การวิเคราะห์แบบบูรณาการของอะคริลิกเรซินโดยใช้ msFineAnalysis เวอร์ชัน 2 [แอปพลิเคชัน GC-TOFMS]
MStips ฉบับที่ 300
General
อิออไนเซชันของอิเล็กตรอน (EI) มักใช้ในระบบ GC-MS และผลิตมวลสเปกตรัมที่มีลักษณะเฉพาะจากการแตกตัวเป็นวงกว้าง ในกรณีนี้ โดยทั่วไปแล้ว สารประกอบจะถูกระบุโดยการค้นหารูปแบบการแตกแฟรกเมนต์เทียบกับฐานข้อมูลมวลสาร อย่างไรก็ตาม โมเลกุลไอออนอาจอ่อนหรือขาดหายไปในสเปกตรัมมวลของ EI ในทางกลับกัน วิธีการแตกตัวเป็นไอออนแบบอ่อน เช่น ฟิลด์ไอออไนซ์ (FI), โฟโตไอออไนเซชัน (PI) และไอออไนซ์เคมี (CI) สามารถให้ไอออนของโมเลกุลที่มีการแตกตัวน้อยที่สุด ยิ่งไปกว่านั้น สามารถใช้แมสสเปกโตรมิเตอร์แบบ time-of-flight ที่มีความละเอียดสูง (HRTOFMS) เพื่อวัดมวลที่แน่นอนสำหรับทั้งโมเลกุลไอออนและแฟรกเมนต์ไอออน การรวมข้อมูลมวลและน้ำหนักโมเลกุลที่แน่นอนเข้ากับผลลัพธ์ของการค้นหาไลบรารีแบบเดิมสามารถเพิ่มความแม่นยำในการระบุเมื่อการค้นหาฐานข้อมูลเพียงอย่างเดียวไม่เพียงพอ
ในปี 2018 ซอฟต์แวร์ msFineAnalysis Ver.1 ได้รับการเผยแพร่ โดยข้อมูลที่ได้จาก EI, soft ionization และการวัดมวลที่แม่นยำถูกรวมเข้าด้วยกันโดยอัตโนมัติเพื่อสร้างรายงานเชิงคุณภาพสำหรับตัวอย่างที่วัดโดยเทคนิคเหล่านี้ด้วย GC-MS เมื่อเร็ว ๆ นี้ msFineAnalysis Ver.2 ได้รับการแนะนำเป็นเวอร์ชันที่ได้รับการปรับปรุงพร้อมคุณสมบัติเพิ่มเติม ในงานนี้ เราจะอธิบายการเปลี่ยนแปลงใน Ver.2 ซึ่งขณะนี้รวมถึงการเปลี่ยนแปลงทางโครมาโตกราฟี และแอพพลิเคชั่นที่นำเสนอโดยใช้คุณสมบัติใหม่
การปรับปรุงซอฟต์แวร์
การเปลี่ยนแปลงใน msFineAnalysis Ver.2:
เวอร์ชัน 2 ยังคงใช้เวิร์กโฟลว์การวิเคราะห์แบบบูรณาการต่อไป (ดู MS Tips 275) และการตรวจจับยอด TICC ที่พัฒนาขึ้นใน Ver.1 การเปลี่ยนแปลงที่สำคัญจากเวอร์ชัน 1 ได้แก่ 1) ปรับปรุงส่วนติดต่อผู้ใช้แบบกราฟิก (GUI) 2) การแยกส่วนโครมาโตกราฟี และ 3) การวิเคราะห์กลุ่ม
1) ปรับปรุง GUI:
เวอร์ชัน 2 รองรับสองภาษา: อังกฤษและญี่ปุ่น GUI ได้รับการแก้ไขอย่างกว้างขวางเพื่อแสดงผลการวิเคราะห์แบบบูรณาการแบบตารางและโครมาโตแกรมในมุมมองเดียว แบบแผนชุดสีได้รับการนำเสนอโดย Color Universal Design (CUD) เพื่อปรับปรุงการมองเห็นสำหรับผู้ที่มีการมองเห็นสีประเภทต่างๆ
2) การสลายตัวของโครมาโตกราฟี:
Chromatographic deconvolution สร้างมวลสเปกตรัมโดยใช้ข้อมูล (ม./ซ, พื้นที่) ของพีคที่ตรวจพบในโครมาโตแกรมของไอออนที่แยกออกมา (EIC) โดยใช้มวลที่แน่นอนของไอออนที่สังเกตพบ ซึ่งให้มวลสเปกตรัมคุณภาพสูงสำหรับส่วนประกอบการควบแน่นที่อาจปรากฏเป็นพีคเดียวในโครมาโตแกรมของกระแสไอออนทั้งหมด (TICC)
3) การวิเคราะห์กลุ่ม:
การวิเคราะห์กลุ่มระบุสารประกอบที่เกี่ยวข้องในของผสมที่ซับซ้อนโดยการสร้างไอออนโครมาโตแกรมที่เลือกไว้สำหรับสารประกอบที่มีชิ้นส่วนอิออนร่วมหรือการสูญเสียที่เป็นกลางทั่วไป ทำให้ง่ายต่อการตรวจสอบกลุ่มส่วนประกอบและไอโซเมอร์ที่มีโครงสร้างบางส่วนที่คล้ายคลึงกัน
การทดลอง
ใช้อะคริลิกเรซินเชิงพาณิชย์เป็นตัวอย่างตัวอย่าง JEOL JMS-T200GC GC-HRTOFMS ใช้สำหรับการวิเคราะห์ และใช้ทางเข้าไพโรไลซิสของ Frontier Lab สำหรับการปรับสภาพตัวอย่าง นอกจากนี้ ระบบยังได้รับการติดตั้งแหล่งกำเนิดไอออนแบบรวม EI/FI สำหรับงานนี้ ข้อมูลที่เป็นผลลัพธ์ถูกวิเคราะห์โดยใช้ msFineAnalysis เวอร์ชัน 2 (JEOL) ตารางที่ 1 แสดงสภาวะการวิเคราะห์ไพโรไลซิสและ GC-HRTOFMSตารางที่ 1. เงื่อนไขการวัด
| [สภาพไพโรไลซิส] | |
| ไพโรไลเซอร์ | PY-3030D (แล็บชายแดน) |
| อุณหภูมิไพโรไลซิส | 600 ° C |
| [เงื่อนไข GC] | |
| แก๊สโครมาโตกราฟ | 7890A GC (เทคโนโลยี Agilent) |
| คอลัมน์ | ZB-5MSi (ปรากฏการณ์), 30 ม. x 0.25 มม., 0.25μm |
| อุณหภูมิเตาอบ | 40°C (2min)-10°C/min-320°C (15min) |
| โหมดการฉีด | โหมดแยก (100:1) |
| [เงื่อนไข MS] | |
| สเปกโตรมิเตอร์ | JMS-T200GC (บริษัท จอล จำกัด) |
| แหล่งไอออน | แหล่งกำเนิดไอออนรวม EI/FI |
| การทำให้เป็นละออง | EI+: 70eV, 300μＡ |
| FI+: -10kV, 40mA/30 มิลลิวินาที | |
| ช่วงมวล | ม./ซ 35-800 |
| [เงื่อนไขการประมวลผลข้อมูล] | |
| ซอฟต์แวร์ | msFineAnalysis (บริษัท JEOL Ltd.) |
| ฐานข้อมูลห้องสมุด | NIST17 |
| ความอดทน | ±5มิลลิดาลตัน |
| อิเล็กตรอน | คี่ |
| ชุดองค์ประกอบ | C:0-50, H:0-100, O:0-10 |
รูปที่ 1 โครมาโตแกรมของกระแสไอออนรวมของ Py-GC/EI และ Py-GC/FI ของโพลีเมอร์อะคริลิกเรซินที่ 600 °C
รูปที่ 2. สเปกตรัมมวล EI และ FI ของสารประกอบที่เกี่ยวข้องกับ (a) โมโนเมอร์ (b) ไดเมอร์และ (c) ทริมเมอร์
ผลลัพธ์และการสนทนา
รูปที่ 1 แสดงข้อมูล TICC สำหรับการวัดทั้ง GC/EI และ GC/FI ตรวจพบเมทิลอะคริเลต (MA) และเมทิลเมทาคริเลต (MMA) ที่ความเข้มข้นสูง สังเกตไดเมอร์และทริมเมอร์ที่เวลาการคงไว้ 10 นาทีและ 18 นาทีตามลำดับ รูปที่ 2 แสดงแมสสเปกตรัมทั่วไปสำหรับโมโนเมอร์ ไดเมอร์ และไตรเมอร์ ตรวจพบโมเลกุลไอออนที่ความเข้มสัมพัทธ์สูงในสเปกตรัมมวล FI แต่อ่อนหรือไม่มีอยู่ในสเปกตรัมมวลของ EI ไพโรไลเสตอะคริลิกเรซินจำนวนมากไม่มีรายการในฐานข้อมูลไลบรารี ทำให้ยากต่อการระบุส่วนประกอบด้วยการค้นหาไลบรารีเพียงอย่างเดียว นอกจากนี้ การแตกตัวเป็นไอออนแบบอ่อนมีความจำเป็นเนื่องจาก EI ไม่ได้ผลิตโมเลกุลไอออนสำหรับสารประกอบจำนวนมากดังแสดงไว้ในรูปที่ 2b และ 2c
