JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha ความไวในก๊าซตัวพาไนโตรเจน XNUMX - แหล่งกำเนิดไอออน EI / PI [การประยุกต์ใช้งาน GC-TOFMS]
MSTips หมายเลข 374
บทนำ
เนื่องจากการขาดแคลนก๊าซฮีเลียมทั่วโลก ความต้องการก๊าซทางเลือกสำหรับก๊าซพาหะ GC-MS จึงเพิ่มขึ้น ก๊าซไนโตรเจนเป็นก๊าซที่เหมาะสมที่สุดเนื่องจากมีความพร้อมใช้งานและมีความปลอดภัยสูง แต่เป็นที่ทราบกันดีว่าอิทธิพลของไอออนไนโตรเจนที่สร้างจากแหล่งกำเนิดไอออนของ MS ทำให้ความไวลดลง ดังนั้นเราจึงตรวจสอบอิทธิพลของก๊าซพาหะไนโตรเจนที่มีต่อ JMS-T2000 GC AccuTOF™ GC-Alpha และรายงาน MS Tips No. 374-376 รายงานนี้แสดงผลของแหล่งกำเนิดไอออนแบบผสม EI (อิเลคตรอนไอออนไนซ์) / PI (โฟโตไอออไนเซชัน) ซึ่งเป็นหนึ่งในแหล่งกำเนิดไอออนหลายไอออนที่มีลักษณะเฉพาะของ JMS-T2000 GC AccuTOF™ GC-Alpha
การวัด
ตารางที่ 1 แสดงรายละเอียดของเงื่อนไขการวัดในการทดลองนี้ ในวิธี EI ฉีด 1 ไมโครลิตรของ OFN (ออกตาฟลูออโรนาพทาลีน) 100 pg / ไมโครลิตร ในวิธี PI ฉีดเบนโซฟีโนน 1 นาโนกรัม/ไมโครลิตร 10 ไมโครลิตร ฮีเลียมและไนโตรเจนถูกใช้เป็นก๊าซพาหะ และเปรียบเทียบความไวของ S/N ความคล้ายคลึงกันกับไลบรารีสเปกตรัม (MF) และความแม่นยำของมวล (ข้อผิดพลาด) ของโมเลกุลไอออน อัตราการไหลของก๊าซตัวพาถูกกำหนดเป็น 1.0 มล. / นาทีในฮีเลียมและ 0.55 มล. / นาทีในไนโตรเจน ตามความเร็วเชิงเส้นที่เหมาะสมของก๊าซตัวพาแต่ละชนิด พลังงานไอออไนเซชันในวิธี EI ถูกวัดที่ 70eV และ 20 eV ซึ่งคาดว่าจะยับยั้งการแตกตัวเป็นไอออนของไนโตรเจน
ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด
GC : 8890GC (บริษัท Agilent Technologies, Inc.) | |
---|---|
ปริมาณการฉีด | 1 μL |
โหมด | แยกไม่ออก |
คอลัมน์ | DB-5MS UI (บริษัท Agilent Technologies, Inc.) 30 ม. x 0.25 มม., 0.25μm |
อุณหภูมิเตาอบ | 40°C (1 นาที) - 30°C/นาที -250 องศาเซลเซียส (2 นาที) |
การไหลของผู้ให้บริการ | เขา : 1.0 มล./นาที N2 : 0.55 มล./นาที |
TOFMS : JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-อัลฟ่า | |
---|---|
แหล่งกำเนิดไอออน | แหล่งกำเนิดไอออนรวม EI/PI |
การทำให้เป็นละออง | XNUMXEI, XNUMXPI |
EI พลังงานไอออไนเซชัน (กระแสไฟ) |
70eV (300μA), 20eV (200μA) |
ช่วงมวล | ม./ซ 35-600 |
เครื่องตรวจจับแรงดันไฟฟ้า | 2600V, 2800V |
ผลลัพธ์ ① วิธี EI
รูปที่ 1 แสดงไอออนโครมาโตแกรมที่แยกออกมา (ม./ซ 272.98 ± 0.10) ของผลการวัด OFN ในวิธี EI ความไวลดลงอย่างมากเหลือประมาณ 1/30 ในไนโตรเจน (70 eV) ในไนโตรเจน (20 eV) ความไวลดลงเล็กน้อยเหลือประมาณ 1/3 ได้รับการยืนยันว่าการลดลงของความไวถูกระงับโดยการเปลี่ยนพลังงานไอออไนเซชัน
รูปที่ 1 EICs ของ OFN (วิธี EI)
รูปที่ 2 แสดงแมสสเปกตรัมของผลการวัด OFN ในวิธี EI ความคล้ายคลึงกันกับไลบรารีสเปกตรัม (MF) นั้นดีที่ 800 หรือมากกว่าในฮีเลียม (70eV) และไนโตรเจน (70eV) ลดลงเล็กน้อยเหลือประมาณ 760 ในไนโตรเจน (20eV) เนื่องจากการแตกตัวเป็นไอออนด้วยพลังงานต่ำจะยับยั้งชิ้นส่วนและเปลี่ยนสเปกตรัม ข้อผิดพลาดมวลของโมเลกุลไอออน M- (ม./ซ 271.9867) มีค่าเท่ากับ 1 mDa หรือน้อยกว่าในผลลัพธ์ทั้งหมด
รูปที่ 2 สเปกตรัมมวลของ OFN (วิธี EI)
ผลลัพธ์ ② วิธี PI
รูปที่ 3 แสดงไอออนโครมาโตแกรมที่แยกออกมา (ม./ซ 182.07 ± 0.10) ของเบนโซฟีโนนในวิธี PI ความไวลดลงเล็กน้อยเหลือประมาณ 1/3 ในวิธี PI ซึ่งเป็นไอออนไนซ์แบบอ่อน ไนโตรเจนแทบจะไม่แตกตัวเป็นไอออน แต่ความไวจะลดลงเล็กน้อยเนื่องจากอิทธิพลของโมเลกุลไนโตรเจนจำนวนมาก
รูปที่ 3 EICs ของเบนโซฟีโนน (วิธี PI)
รูปที่ 4 แสดงแมสสเปกตรัมของเบนโซฟีโนนในวิธี PI ข้อผิดพลาดมวลของโมเลกุลไอออน M- (ม./ซ 182.0726) มีค่าเท่ากับ 1 mDa หรือน้อยกว่าในผลลัพธ์ทั้งสอง
รูปที่ 4 สเปกตรัมมวลของเบนโซฟีโนน (วิธี PI)
สรุป
มีการตรวจสอบอิทธิพลของตัวพาไนโตรเจนต่อแหล่งกำเนิดไอออนรวม EI / PI ของ JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha ในวิธี EI ความไวลดลงอย่างมากเหลือประมาณ 1/30 แต่สามารถระงับได้โดยการเปลี่ยนพลังงานไอออไนเซชัน ในวิธี PI ความไวลดลงเล็กน้อยเหลือประมาณ 1/3 ความคลาดเคลื่อนเชิงมวลของไอออนโมเลกุลมีค่าเท่ากับ 1 mDa หรือน้อยกว่าทั้งในวิธี EI และวิธี PI
LINK
แอปพลิเคชัน GC-TOFMS
- โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก
PDF590.3KB
สินค้าที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป