การระบุและการวิเคราะห์การกระจายตัวของสารเติมแต่งในยางไนไตรล์ขึ้นรูป (NBR) โดย PY/GCxGC/HRTOFMS [การประยุกต์ใช้งาน GC-TOFMS]
MStips ฉบับที่ 289
บทนำ
ลักษณะของวัสดุพอลิเมอร์จะแตกต่างกันไปขึ้นอยู่กับสารเติมแต่ง ด้วยเหตุนี้ จึงสามารถเพิ่มสารเติมแต่งต่างๆ ลงในเรซินโพลีเมอร์ดิบเพื่อให้ได้คุณลักษณะที่ต้องการสำหรับผลิตภัณฑ์ GC/MS ร่วมกับระบบไพโรไลเซอร์ (PY/GC/MS) ใช้เป็นวิธีการวิเคราะห์ทั่วไปสำหรับวัสดุโพลีเมอร์ อย่างไรก็ตาม PY/GC/MS มักจะไม่เพียงพอในการแยกสารเติมแต่งและสารประกอบการสลายตัวด้วยความร้อนด้วยโครมาโตกราฟี และบางครั้งเป็นการยากที่จะระบุตัวระบุแบบผสมเนื่องจากการแยกทางโครมาโตกราฟีที่ไม่ดี แก๊สโครมาโตกราฟีแบบสองมิติที่ครอบคลุม/แมสสเปกโตรเมตรีแบบแสดงเวลาที่มีความละเอียดสูง (GCxGC/HRTOFMS) เป็นที่รู้จักกันว่าเป็นเทคนิคที่สามารถแยกด้วยโครมาโตกราฟีสูงด้วยคอลัมน์ GC ที่มีขั้วต่างกันสองคอลัมน์ และสามารถวัดมวลได้อย่างแม่นยำเพื่อใช้ในการประมาณค่า องค์ประกอบองค์ประกอบ หมายความว่าการรวม GCxGC/HRTOFMS กับระบบ PY มีความเป็นไปได้ที่จะได้รับข้อมูลที่มีรายละเอียดและแม่นยำเกี่ยวกับวัสดุโพลีเมอร์มากกว่าระบบ PY/GC/MS ทั่วไป
ในเอกสารการใช้งานนี้ เราได้ระบุสารเติมแต่งและการกระจายของสารดังกล่าวภายในพอลิเมอร์ขึ้นรูปที่มีจำหน่ายทั่วไปโดยใช้ GCxGC/HRTOFMS ร่วมกับไพโรไลซิส (PY/GCxGC/HRTOFMS)
การทดลอง
แถบยาง X-ring ที่มีจำหน่ายในท้องตลาดทำจาก NBR ถูกนำไปวัดเป็นตัวอย่างทดสอบ ยา 0.5 มก. ของ X-ring ที่หั่นเป็นชิ้นหนา 1 มม. ถูกวัดโดยตรงโดยใช้ระบบ PY/GCxGC/HRTOFMS โดยไม่มีการเตรียมตัวอย่างใดๆ JMS-T200GC ใช้ "AccuTOF™ GCv 4G" เป็น HRTOFMS, KT2006(ZOEX Corporation) เป็น GCxGC และ PY-2020iD(Frontier Laboratories Ltd.) เป็นไพโรไลเซอร์สำหรับการวิเคราะห์ รายละเอียดเงื่อนไขการวัดของแต่ละอุปกรณ์สรุปไว้ในตารางที่ 1
ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด
| ตราสาร | JMS-T100GCV"AccuTOF™ GCv 4G" (JEOL บจก.) KT2006 (โมดูล GCxGC บริษัท ZOEX) PY-2020iD (ฟรอนเทียร์ แลบบอราทอรีส์ จำกัด) |
|---|---|
| สภาวะไพโรไลซิส | |
| อุณหภูมิ PY | 600 ° C |
| อุณหภูมิ PY-GC-ITF | 350 ° C |
| เงื่อนไข GCxGC | |
| อุณหภูมิขาเข้า | 350 ° C |
| โหมดทางเข้า | โหมดแยก (200 : 1) |
| 1st คอลัมน์ | BPX-5 (30 ม. x 0.25 มม. ความหนาของฟิล์ม 0.25 μm, Trajan SGE) |
| 2nd คอลัมน์ | BPX-50 (2 ม. x 0.1 มม., ความหนาของฟิล์ม 0.1μm, Trajan SGE) |
| อุณหภูมิเตาอบ โปรแกรม | 50°C (3 นาที) → 5°C/นาที → 360°C (3 นาที) |
| การไหลของก๊าซของผู้ขนส่ง | 1.33mL/min (เขา, ไหลคงที่) |
| ช่วงมอดูเลต | 10 วินาที |
| เงื่อนไข MS | |
| โหมดไอออไนซ์ | EI(+): 70eV, 300μA, FI(+): -10kV, ตัวปล่อยคาร์บอน |
| อุณหภูมิอินเทอร์เฟซ | 300 ° C |
| อุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออน | EI: 280°C, FI: ปิด |
| ช่วงการบันทึกสเปกตรัม | 50Hz (0.02 วินาที/สเปกตรัม) |
| ม./ซ พิสัย | 30 - 600 |
| การชดเชยดริฟท์ | ม./ซ 207.0329 (ค7H21O4Si4) |
รูปที่ 1 แผนที่ 2 มิติ (EI, TICC) สำหรับ x-ring
รูปที่ 2 แผนที่ 2 มิติ (FI, TICC) สำหรับ x-ring
รูปที่ 3 EI แมสสเปกตรัม
รูปที่ 4 FI แมสสเปกตรัม
ผลสอบ
แผนที่ 2D Total ion current chromatogram (TICC) ของตัวอย่างโดยใช้ EI และ FI แสดงไว้ในรูปที่ 1 และ 2 ตามลำดับ แกนนอนแสดงการแยกจุดเดือด และแกนตั้งแสดงการแยกขั้วด้วยโครมาโตกราฟี แมสสเปกตรัมจากบริเวณ [a], [b], [c] และ [d] บนแผนที่ 2 มิติแต่ละแผนที่แสดงในรูปที่ 3 และ 4 ตามลำดับ สารประกอบที่ชะที่บริเวณจาก [a] ถึง [d] ถูกกำหนดให้เป็นสารเติมแต่งเบนโซไทอาโซล (รูปที่ 3 [a]), พทาลิกแอนไฮไดรด์ (รูปที่ 3 [b]), N,N-dimethyl dodecanamide (รูปที่ 3 [c]) และ diisooctyl phthalate (รูปที่ 3 [d]) ในผลลัพธ์โดยใช้การค้นหาไลบรารี NIST ของ EI spectra ควรสังเกตว่าเมื่อใช้คอลัมน์ GC คอลัมน์เดียว การระบุเบนโซไทอาโซลเป็นเรื่องยากมาก เนื่องจากสารประกอบนี้จะจับตัวกับสารประกอบการสลายตัวด้วยความร้อน NBR อย่างสมบูรณ์ เพื่อให้สถานการณ์นี้ซับซ้อนยิ่งขึ้น ความอุดมสมบูรณ์ของสารประกอบนี้ต่ำมากเมื่อเทียบกับผลิตภัณฑ์จากการสลายตัวด้วยความร้อนที่รบกวน อย่างไรก็ตาม เบนโซไทอาโซลถูกแยกออกอย่างง่ายดายทางโครมาโตกราฟีโดยการเติมคอลัมน์ที่ 2 (สภาวะ GCxGC) สเปกตรัม EI ของไดไอโซออกทิลพทาเลตแสดงเฉพาะแฟรกเมนต์ไอออน (รูปที่ 3[d]) ในทางกลับกัน สเปกตรัม FI แสดงไอออนของโมเลกุลที่มีความเข้มค่อนข้างสูง (รูปที่ 4[d]) ซึ่งทำให้สามารถประมาณองค์ประกอบของธาตุได้ ผลลัพธ์การจัดองค์ประกอบสอดคล้องกับผลการค้นหาห้องสมุดโดย EI นอกจากนี้ ผลลัพธ์ของการประมาณองค์ประกอบองค์ประกอบสำหรับไอออนของแฟรกเมนต์โดย EI ยังสอดคล้องกับองค์ประกอบที่กำหนดของไอออนโมเลกุล
สรุป
สารเติมแต่ง เช่น เบนโซไทอาโซลในวัสดุพอลิเมอร์ถูกแยกด้วยวิธีโครมาโตกราฟีอย่างง่ายดายด้วยเทคนิค GCxGC การตรวจสอบการสืบค้นไลบรารีของสเปกตรัมมวล EI และการประมาณองค์ประกอบองค์ประกอบสำหรับไอออนของโมเลกุลด้วยแมสสเปกตรัม FI นั้นมีประสิทธิภาพสำหรับการระบุเชิงคุณภาพของสารเติมแต่ง การวิเคราะห์เชิงคุณภาพที่เชื่อถือได้สำหรับสารเติมแต่งในวัสดุโพลีเมอร์ได้รับการยืนยันโดย PY/GCxGC/HRTOFMS
- โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก 
PDF1,194.8KB
สินค้าที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป