ฟังก์ชันการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์ใน msFineAnalysis เวอร์ชัน 3 (3) [แอปพลิเคชัน GC-TOFMS]

MSTips No.329: การวิเคราะห์ Vinyl Acetate Resin โดยใช้ Pyrolysis-GC-TOFMS

บทนำ

เนื่องจากประสิทธิภาพของแมสสเปกโตรมิเตอร์ดีขึ้น ความต้องการการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์ของส่วนประกอบปริมาณน้อยในวัสดุจึงเพิ่มขึ้น เพื่อจัดการกับแนวโน้มนี้ เราได้เพิ่มฟังก์ชันการวิเคราะห์ความแตกต่างใหม่ให้กับ msFineAnalysis ซึ่งเป็นซอฟต์แวร์วิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบอัตโนมัติของเราที่ออกแบบมาโดยเฉพาะสำหรับข้อมูล GC-HRTOFMS ในงานนี้ เราใช้ msFineAnalysis เพื่อเปรียบเทียบ Vinyl Acetate Resins ที่วัดโดยใช้ Pyrolysis (Py)-GC-MS

รายละเอียดการวิเคราะห์

ไวนิลอะซิเตทเรซินที่มีจำหน่ายทั่วไปสองตัว (กาว) (A, B) ถูกนำมาใช้เป็นตัวอย่าง เพื่อทำการวิเคราะห์ทางสถิติ การวัด GC/EI ถูกดำเนินการสำหรับ n=5 ตามเงื่อนไขสำหรับการจำแนกประเภทดิฟเฟอเรนเชียล ค่า p (ดัชนี: ยิ่งค่า p น้อยกว่า ความซ้ำซ้อนทางสถิติจะยิ่งสูง) ≦5% และการเปลี่ยนแปลงเท่า (อัตราส่วนความเข้มระหว่างตัวอย่าง ) ≧ 1.5 เพื่อทำการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์โดยใช้ msFineAnalysis . ตารางที่ 1 แสดงรายละเอียดเงื่อนไขการวัด

ตารางที่ 1. เงื่อนไขการวัดและการวิเคราะห์

ไพ-GC-MS
ไพโรไลเซอร์	อีก้า/PY-3030D (บริษัท ฟรอนเทียร์ แลบบอราทอรีส์ จำกัด)
โหมด	ยิงเดี่ยว
เตาหลอมโลหะ	600 ° C
แก๊สโครมาโตกราฟ	7890A จีซี (บริษัท Agilent Technologies, Inc.)
โหมด	โหมดแยก (100:1)
คอลัมน์	DB-5msUI (บริษัท Agilent Technologies, Inc.) 15 ม. x 0.25 มม., 0.25μm
อุณหภูมิเตาอบ	50°C(1นาที)-30°C/นาที -330 องศาเซลเซียส (1.7 นาที)
การไหลของผู้ให้บริการ	เขา: 1.0mL/นาที

ทอฟส์	JMS-T200GC(จอล)
การทำให้เป็นละออง	EI+：70eV, 300μA FI+:-10kV, 6A คาร์โบเทค-5ไมโครเมตร (คาร์โบเทค)
ช่วงมวล	ม./ซ 35-600
msFineAnalysis	(จอล)
โหมด	การวิเคราะห์องค์ประกอบความแปรปรวน
จำนวนข้อมูล	n = 5
p-value	≦ 5%
เปลี่ยนการพับ	≧ 1.5

ผลสอบ

รูปที่ 1 แสดงภาพหน้าจอของผลการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์สำหรับเรซินไวนิลอะซิเตตโดยใช้ msFineAnalysis ตรวจพบยอดทั้งหมด 125 จุด รายละเอียดของพีคที่แตกต่างกันคือ 10 พีคที่เป็นคุณลักษณะของตัวอย่าง A (พีค ID [024] ไดเอทิลีนไกลคอลไดเบนโซเอต เป็นต้น) 15 พีคที่เป็นลักษณะของตัวอย่าง B ([016] 2,2,4-ไตรเมทิล- 1,3-pentadioldiolMonoisobutyrate เป็นต้น) และยอด 42 ยอดไม่แสดงความแตกต่างระหว่างตัวอย่าง A และ B นอกจากนี้ มียอด 58 ยอดที่ได้รับการพิจารณาว่าไม่มีการทำซ้ำทางสถิติ (สีเทาในแปลงภูเขาไฟ "อื่นๆ" ในผลการจำแนกประเภท ).

รูปที่ 1 ภาพหน้าจอของ msFineAnalysis

รูปที่ 2 แสดงภาพหน้าจอของผลการวิเคราะห์สารประกอบแต่ละอย่างสำหรับพีค ID [015] ตัวเลือกการค้นหาห้องสมุดคนแรก (ความคล้ายคลึง 857) ระบุ 2,2,4-trimethyl-1,3-pentadioldiisobutyrate (C₁₆H₃₀O₄：น้ำหนักโมเลกุล 286) อย่างไรก็ตาม ตั้งแต่ ม./ซ ตรวจพบ 217 เป็นพีคฐานในสเปกตรัมมวล FI ตัดสินใจว่ามีแนวโน้มที่โมเลกุลโปรตอน [M⁺H]⁺ สำหรับตัวเลือกที่สอง (ความคล้ายคลึง 755) ของ 2,2,4-trimethyl-1,3-pentadiol Monoisobutyrate (C₁₂H₂₄O₃：น้ำหนักโมเลกุล 216)
ดังนั้นจึงเลือกผู้สมัครคนที่ XNUMX เป็นตัวเลือกที่เหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์แบบบูรณาการ ตัวอย่างนี้แสดงให้เห็นว่าการใช้ข้อมูล EI/SI ร่วมกัน msFineAnalysis ทำให้ได้ผลลัพธ์ที่มีความน่าเชื่อถือสูง

รูปที่ 2 ภาพหน้าจอของหน้าต่างประกอบ

สรุป

ฟังก์ชันการวิเคราะห์เชิงอนุพันธ์ของ msFineAnalysis Ver3 ช่วยให้เรารับข้อมูลความแตกต่างระหว่างตัวอย่าง Vinyl Acetate สองตัวอย่างได้อย่างง่ายดาย นอกจากนี้ เนื่องจากข้อมูล EI และ SI ได้รับการวิเคราะห์ร่วมกัน msFineAnalysis จะสร้างผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพที่มีความน่าเชื่อถือสูง ซึ่งนักวิเคราะห์สามารถประเมินได้อย่างรวดเร็ว และสุดท้าย ซอฟต์แวร์นี้ร่วมกับ GC-HRTOFMS มีประสิทธิภาพโดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับวิธีการไพโรไลซิส ซึ่งสารประกอบที่ผลิตขึ้นจำนวนมากไม่ได้ลงทะเบียนไว้ในฐานข้อมูลของห้องสมุด