เมื่อใช้ msFineAnalysis Auto Analysis สำหรับข้อมูล GC/EI และ GC/FI ระบบจะตรวจพบส่วนประกอบ 161 รายการโดยอัตโนมัติ ในที่สุด สูตรโมเลกุล 154 ส่วนประกอบจาก 161 ถูกระบุอย่างเฉพาะเจาะจง นอกจากนี้ สูตรของไอออนของชิ้นส่วน EI ซึ่งได้มาจากข้อมูลมวลที่แม่นยำ ส่งผลให้เกิดข้อมูลเชิงโครงสร้างสำหรับโมเลกุลของตัวอย่าง ถัดไป ตรวจสอบโมโนเมอร์ ไดเมอร์ และทริมเมอร์โดยใช้การวิเคราะห์กลุ่ม—ผลลัพธ์แสดงในตารางที่ 2 จากส่วนประกอบ 161 รายการ 46 รายการเกี่ยวข้องโดยตรงกับโมโนเมอร์ ไดเมอร์ และไตรเมอร์ ในการวิเคราะห์กลุ่ม จะมีการระบุและวิเคราะห์โมเลกุลไอออนของสูตรหน่วยทำซ้ำที่ต้องการ ซึ่งจะทำให้กระบวนการวิเคราะห์เร็วขึ้น ผลลัพธ์สำหรับการวิเคราะห์กลุ่มสามารถส่งออกได้ ทำให้คำนวณความเข้มสัมพัทธ์ได้ง่ายขึ้นโดยใช้ผลรวมของพื้นที่พีคของโครมาโตแกรมที่แสดงในตารางที่ 2 ส่วนประกอบอื่นๆ ที่ตรวจพบรวมถึงผลิตภัณฑ์ไพโรไลซิสซึ่งสายอัลคิลถูกผูกมัดด้วยโมโนเมอร์ ไดเมอร์ และไตรเมอร์ .
ตารางที่ 2. ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการสำหรับโมโนเมอร์ ไดเมอร์ ทริมเมอร์ และไอโซเมอร์ของพวกมัน
| ชนิดภาพเขียน | สารประกอบ | สูตร | Mw | ธาตัที่มีส่วนประกอบเหมือนกัน | ผลรวมของพื้นที่พีคโครมาโตแกรม | ความเข้มสัมพัทธ์ - |
| โมโนเมอร์ | เมทิลอะคริเลต (MA) เมทิลเมทาคริเลต (MMA) |
C4H6O2 C5H8O2 |
86 100 |
2 3 |
55,268,874 837,060,254 |
5.8 88.0 |
| ไดเมอร์ | ศศ.ม.+ศศ แม่ + วีค วีค+วีค |
C8H12O4 C9H14O4 C10H16O4 |
172 186 200 |
3 5 11 |
1,620,349 11,853,421 23,475,603 |
0.2 1.2 2.5 |
| ทาสออกไป | แม่ + แม่ + แม่ MA+ MA + วีค แม่ + วีค + วีค วีค + วีค + วีค |
C12H18O6 C13H20O6 C14H22O6 C15H24O6 |
258 272 286 300 |
3 6 9 4 |
1,181,635 7,004,668 5,205,642 9,045,242 |
0.1 0.7 0.5 1.0 |
สรุป
วิธีการวิเคราะห์แบบบูรณาการทำให้เกิดผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพที่มีความแม่นยำสูงจากรายการฐานข้อมูลที่มีคะแนนการจับคู่สูง โดยการรวมผลการค้นหาในไลบรารีและการประมาณสูตรโมเลกุล นอกจากนี้ การวิเคราะห์นี้ทำให้สามารถกำหนดสูตรโมเลกุลสำหรับส่วนประกอบที่ไม่รู้จักซึ่งไม่ได้ลงทะเบียนในฐานข้อมูลไลบรารีที่ไม่สามารถระบุได้ด้วยการค้นหาฐานข้อมูลเพียงอย่างเดียว วิธีการวิเคราะห์แบบบูรณาการทำให้สามารถกำหนดสูตรโมเลกุลจากผลลัพธ์มวลที่แน่นอน โดยไม่คำนึงถึงระดับของคะแนนปัจจัยการจับคู่ วิธีนี้ช่วยจำกัดองค์ประกอบของผู้สมัครให้แคบลง ซึ่งแสดงให้เห็นถึงประสิทธิภาพของซอฟต์แวร์นี้สำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ GC/MS
- โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก 
PDF1.46MB
สินค้าที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป