JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha ความไวในก๊าซตัวพาไนโตรเจน XNUMX - แหล่งกำเนิดไอออน EI / FI [การประยุกต์ใช้งาน GC-TOFMS]

บทนำ

เนื่องจากการขาดแคลนก๊าซฮีเลียมทั่วโลก ความต้องการก๊าซทางเลือกสำหรับก๊าซพาหะ GC-MS จึงเพิ่มขึ้น ก๊าซไนโตรเจนเป็นก๊าซที่เหมาะสมที่สุดเนื่องจากมีจำหน่ายและมีความปลอดภัยสูง แต่เป็นที่ทราบกันดีว่าอิทธิพลของไอออนไนโตรเจนที่สร้างจากแหล่งไอออนของ MS ทำให้ความไวลดลง ดังนั้นเราจึงตรวจสอบอิทธิพลของก๊าซพาหะไนโตรเจนที่มีต่อ JMS-T2000 GC AccuTOF™ GC-Alpha และรายงาน MSTips No. 374-376 รายงานนี้แสดงผลของแหล่งกำเนิดไอออนแบบผสมผสาน EI (อิเลคตรอนไอออนไนซ์) / FI (ฟิลด์ไอออไนเซชัน) ซึ่งเป็นหนึ่งในแหล่งกำเนิดไอออนหลายไอออนที่มีลักษณะเฉพาะของ JMS-T2000 GC AccuTOF™ GC-Alpha

การวัด

ตารางที่ 1 แสดงรายละเอียดของเงื่อนไขการวัดในการทดลองนี้ ในวิธี EI ฉีด 1 ไมโครลิตรของ OFN (ออกตาฟลูออโรนาพทาลีน) 100 pg / ไมโครลิตร ในวิธีการ FI ฉีด 1 ไมโครลิตรของเฮกซะเดเคน 10 นาโนกรัม / ไมโครลิตร ฮีเลียมและไนโตรเจนถูกใช้เป็นก๊าซพาหะ และเปรียบเทียบความไวของ S/N ความคล้ายคลึงกันกับไลบรารีสเปกตรัม (MF) และความแม่นยำของมวล (ข้อผิดพลาด) ของไอออนโมเลกุล อัตราการไหลของก๊าซตัวพาถูกกำหนดเป็น 1.0 มล. / นาทีในฮีเลียมและ 0.55 มล. / นาทีในไนโตรเจน ตามความเร็วเชิงเส้นที่เหมาะสมของก๊าซตัวพาแต่ละชนิด พลังงานไอออไนเซชันในวิธี EI ถูกวัดที่ 20 eV ซึ่งคาดว่าจะยับยั้งการแตกตัวเป็นไอออนของไนโตรเจน นอกเหนือจาก 70 eV ทั่วไป

ผลลัพธ์ ① วิธี EI

รูปที่ 1 แสดงไอออนโครมาโตแกรมที่แยกออกมา (ม./ซ 272.98 ± 0.10) ของผลการวัด OFN ในวิธี EI ความไวลดลงประมาณ 1/3 ในไนโตรเจน (70 eV) เนื่องจากแหล่งกำเนิดไอออนที่ใช้ร่วมกัน EI / FI มีโครงสร้างเปิดโดยไม่มีห้อง การกักเก็บไนโตรเจนในแหล่งกำเนิดไอออนจึงมีน้อย ดังนั้นจึงถือว่าอิทธิพลของไนโตรเจนไอออนมีน้อยและความไวลดลงก็ถูกระงับ ในไนโตรเจน (20eV) ซึ่งคาดว่าจะระงับการลดลงของความไว ความไวจะลดลงอีก ได้รับการยืนยันว่าไม่จำเป็นต้องเปลี่ยนพลังงานไอออไนเซชันในแหล่งกำเนิดไอออน EI / FI

รูปที่ 1 EICs ของ OFN (วิธี EI)

รูปที่ 2 แสดงแมสสเปกตรัมของผลการวัด OFN ในวิธี EI ความคล้ายคลึงกันกับไลบรารีสเปกตรัม (MF) นั้นดีที่ 800 หรือมากกว่าในฮีเลียม (70eV) และไนโตรเจน (70eV) ลดลงเหลือประมาณ 590 ในไนโตรเจน (20eV) ) เนื่องจากการแตกตัวเป็นไอออนพลังงานต่ำจะยับยั้งชิ้นส่วนและเปลี่ยนสเปกตรัม ข้อผิดพลาดมวลของโมเลกุลไอออน M^- (ม./ซ 271.9867) คือ 1 มิลลิดาตันหรือน้อยกว่าในฮีเลียม (70 eV) ลดลงเหลือ 2 mDa หรือน้อยกว่าในไนโตรเจน (70 eV) และไนโตรเจน (20 eV)

รูปที่ 2 สเปกตรัมมวลของ OFN (วิธี EI)

ผลลัพธ์ ② วิธี FI

รูปที่ 3 แสดงไอออนโครมาโตแกรมที่แยกออกมา (ม./ซ 226.26 ± 0.10) ของผลการวัดเฮกซาเดเคนในวิธี FI ความไวเกือบเท่ากันในฮีเลียมและไนโตรเจน เนื่องจากไนโตรเจนแทบจะไม่แตกตัวเป็นไอออนในวิธี FI ซึ่งเป็นไอออนไนซ์แบบอ่อน ความไวที่ลดลงจึงถูกระงับ

รูปที่ 3 EICs ของ hexadecane (วิธี FI)

รูปที่ 4 แสดงแมสสเปกตรัมของผลการวัดเฮกซาเดเคนในวิธี FI ข้อผิดพลาดมวลของโมเลกุลไอออน M^- (ม./ซ 226.2655) มีค่า 2 mDa หรือน้อยกว่าในผลลัพธ์ทั้งสอง

รูปที่ 4 สเปกตรัมมวลของเฮกซาเดเคน (วิธี FI)

สรุป

มีการตรวจสอบอิทธิพลของตัวพาไนโตรเจนต่อแหล่งกำเนิดไอออนแบบรวม EI / FI ของ JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha ในวิธี EI ความไวลดลงเหลือประมาณ 1/3 ในวิธี FI ความไวไม่ได้ลดลง ข้อผิดพลาดเชิงมวลของไอออนโมเลกุลมีค่าเท่ากับ 2 mDa หรือน้อยกว่าทั้งในวิธี EI และวิธี FI

LINK

แอปพลิเคชัน GC-TOFMS

• MStips ฉบับที่ 374
  JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha ความไวในก๊าซพาหะไนโตรเจน ① - แหล่งไอออน EI / PI
• MStips ฉบับที่ 376
  JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Sensitivity ในก๊าซพาหะไนโตรเจน ③ - CI ion source