การปรับปรุงประสิทธิภาพในการวิเคราะห์น้ำดื่มด้วย GC-QMS ระดับไฮเอนด์ ~ สแกนปริมาณ VOCs, 2-MIB&Geosmin, กรดฮาโลอะซิติก, ฟอร์มาลดีไฮด์, ฟีนอลโดยการเชื่อมต่อแบบคอลัมน์คู่ ~ [แอปพลิเคชัน GC-QMS]

1.Introduction

ในมาตรฐานคุณภาพน้ำดื่มในญี่ปุ่น ใช้วิธี GC-MS เป็นวิธีการตรวจสอบสำหรับรายการทดสอบ 19 รายการ รายการทดสอบ 19 รายการที่ครอบคลุมโดยวิธี GC-MS แบ่งออกเป็น 5 กลุ่ม ได้แก่ สารประกอบอินทรีย์ระเหยง่าย (VOCs), สารที่ก่อให้เกิดกลิ่นอับ (2-เมทิลไอโซบอร์นอล, จีออสมิน), กรดฮาโลอะซีติก, ฟอร์มัลดีไฮด์ และฟีนอล มีการกำหนดวิธีการอย่างเป็นทางการอย่างน้อยหนึ่งวิธีสำหรับแต่ละกลุ่ม เราได้รายงานแอปพลิเคชันการวิเคราะห์โดยใช้คอลัมน์เดียวกันเพื่อวัตถุประสงค์ในการปรับปรุงประสิทธิภาพการดำเนินงานในการวิเคราะห์คุณภาพน้ำเหล่านี้แล้ว การวิเคราะห์คอลัมน์เดียวกันของ VOCs, 2-MIB และ geosmin โดยใช้คอลัมน์กลางมีการรายงานใน MSTips No.334 การวิเคราะห์คอลัมน์เดียวกันของกรดฮาโลอะซีติก ฟอร์มัลดีไฮด์ และฟีนอลโดยใช้คอลัมน์ไม่มีขั้วถูกรายงานใน MSTips No.325
JEOL Ltd. เปิดตัว GC-QMS ระดับไฮเอนด์รุ่นที่ 6 "JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta" ในปี 2021 เรารายงานเกี่ยวกับการสร้างระบบที่ช่วยให้สามารถวัดค่ามาตรฐานคุณภาพน้ำ GC-MS ทั้งหมดได้ด้วยเครื่องเดียว เครื่องมือที่ใช้ JMS-Q1600GC ระบบสามารถวัดรายการทดสอบทั้งหมดโดยไม่ต้องเปลี่ยนคอลัมน์โดยเชื่อมต่อคอลัมน์กลางขั้วและคอลัมน์ไม่มีขั้วกับ JMS-Q1600GC หนึ่งคอลัมน์ในการกำหนดค่าสองคอลัมน์ นอกจากนี้ เมื่อใช้ไฟล์แนบใหม่ "High Performance Ion Source (EPIS)" ทำให้สามารถ "สแกนหาปริมาณ" ได้ง่ายขึ้นแทน "วัดปริมาณของ SIM" ที่ต้องมีการตั้งค่าเงื่อนไขที่ซับซ้อน MSTips นี้รายงานผลการประเมินความเป็นเชิงเส้นของเส้นโค้งการสอบเทียบสำหรับแต่ละรายการและความสามารถในการทำซ้ำที่ขีดจำกัดความเข้มข้นที่ต่ำกว่า

รูปที่ 1 รายการการวัดด้วยวิธี GC-MS ในระเบียบข้อบังคับเกี่ยวกับน้ำดื่มของญี่ปุ่น

2 การวัด

2.1. การเตรียมตัวอย่าง

สารอินทรีย์ระเหย： ในขวดแก้วที่มี NaCl 3 g และน้ำบริสุทธิ์ 10 mL เติม VOCs ยกเว้น 1,4-dioxane ที่ 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 5 และ 10 μg / L และ 1,4-dioxane ที่ 1, 2, 5, 10, 20, 50 และ 100 ไมโครกรัม/ลิตร ตามลำดับ สำหรับการปรับ สำหรับมาตรฐานภายใน ฟลูออโรเบนซีนและ p-โบรโมฟลูออโรเบนซีนถูกเติมในแต่ละตัวอย่างการวัดที่ 2.5 ppb และ 1,4-dioxane-d8 ที่ความเข้มข้น 200 ไมโครกรัม/ลิตร 2-เมทิลลิโซบอร์นอล & จีโอสมิน： ในขวดแก้วที่มี NaCl 4.5 กรัมและน้ำบริสุทธิ์ 10 มล. เติม 2-เมทิลไอโซบอร์นอล (2-MIB) และจีออสมินที่ 1, 2, 5 และ 10 นาโนกรัม/ลิตร ตามลำดับ เพื่อการปรับ มาตรฐานภายในคือ 2,4,6-trichloroanisole-d3 เติมที่ความเข้มข้น 20 นาโนกรัม/ลิตร กรดฮาโลอะซิติก： สำหรับเมทิลคลอโรอะซีเตต เมทิลไดคลอโรอะซีเตต และเมทิลไตรคลอโรอะซีเตต ความเข้มข้นจะถูกปรับโดยการเจือจางทีละขั้นตอนด้วย MTBE เป็น 0.002, 0.004, 0.008, 0.02 และ 0.04 มก./ลิตร โดยเปลี่ยนเป็นความเข้มข้นของกรดฮาโลอะซิติกในน้ำทดสอบ สำหรับมาตรฐานภายใน เติม 1,2,3-ไตรคลอโรโพรเพนในแต่ละตัวอย่างการวัดที่ความเข้มข้น 0.1 มก./ลิตร ฟอร์มาลดีไฮด์： PFBOA-ฟอร์มาลดีไฮด์ถูกปรับโดยการเจือจางแบบขั้นตอนด้วย n-hexane เป็น 0.002, 0.001, 0.005, 0.01, 0.05 และ 0.1 mg/L โดยเปลี่ยนเป็นความเข้มข้นของฟอร์มาลดีไฮด์ในน้ำทดสอบ สำหรับมาตรฐานภายใน 1-คลอโรดีเคนถูกเติมในแต่ละตัวอย่างการวัดที่ความเข้มข้น 0.1 มก./ลิตร ฟีนอล： ฟีนอล, 2-คลอโรฟีนอล, 4-คลอโรฟีนอล, 2,4-ไดคลอโรฟีนอล, 2,6-ไดคลอโรฟีนอล, 2,4,6-ไตรคลอโรฟีนอลถูกเติมทีละขั้นตอนด้วยเอทิลอะซีเตตเพื่อให้ได้ 0.0005, 0.001, 0.005, 0.01 มก./ล. เป็น ความเข้มข้นในน้ำทดสอบ หลังจากการเจือจาง 50 ไมโครลิตรของ N,O-bis (ไตรเมทิลไซลิล) ไตรฟลูออโรแอซีทาไมด์ถูกเติมลงในสารละลายที่แบ่งส่วนแล้ว 1 มล. และปล่อยทิ้งไว้เป็นเวลา 1 ชั่วโมง ตามมาตรฐานภายใน อะซีนาฟธีน-ดี10 ถูกเติมที่ความเข้มข้น 0.2 มก./ลิตร

2.2. เงื่อนไขการวัด

เงื่อนไขการวัดสำหรับตัวอย่างแสดงในตารางที่ 1 โหมดสแกนใช้สำหรับการเก็บข้อมูล MS แม้ว่าโหมดสแกนจะมีความไวน้อยกว่าโหมด SIM แต่จะทำให้เวิร์กโฟลว์ในการดำเนินการวิเคราะห์ง่ายขึ้น เนื่องจากไม่ต้องสร้างเงื่อนไขการวัดที่จำเป็นสำหรับ SIM การใช้ EPIS ใน MSTips นี้ช่วยให้สามารถวัดค่าความไวสูงและลดต้นทุนการดำเนินงานได้

ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด

3 ผล

ตารางที่ 2 แสดงค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ของกราฟการสอบเทียบและค่าสัมประสิทธิ์การแปรผัน (= CV) ของค่าปริมาณเมื่อวัดค่าขีดจำกัดความเข้มข้นล่างของกราฟการสอบเทียบอย่างต่อเนื่องที่ n=5 สำหรับส่วนประกอบที่วัดได้ รูปที่ 2 แสดงเส้นโค้งการสอบเทียบสำหรับ 1,4-ไดออกเซน (VOCs), 2-เมทิลไอโซบอร์นอล, กรดคลอโรอะซิติก (กรดฮาโลอะซิติก) และ 2,4,6-ไตรคลอโรฟีนอล (ฟีนอล) และรูปที่ 3 แสดงโครมาโตแกรมของขีดจำกัดความเข้มข้นที่ต่ำกว่า ของเส้นโค้งการสอบเทียบ ค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ที่แสดงในตารางที่ 2 มีค่ามากกว่า 0.999 สำหรับส่วนประกอบทั้งหมด และค่าความเป็นเชิงเส้นที่ดีจะได้รับในช่วงความเข้มข้นที่ปรับใน MSTips นี้ ค่าสัมประสิทธิ์การแปรผันที่ขีดจำกัดความเข้มข้นต่ำกว่ายังน้อยกว่า 5% สำหรับส่วนประกอบทั้งหมด ซึ่งบ่งชี้ว่าเป็นไปได้ที่จะวัดความเข้มข้นที่เพียงพอที่ 1/10 ของค่ามาตรฐาน ซึ่งเป็นค่าความไวที่จำเป็นสำหรับการทดสอบคุณภาพน้ำ

ตารางที่ 2 ค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์และค่าสัมประสิทธิ์การแปรผัน (CV) ของแต่ละสารประกอบ

รูปที่ 2 เส้นโค้งการสอบเทียบของ 1,4-Dioxane, 2-MIB, Chloroacetic acid, 2,4,6-Trichlorophenol

รูปที่ 3 โครมาโตแกรม SIM ของ 1,4-Dioxane, 2-Methylisoborneol, Chloroacetic acid, 2,4,6-Trichlorophenol ที่จุดต่ำสุดของแต่ละเส้นโค้งการสอบเทียบ

4 ข้อสรุป

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta ซึ่งติดตั้ง EPIS เชื่อมต่อกับคอลัมน์กลางขั้วสำหรับ VOCs, 2-MIB และ geosmin และคอลัมน์ไม่มีขั้วสำหรับกรดฮาโลอะซีติก ฟอร์มาลดีไฮด์ และฟีนอลในคอลัมน์คู่ การกำหนดค่าเพื่อสร้างระบบ GC-MS ที่สามารถวัดรายการทดสอบทั้งหมดภายใต้ GC-MS ในมาตรฐานคุณภาพน้ำ ระบบนี้ทำให้สามารถตรวจวัดรายการเป้าหมาย GC-MS ทั้งหมดได้โดยไม่ต้องเปลี่ยนคอลัมน์ที่เกี่ยวข้องกับการปิดระบบสุญญากาศ และการใช้การสแกนเชิงปริมาณ ซึ่งไม่ต้องการการตั้งค่าที่ซับซ้อนของเงื่อนไขการวัด ช่วยลดต้นทุนการดำเนินงานได้อย่างมาก

โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก

PDF 334.9KB