ตรวจสอบความไวในการตรวจจับของแหล่งไอออน EI/FI และ PI โดยใช้ไนโตรเจนเป็นก๊าซตัวพา GC [การประยุกต์ใช้งาน JMS-T200GC]

General

ปัญหาการขาดแคลนฮีเลียมทั่วโลกเป็นปัญหาร้ายแรงที่ส่งผลกระทบต่อองค์กรวิจัยทางวิทยาศาสตร์หลายแห่งที่ใช้ก๊าซนี้ในการทำงาน โดยเฉพาะอย่างยิ่ง gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) เป็นเทคนิคการวิเคราะห์ที่ใช้กันอย่างแพร่หลายซึ่งตามธรรมเนียมแล้วจะใช้ฮีเลียมเป็นก๊าซพาหะ GC ดังนั้นจึงเป็นเรื่องสำคัญที่จะต้องระบุก๊าซพาหะอื่นๆ สำหรับ GC-MS เพื่อลดผลกระทบจากการขาดแคลนฮีเลียม ก่อนหน้านี้ เราเปลี่ยนก๊าซพาหะ GC-MS จากฮีเลียม (He) เป็นไนโตรเจน (N₂) เพื่อพิจารณาว่าสิ่งนี้ส่งผลต่อความไวอย่างไรเมื่อใช้แหล่งกำเนิดไอออน EI เฉพาะ ผลการวิจัยพบว่าความไวในการตรวจจับของ N₂ เนื่องจากก๊าซพาหะของ GC อยู่ที่ 1/18 ของระดับเมื่อเปรียบเทียบกับ He

ในงานนี้ เราเปรียบเทียบระดับความไวเมื่อใช้แหล่งกำเนิดไอออน EI/FI และ EI/PI ร่วมกันเมื่อ He และ N₂ ใช้เป็นก๊าซพาหะ GC

การทดลอง

ตารางที่ 1 แสดงเงื่อนไขการวัด คอลัมน์ GC ที่ใช้ในการวิเคราะห์คือ DB-5MS (30 ม. × 0.25 มม. × 0.25 ไมโครเมตร) เขาและนู๋₂ ก๊าซพาหะถูกนำมาใช้ในการวัด ตัวอย่างที่ใช้คือ octafluoronaphthalene (OFN 100 pg / μL), hexadecane (10 ng / μL) และ benzophenone (100 pg / μL) หนึ่งไมโครลิตรของแต่ละตัวถูกฉีดเพื่อประเมินแหล่งกำเนิดไอออน EI/FI ในโหมด EI+ และ FI+ และแหล่งกำเนิดไอออน EI/PI ในโหมด PI+ ตามลำดับ

ตารางที่ 1. เงื่อนไขการวัด

ผลสอบ

เป็นจุดเริ่มต้น แหล่งกำเนิดไอออนรวม EI/FI ได้รับการทดสอบด้วยทั้ง He และ N₂ เพื่อกำหนดผลกระทบต่อความไว รูปที่ 1 แสดงโครมาโตแกรมไอออนที่สกัดแล้วสำหรับ OFN 100 pg (ม./ซ 271.976±0.01) สำหรับก๊าซพาหะแต่ละตัวเมื่อใช้โหมด EI+ สำหรับแหล่ง EI/FI ที่รวมกันนี้ ที่น่าสนใจคืออัตราส่วน OFN S/N เกือบเท่ากันสำหรับก๊าซทั้งสองชนิด ซึ่งแตกต่างจากการค้นพบที่รายงานก่อนหน้านี้สำหรับแหล่งกำเนิดไอออน EI โดยเฉพาะ ซึ่งระดับความไวลดลงเมื่อ N₂ ก๊าซพาหะถูกนำมาใช้ ผลลัพธ์เหล่านี้ชี้ให้เห็นว่าแหล่งกำเนิดไอออน EI/FI ด้วยการออกแบบปริมาตรไอออนแบบเปิด ช่วยลดพื้นที่ชาร์จจากไนโตรเจนไอออนภายในแหล่งกำเนิดไอออน ซึ่งจะช่วยป้องกันความไวที่ลดลง

รูปที่ 1 EIC สำหรับ OFN 100 pg ในโหมด EI+ พร้อมแหล่งกำเนิดไอออน EI/FI โดยใช้ He และ N₂ เป็นแก๊สพาหะ GC

รูปที่ 2 แสดงโครมาโตแกรมไอออนที่แยกออกมาสำหรับ 10 ng ของเฮกซาเดเคน (ม./ซ 182.073±0.01) เมื่อเขาและN₂ ก๊าซพาหะถูกใช้ในโหมด FI+ สำหรับแหล่งกำเนิดไอออน EI/FI อัตราส่วน S/N ของเฮกซาเดเคนเกือบเท่ากันสำหรับทั้งสองก๊าซ และการสังเกตนี้น่าจะเกี่ยวข้องกับการออกแบบแบบเปิดของแหล่งกำเนิดไอออน EI/FI อีกครั้ง เช่นเดียวกับข้อเท็จจริงที่ว่า FI ไม่ทำให้เกิดไอออน N₂.

รูปที่ 2 EIC สำหรับ 10 ng ของ hexadecane ในโหมด FI+ พร้อมแหล่งกำเนิดไอออน EI/FI โดยใช้ He และ N₂ เป็นแก๊สพาหะ GC

สุดท้าย รูปที่ 3 แสดงโครมาโตแกรมไอออนที่สกัดแล้วสำหรับเบนโซฟีโนน 100 pg (ม./ซ 226.265±0.01) เมื่อเขาและN₂ ก๊าซพาหะถูกใช้ในโหมด PI+ สำหรับแหล่งกำเนิดไอออน EI/PI อัตราส่วน S/N สำหรับก๊าซพาหะทั้งสองก็เกือบเท่ากันสำหรับการวัดนี้เช่นกัน ในกรณีนี้ แม้ว่าแหล่งกำเนิด EI/PI จะมีการออกแบบปริมาตรไอออนแบบปิด แต่โหมด PI+ จะไม่ทำให้เกิดไอออน N₂ซึ่งจะช่วยลดผลกระทบจากการชาร์จพื้นที่จากไนโตรเจนไอออนซึ่งจะทำให้เกิดความไวต่ำ

รูปที่ 3 EIC สำหรับเบนโซฟีโนน 100pg ในโหมด PI+ พร้อมแหล่งกำเนิดไอออน EI/PI โดยใช้ He และ N₂ เป็นแก๊สพาหะ GC

สรุป

ระดับความไวถูกตรวจสอบสำหรับแหล่งกำเนิดไอออน EI/FI ในโหมด EI+ และ FI+ และสำหรับแหล่งกำเนิดไอออน EI/PI ในโหมด PI+ เมื่อ He และ N₂ ถูกใช้เป็นก๊าซพาหะ GC สำหรับแหล่งกำเนิดไอออน EI/FI แบบเปิด มีความไวเพียงเล็กน้อยหรือไม่มีเลยในโหมด FI+ โดยที่ประสิทธิภาพการแตกตัวเป็นไอออนของก๊าซพาหะอยู่ในระดับต่ำ นอกจากนี้ยังไม่มีความแตกต่างในด้านความไวในโหมด EI+ ซึ่งการสะสมประจุ/การชาร์จพื้นที่อาจเป็นปัญหาจากการก่อตัวของไนโตรเจนไอออน ด้วยการออกแบบแบบปิดของแหล่งกำเนิดไอออน EI/PI ความไวของ He และ N . มีความแตกต่างเพียงเล็กน้อยหรือไม่มีเลย₂ ถูกใช้เป็นก๊าซพาหะ GC เนื่องจากข้อเท็จจริงที่ว่า N₂ ประสิทธิภาพการแตกตัวเป็นไอออนต่ำในโหมด PI+ ผลลัพธ์เหล่านี้บ่งชี้ว่า N₂ สามารถใช้เป็นก๊าซพาหะ GC ทางเลือกสำหรับแหล่งรวม EI/FI และ EI/PI โดยสูญเสียความไวน้อยที่สุดสำหรับโหมด EI+, FI+ และ PI+

โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก

PDF 229.9KB