การวิเคราะห์ไดออกซินโดย JMS-TQ4000GC ใหม่และซอฟต์แวร์ "TQ-DioK" [แอปพลิเคชัน GC-TQMS]
MStips ฉบับที่ 338
ไดออกซินเป็นคำทั่วไปสำหรับพอลิคลอริเนต ไดเบนโซ-พี-ไดออกซิน (PCDDs) และไดเบนโซฟูแรน (PCDFs) โครงสร้างประกอบด้วยวงแหวนคลอรีนสองวง สารก่อกำเนิดหลายชนิดแตกต่างกันในแง่ของจำนวนอะตอมของคลอรีนและตำแหน่งการจับ (รูปที่ 1) สารเหล่านี้ถือเป็นมลพิษอินทรีย์ถาวร (POPS) เนื่องจากมีอยู่ในสิ่งแวดล้อมและความเสี่ยงต่อสุขภาพที่เกี่ยวข้อง การศึกษาขององค์การอนามัยโลก (WHO) ได้แสดงให้เห็นถึงความเสี่ยงต่อสุขภาพ (สารก่อมะเร็งและภูมิคุ้มกัน) เมื่อประชากรสัมผัสกับสิ่งเหล่านี้ นอกจากนี้ ไดออกซินยังได้รับการควบคุมโดยอนุสัญญาสตอกโฮล์มว่าด้วย POP ในเดือนพฤษภาคม 2001 โดยเฉพาะอย่างยิ่ง สาร 17 ชนิดต้องได้รับการตรวจสอบเนื่องจากมีการควบคุม (PCDD 7 รายการและ PCDF 10 รายการ) สารประกอบที่เป็นพิษสูงสุดคือ 2378-TeCDD ในปัจจุบัน การวิเคราะห์ไดออกซินสามารถทำได้ไม่เพียงแต่โดยใช้ GC-HRMS แต่ยังรวมถึง GC-MS/MS ตามระเบียบคณะกรรมาธิการยุโรป (EU644/2017) โดยเฉพาะอย่างยิ่ง GC-triple quadrupole MS มีความน่าสนใจในแง่ของการจัดการ ขนาดเครื่องมือ และต้นทุนการดำเนินงาน เมื่อเร็วๆ นี้ JEOL ได้พัฒนา GC-triple quadrupole MS (JMS-TQ4000GC) ใหม่และซอฟต์แวร์วิเคราะห์ไดออกซินเฉพาะตัวใหม่ที่เรียกว่า TQ-DioK ในการศึกษานี้ เราประเมิน JMS-TQ4000GC ด้วย TQ-DioK โดยใช้ตัวอย่างมาตรฐานไดออกซิน
รูปที่ 1 โครงสร้างของ PCDDs(ซ้าย) และ PCDFs(ขวา)
การทดลอง
ตัวอย่างมาตรฐาน
โซลูชัน PCDD และ PCDF มาตรฐาน (PCDD/Fs) (DF-IS-A, DF-ST-A และ DF-LCS-C จาก ห้องปฏิบัติการเวลลิงตัน (แคนาดา)) ใช้สำหรับวัด จากนั้น ช่วงความเข้มข้นสำหรับเส้นโค้งการสอบเทียบถูกเตรียมตั้งแต่ 0.025 ถึง 1 pg/µL (OCDD และ OCDF: 0.05 - 2 pg/µL) (ตารางที่ 1)
ตารางที่ 1. ความเข้มข้นของแต่ละจุดสอบเทียบ
| PCDD/Fs | สมาธิ 12C (pg/ไมโครลิตร) | สมาธิ 13C (pg/ไมโครลิตร) |
|---|---|---|
| ตกลูก 1 | 0.025(OCDD และ OCDF 0.05) | 1.25(OCDD และ OCDF 2.5) |
| ตกลูก 2 | 0.05(OCDD และ OCDF 0.1) | 1.25(OCDD และ OCDF 2.5) |
| ตกลูก 3 | 0.1(OCDD และ OCDF 0.2) | 1.25(OCDD และ OCDF 2.5) |
| ตกลูก 4 | 0.25(OCDD และ OCDF 0.5) | 1.25(OCDD และ OCDF 2.5) |
| ตกลูก 5 | 0.5(OCDD และ OCDF 1.0) | 1.25(OCDD และ OCDF 2.5) |
| ตกลูก 6 | 1.0(OCDD และ OCDF 2.0) | 1.25(OCDD และ OCDF 2.5) |
เงื่อนไขการวัด GC-MS/MS
ตารางที่ 2 แสดงเงื่อนไขการวัด GC-MS/MS ใช้ทางเข้าแยก/แยกส่วน และก๊าซไนโตรเจนถูกใช้เป็นก๊าซชน ตารางที่ 3 แสดงสารตั้งต้นไอออน ไอออนของผลิตภัณฑ์ และพลังงานการชน (CE) ไอออนของสารตั้งต้นที่จำเพาะสองตัวจากสารประกอบที่ไม่ได้ปิดฉลากแต่ละชนิดและสารประกอบที่ถูกปิดฉลากถูกตั้งค่า
ตารางที่ 2 เงื่อนไขการวัด GC-MS/MS
| [จีซี] | |
|---|---|
| จ. ปริมาณ: | 2ไมโครลิตร |
| ประเภทขาเข้า: | แยก/แยกไม่ออก |
| จ. โหมด: | แยกไม่ออก (ระยะเวลาในการไล่ 1 นาที อัตราการไหล 20 มล./นาที) |
| อุณหภูมิขาเข้า: | 280 ° C |
| การไหลของคอลัมน์: | 1 มล./นาที (การไหลคงที่) |
| คอลัมน์ GC: | DB-5MS (60 ม.x 0.25 มม., 0.25 ไมโครเมตร) |
| อุณหภูมิเตาอบ: | 120°C (3 นาที) → 50°C/นาที → 200°C (0 นาที) → 4°C/นาที → 300°C (5 นาที) → 40°C/นาที → 325°C (5 นาที) |
| [นางสาว] | |
|---|---|
| นางสาว: | JMS-TQ4000GC |
| ไอออไนซ์: | อีไอ+ |
| โหมดการได้มา: | โหมดความไวแสงสูง |
| อุณหภูมิ IS: | 280 ° C |
| อุณหภูมิไอทีเอฟ: | 280 ° C |
ตารางที่ 3. สารตั้งต้นไอออน ไอออนของผลิตภัณฑ์ และ CE
| No. | ชื่อผสม | ชื่อกลุ่ม | สารตั้งต้นไอออน | การผลิต | สารตั้งต้นไอออน | การผลิต | ซีอี (วี) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 13C-2378-TeCDF | 13C-T4CDF | 315.9 | 252 | 317.9 | 254 | 25 |
| 2 | 2378-เทซีดีเอฟ | ทีโฟร์ซีดีเอฟ | 303.9 | 240.9 | 305.9 | 242.9 | |
| 3 | 13C-1234-เทคซีดี | 13C-T4CDD | 333.9 | 270 | 331.9 | 268 | 25 |
| 4 | 13C-2378-เทคซีดี | 13C-T4CDD | 331.9 | 268 | 333.9 | 270 | |
| 5 | 2378-เทคซีดี | ทีโฟร์ซีดีดี | 321.9 | 258.9 | 319.9 | 256.9 | |
| 6 | 13C-12378-PeCDF | 13C-P5CDF | 351.9 | 287.9 | 353.9 | 289.9 | 30 |
| 7 | 12378-PeCDF | P5CDF | 339.9 | 276.9 | 341.9 | 278.9 | |
| 8 | 13C-23478-PeCDF | 13C-P5CDF | 351.9 | 287.9 | 353.9 | 289.9 | |
| 9 | 23478-PeCDF | P5CDF | 339.9 | 276.9 | 341.9 | 278.9 | |
| 10 | 13C-12378-PeCDD | 13C-P5CDD | 367.9 | 303.9 | 369.9 | 305.9 | 25 |
| 11 | 12378-PeCDD | P5CDD | 355.9 | 292.9 | 357.9 | 294.9 | |
| 12 | 13C-123478-HxCDF | 13C-H6CDF | 385.9 | 321.9 | 387.9 | 323.9 | 30 |
| 13 | 123478-HxCDF | H6CDF | 373.8 | 310.9 | 375.8 | 312.9 | |
| 14 | 13C-123678-HxCDF | 13C-H6CDF | 385.9 | 321.9 | 387.9 | 323.9 | |
| 15 | 123678-HxCDF | H6CDF | 373.8 | 310.9 | 375.8 | 312.9 | |
| 16 | 13C-234678-HxCDF | 13C-H6CDF | 385.9 | 321.9 | 387.9 | 323.9 | |
| 17 | 234678-HxCDF | H6CDF | 373.8 | 310.9 | 375.8 | 312.9 | |
| 18 | 13C-123478-HxCDD | 13C-H6CDD | 401.9 | 337.9 | 403.9 | 339.9 | 25 |
| 19 | 123478-HxCDD | เอช6ซีดีดี | 389.8 | 326.9 | 391.8 | 328.9 | |
| 20 | 13C-123678-HxCDD | 13C-H6CDD | 401.9 | 337.9 | 403.9 | 339.9 | |
| 21 | 123678-HxCDD | เอช6ซีดีดี | 389.8 | 326.9 | 391.8 | 328.9 | |
| 22 | 13C-123789-HxCDD | 13C-H6CDD | 401.9 | 337.9 | 403.9 | 339.9 | |
| 23 | 123789-HxCDD | เอช6ซีดีดี | 389.8 | 326.9 | 391.8 | 328.9 | |
| 24 | 13C-123789-HxCDF | 13C-H6CDF | 385.9 | 321.9 | 387.9 | 323.9 | 30 |
| 25 | 123789-HxCDF | H6CDF | 373.8 | 310.9 | 375.8 | 312.9 | |
| 26 | 13C-1234678-HpCDF | 13C-H7CDF | 419.8 | 355.9 | 421.8 | 357.9 | 30 |
| 27 | 1234678-HeCDF | H7CDF | 407.8 | 344.8 | 409.8 | 346.8 | |
| 28 | 13C-1234678-HpCDD | 13C-H7CDD | 435.8 | 371.9 | 437.8 | 373.9 | 30 |
| 29 | 1234678-HpCDD | เอช7ซีดีดี | 423.8 | 360.8 | 425.8 | 362.8 | |
| 30 | 13C-1234789-HpCDF | 13C-H7CDF | 419.8 | 355.9 | 421.8 | 357.9 | 30 |
| 31 | 1234789-HpCDF | H7CDF | 407.8 | 344.8 | 409.8 | 346.8 | |
| 32 | 13C-12346789-OCDD | 13C-O8CDD | 471.8 | 407.8 | 469.8 | 405.8 | 30 |
| 33 | 12346789-OCDD | O8CDD | 459.7 | 396.8 | 457.7 | 394.8 | |
| 34 | 13C-12346789-OCDF | 13C-OCDF | 455.8 | 391.8 | 453.8 | 389.8 | 30 |
| 35 | 12346789-OCDF | อคส | 443.8 | 380.8 | 441.8 | 378.8 |
ผล
วิธี GC-MS/MS ได้รับการตรวจสอบในแง่ของการแยกโครมาโตกราฟี ความไว และ RRF เกณฑ์บางอย่าง โดยเฉพาะการแยกและ RRF ต้องปฏิบัติตามระเบียบข้อบังคับของสหภาพยุโรป (EU2017/644)
การแยก
พีค 123478-HxCDF และ 123678-HxCDF ถูกแยกออกอย่างสมบูรณ์โดยใช้วิธี GC-MS/MS (รูปที่ 2) อันที่จริงข้อบังคับของคณะกรรมาธิการสหภาพยุโรปที่บังคับใช้นั้นอนุญาตให้มีหุบเขา 25% ระหว่างยอดเขาทั้งสองนี้
รูปที่ 2 การแยก 123478-HxCDF และ 123678 HxCDF
ความไว
ตรวจพบสารประกอบเป้าหมายทั้งหมดในจุดสอบเทียบต่ำสุด (รูปที่ 3) นอกจากนี้ จุดสอบเทียบต่ำสุดยังวัดได้ 8 ครั้งสำหรับการกำหนดขีดจำกัดการตรวจจับเครื่องมือ (IDL) จากนั้นคำนวณ IDL โดยใช้ 2378-TeCDD เป็นผลให้ค่า IDL เท่ากับ 4 fg (รูปที่ 4)
รูปที่ 3 SRM chromatograms เฉลี่ยของ PCDDs(A) และ PCDFs(B) ในจุดสอบเทียบ 1
รูปที่ 4 ข้อมูล IDL โดย 2378-TeCDD
ร.ฟ.ท
รูปที่ 5 แสดงเส้นโค้งการสอบเทียบของ 2378-TeCDD และ 2378-TeCDF ตารางที่ 4 แสดงผลค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSD) ของปัจจัยการตอบสนองสัมพัทธ์ (RRF) สำหรับจุดสอบเทียบต่ำสุด ค่าเฉลี่ยของ RRF RSD ของ RRF และขีดจำกัดของการหาปริมาณ (LOQ) RSD ของ RRF ที่ได้รับโดยมีจุดสอบเทียบต่ำสุดอยู่ระหว่าง 2.2 ถึง 12.9 % ค่าเฉลี่ยของค่า RRF อยู่ระหว่าง 0.94 ถึง 1.14 ตามระเบียบของสหภาพยุโรป RSD สำหรับ RRF ต้องต่ำกว่า 15% ที่นี่ RSD ของ RRF จากค่าเฉลี่ยของจุดสอบเทียบทั้งหมดอยู่ภายใน 9.1 % สำหรับ LOQ ค่าของมันถูกคำนวณโดยสัญญาณต่อสัญญาณรบกวน (S/N = 3) ของจุดสอบเทียบต่ำสุด ผลลัพธ์ที่ได้คือค่า LOQ ที่ได้รับอยู่ระหว่าง 0.08 ถึง 1.69 fg/µL
รูปที่ 5 เส้นกราฟการปรับเทียบของ 2378-TeCDD(A) และ 2378-TeCDF(B)
ตารางที่ 4. ผลลัพธ์ของ RSD ของ RRF สำหรับจุดสอบเทียบต่ำสุด ค่าเฉลี่ยของ RRF, RSD ของ RRF และ LOQ
| สารประกอบ | จุดสอบเทียบต่ำสุด (pg/ไมโครลิตร) |
RSD ของ RRF โดยจุดสอบเทียบต่ำสุด (%) |
ค่าเฉลี่ยของ RRF | RSD ของ RRF (%) |
ล็อก (fg/ไมโครลิตร) |
|---|---|---|---|---|---|
| PCDF | |||||
| 2378-เทซีดีเอฟ | 0.025 | 2.2 | 1.04 | 1.8 | 0.13 |
| 12378-PeCDF | 0.025 | 2.3 | 1.04 | 2.4 | 0.45 |
| 23478-PeCDF | 0.025 | 4.0 | 1.05 | 3.9 | 0.68 |
| 123478-HxCDF | 0.025 | 3.7 | 1.00 | 2.9 | 0.40 |
| 123678-HxCDF | 0.025 | 12.9 | 1.00 | 6.1 | 0.36 |
| 234678-HxCDF | 0.025 | 8.7 | 1.03 | 5.6 | 0.42 |
| 123789-HxCDF | 0.025 | 5.3 | 1.01 | 3.5 | 0.35 |
| 1234678-HeCDF | 0.025 | 4.2 | 1.07 | 4.0 | 0.08 |
| 1234789-HpCDF | 0.025 | 5.5 | 1.04 | 4.0 | 0.08 |
| 12346789-OCDF | 0.050 | 4.1 | 0.95 | 9.1 | 1.19 |
| PCDD | |||||
| 2378-เทคซีดี | 0.025 | 3.6 | 1.14 | 3.1 | 0.41 |
| 12378-PeCDD | 0.025 | 5.4 | 1.00 | 4.1 | 0.21 |
| 123478-HxCDD | 0.025 | 12.5 | 1.00 | 6.4 | 1.46 |
| 123678-HxCDD | 0.025 | 12.5 | 0.94 | 8.6 | 1.69 |
| 123789-HxCDD | 0.025 | 5.9 | 1.03 | 4.5 | 1.11 |
| 1234678-HpCDD | 0.025 | 8.9 | 1.10 | 5.8 | 0.22 |
| 12346789-OCDD | 0.050 | 8.3 | 1.03 | 9.0 | 0.90 |
สรุป
JMS-TQ4000GC ถูกประเมินสำหรับการหาปริมาณไดออกซิน ผลการวิจัยพบว่าเครื่องมือ JMS-TQ4000GC เป็นไปตามระเบียบข้อบังคับของสหภาพยุโรป ผลลัพธ์เหล่านี้แสดงว่าระบบ JMS-TQ4000GC ที่เชื่อมโยงกับซอฟต์แวร์ TQ-DioK เป็นเครื่องมือที่ทรงพลังสำหรับการวิเคราะห์ไดออกซิน
รับทราบ
การวัดและการประเมินทั้งหมดเกี่ยวกับประสิทธิภาพพื้นฐานของ JMS-TQ4000GC ได้รับการจัดระเบียบและทดสอบโดย 'LABoratoire d'Etude des Résidus et Contaminants dans les Aliments (LABERCA) เมืองน็องต์ ประเทศฝรั่งเศส
- โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก 
PDF1MB
สินค้าที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป