้ให้บริการ | เขา : 1.0 มล./นาที N2 : 0.6 มล./นาที |
TOFMS : JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-อัลฟ่า | |
---|---|
แหล่งกำเนิดไอออน | แหล่งไอออน CI |
การทำให้เป็นละออง | XNUMXCI+, XNUMXCI- |
ก๊าซปฏิกิริยา CI | มีเทน |
พลังงานไอออไนซ์ (กระแสไฟ) |
200eV (300μA) |
ช่วงมวล | ม./ซ 100-500 |
เครื่องตรวจจับแรงดันไฟฟ้า | 2500V |
ผลลัพธ์ ① วิธี CI+
รูปที่ 1 แสดงไอออนโครมาโตแกรมที่แยกออกมา (ม./ซ 183.08 ± 0.02) ของผลการวัดเบนโซฟีโนนในวิธี CI+ ความไวลดลงเหลือประมาณ 1/2 ในไนโตรเจน เนื่องจากไนโตรเจนแตกตัวเป็นไอออนได้ยากในวิธี CI ซึ่งเป็นไอออนไนซ์แบบอ่อน ความไวที่ลดลงจึงถูกระงับ
รูปที่ 1 EICs ของเบนโซฟีโนน (วิธี CI+)
รูปที่ 2 แสดงแมสสเปกตรัมของผลการวัดเบนโซฟีโนนในวิธี CI+ โปรตอนไอออน [M+H]+ (ม./ซ 183.0804) ถูกสังเกตอย่างมาก และข้อผิดพลาดเชิงมวลมีค่าเท่ากับ 1 mDa หรือน้อยกว่าในผลลัพธ์ทั้งสอง
รูปที่ 2 สเปกตรัมมวลของเบนโซฟีโนน (วิธี CI+)
ผลลัพธ์ ② วิธี CI-
รูปที่ 3 แสดงไอออนโครมาโตแกรมที่แยกออกมา (ม./ซ 271.99 ± 0.02) ของผลการวัด OFN ในวิธี CI- ความไวดีขึ้นประมาณสองเท่าในไนโตรเจน เนื่องจากเป็นการยากที่จะทำให้ไอออไนซ์ของก๊าซเจือปนในปฏิกิริยานอกเหนือไปจากไนโตรเจนในวิธี CI- ซึ่งเป็นไอออไนเซชันแบบอ่อน จึงถือว่ามีการปรับปรุงความไว
รูปที่ 3 EICs ของ OFN (วิธี CI)
รูปที่ 4 แสดงแมสสเปกตรัมของผลการวัด OFN ในวิธี CI- ข้อผิดพลาดมวลของโมเลกุลไอออน M- ・(ม./ซ 271.9878) มีค่าเท่ากับ 1 mDa หรือน้อยกว่าในผลลัพธ์ทั้งสอง
รูปที่ 4 สเปกตรัมมวลของ OFN (วิธี CI)
สรุป
มีการตรวจสอบอิทธิพลของตัวพาไนโตรเจนต่อแหล่งกำเนิดไอออน CI ของ JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha ในวิธี CI+ ความไวลดลงเหลือประมาณ 1/2 ในวิธี CI- ความไวไม่ลดลง ความคลาดเคลื่อนเชิงมวลของโมเลกุลไอออนมีค่าเท่ากับ 1 mDa หรือน้อยกว่าทั้งในวิธี CI+ และวิธี CI-
LINK
แอปพลิเคชัน GC-TOFMS
- โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก
PDF358.1KB
สินค้าที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป