การประยุกต์ใช้ GC-TOFMS: การวิเคราะห์แบบบูรณาการของเรซินไวนิลอะซิเตทโดยใช้การผสมผสานกับไพโรไลซิส GC-HRMS และ msFineAnalysis
MStips ฉบับที่ 275
บทนำ
อิเลคตรอนไอออไนเซชัน (EI) เป็นวิธีการไอออไนเซชันแบบแข็งที่ใช้กันทั่วไปกับแมสสเปกโตรเมทรีของแก๊สโครมาโตกราฟี (GC-MS) รูปแบบการกระจายตัวของมวลสเปกตรัมที่ผลิตโดย EI ใช้สำหรับการค้นหาฐานข้อมูลห้องสมุดเพื่อระบุสารประกอบ ในทางกลับกัน วิธีไอออไนเซชันแบบอ่อน เช่น ฟิลด์ไอออไนเซชัน (FI) มีแนวโน้มที่จะสร้างไอออนโมเลกุลที่ชัดเจนโดยมีการกระจายตัวน้อยที่สุด เมื่อใช้ MS ที่มีความละเอียดสูงกับเทคนิคไอออไนเซชันเหล่านี้ มวลที่แม่นยำสำหรับแฟรกเมนต์ไอออนที่ผลิตโดย EI และไอออนของโมเลกุลที่เกิดจากการแตกตัวเป็นไอออนแบบอ่อนจะให้ข้อมูลมิติเพิ่มเติมสำหรับการวิเคราะห์ การรวมข้อมูลมวลที่แน่นอนเข้ากับผลลัพธ์ของการค้นหาห้องสมุดทั่วไปสามารถเพิ่มความแม่นยำในการระบุตัวตนได้ เมื่อเทียบกับการใช้การค้นหาห้องสมุดเพียงอย่างเดียว ในงานนี้ เราแนะนำซอฟต์แวร์ msFineAnalysis และใช้เพื่อรวมข้อมูลที่ได้รับจาก GC/EI และ GC/soft ionization โดยอัตโนมัติสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพของสารประกอบที่เกิดจากการไพโรไลซิสของเรซินไวนิลอะซิเตต
การทดลอง
เรซินไวนิลอะซิเตทเชิงพาณิชย์ถูกใช้เป็นตัวอย่างโมเดลพอลิเมอร์ ใช้ JEOL JMS-T200GC ที่มีแหล่งกำเนิดไอออน EI/FI แบบผสมผสานสำหรับการวิเคราะห์ มีการติดตั้งหน่วยไพโรไลซิส 3030D (ห้องปฏิบัติการ Frontier) ที่ทางเข้า GC และใช้สำหรับไพโรไลซิสตัวอย่าง ตารางที่ 1 แสดงสภาวะการวัดไพโรไลซิส GC/TOFMS ข้อมูล EI และ FI ที่เป็นผลลัพธ์จะถูกวิเคราะห์โดยอัตโนมัติโดยใช้ซอฟต์แวร์ JEOL msFineAnalysis ใหม่ จากนั้นจึงนำรายงานที่ได้ไปเปรียบเทียบกับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ GC/EI ทั่วไปตารางที่ 1. เงื่อนไขการวัด
| สภาวะไพโรไลซิส | |
|---|---|
| อุณหภูมิไพโรไลซิส | 600 ° C |
| เงื่อนไข GC | |
| คอลัมน์ | DB-5msUI (Agilent Technologies, Inc.), 15 ม. x 0.25 มม., 0.25 µm |
| อุณหภูมิเตาอบ | 50°C (1 นาที)→30°C/นาที→330°C (1.7 นาที) |
| โหมดฉีด | โหมดแยก (100:1) |
| เงื่อนไข MS | |
| MS | JMS-T200GC (บริษัท จอล จำกัด) |
| แหล่งกำเนิดไอออน | แหล่งกำเนิดไอออนรวม EI/FI |
| การทำให้เป็นละออง | EI+ (70 eV, 300 µA),FI+ (-10 kV, 6 mA/10 มิลลิวินาที (Carbotec)) |
รูปที่ 1 การเปรียบเทียบโฟลว์การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบดั้งเดิมและ msFineAnalysis
ขั้นตอนการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ:
รูปที่ 1 แสดงแผนผังขั้นตอนการปฏิบัติงานสำหรับขั้นตอนการวิเคราะห์แบบบูรณาการที่ใช้สำหรับซอฟต์แวร์ JEOL msFineAnalysis (แผนภูมิด้านขวา) ขั้นแรก ข้อมูลได้มาจากการใช้ EI และซอฟต์ไอออไนเซชัน (SI) และตรวจพบพีคทั้งหมดและแมสสเปกตรัมที่เกี่ยวข้องในโครมาโตแกรม หลังจากนั้น แมสสเปกตรัมที่ผลิตโดยวิธีไอออไนเซชันเหล่านี้จะถูกเชื่อมโยงโดยใช้เวลาเก็บรักษา และแมสสเปกตรัมที่เชื่อมโยงเหล่านี้จะถูกบันทึกเป็นองค์ประกอบเดียว ถัดไป สเปกตรัมมวล EI ใช้สำหรับการค้นหาฐานข้อมูลห้องสมุด (1) และสเปกตรัมมวล SI ใช้เพื่อระบุไอออนโมเลกุลที่วิเคราะห์ (2) หลังจากนั้น ไอออนของโมเลกุลจะถูกใช้สำหรับการวิเคราะห์มวลที่แม่นยำเพื่อประเมินองค์ประกอบองค์ประกอบที่เป็นไปได้ จากนั้นสูตรที่เป็นตัวเลือกเหล่านี้จะถูกจำกัดให้แคบลงโดยใช้ผลการค้นหาของไลบรารี EI (3) ถัดไป ไอออนของโมเลกุลจะถูกนำไปวิเคราะห์รูปแบบไอโซโทปเพื่อช่วยจำกัดสูตรตัวเลือกให้แคบลง (4) จากนั้นจะใช้สูตรตัวเลือกแต่ละสูตรเป็นข้อจำกัดในการค้นหาสำหรับการวิเคราะห์มวลที่แน่นอนของไอออนแฟรกเมนต์ EI (5) หากตัวเลือกสูตรโมเลกุลไอออนไม่ถูกต้อง ไอออนของแฟรกเมนต์ EI จะไม่ทำให้เกิดสูตรองค์ประกอบหลายสูตร (ถ้ามี) ซึ่งแสดงว่าสูตรโมเลกุลไอออนไม่ใช่ตัวเลือกที่ดีสำหรับสารวิเคราะห์นั้นๆ ผลลัพธ์เหล่านี้จะถูกส่งออกเป็นรายงานการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการ (6)
ในทางกลับกัน เวิร์กโฟลว์การวิเคราะห์เชิงคุณภาพทั่วไปที่ใช้กันทั่วไปสำหรับ GC-MS จะแสดงที่ด้านซ้ายของแผนภูมิ ขั้นตอนนี้เกี่ยวข้องกับการรับข้อมูล EI เท่านั้น จากนั้นทำการค้นหาฐานข้อมูลสำหรับการวิเคราะห์แต่ละรายการ
รูปที่ 2 โครมาโตแกรม TIC สำหรับไวนิลอะซีเตตเรซินโดย Py/GC/TOFMS
รูปที่ 3 รายงานการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการที่สร้างโดย msFineAnalysis
รูปที่ 4 ผลการเปรียบเทียบ
ซ้าย: การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ GC-MS แบบเดิม
ขวา: การวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการ
ผลลัพธ์และการสนทนา
ฟังก์ชันการวิเคราะห์อัตโนมัติ msFineAnalysis ตรวจพบส่วนประกอบ 33 รายการในการวัด GC/EI และ GC/FI (รูปที่ 2) ที่เชื่อมโยงโดยอัตโนมัติโดยใช้เวลาเก็บรักษา จากนั้น ฟังก์ชันการวิเคราะห์อัตโนมัติจะใช้ขั้นตอนในรูปที่ 1 โดยอัตโนมัติเพื่อวิเคราะห์ข้อมูลที่เชื่อมโยง และผลลัพธ์ที่ได้ออกมาเป็นตารางรหัสสีตามที่แสดงในรูปที่ 3 แต่ละสีบ่งชี้ระดับความเชื่อมั่นสำหรับการระบุตัวตนของสารประกอบ:สีเขียว: มีการระบุผู้สมัครสูตรโมเลกุลที่ไม่ซ้ำใคร
สีส้ม: มีการระบุสูตรโมเลกุลหลายตัว
สีขาว: ไม่มีการระบุสูตรโมเลกุลที่มีนัยสำคัญ
ส่วนประกอบที่จัดประเภทเป็นสีส้มหรือสีขาวสามารถตรวจสอบเพิ่มเติมได้ด้วยตนเองเพื่อระบุสูตรของผู้สมัครที่ไม่ซ้ำกัน ในตัวอย่างนี้ ฟังก์ชันการวิเคราะห์อัตโนมัติของ msFineAnalysis สามารถระบุองค์ประกอบโมเลกุลสำหรับส่วนประกอบต่างๆ กว่า 90% ได้อย่างไม่ซ้ำใคร ซึ่งเป็นการปรับปรุงที่สำคัญเมื่อเทียบกับวิธีการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบเดิม ซึ่งมีเพียง ~1/4 ของส่วนประกอบที่สังเกตได้เท่านั้นที่ถูกระบุด้วย a สูตรโมเลกุลเฉพาะ (รูปที่ 4) นอกจากนี้ สูตรไอออนของแฟรกเมนต์ EI ซึ่งได้รับพร้อมกัน ส่งผลให้เกิดข้อมูลโครงสร้างเพิ่มเติมเกี่ยวกับโมเลกุลตัวอย่างที่สนับสนุนองค์ประกอบโมเลกุลที่ระบุเพิ่มเติม
สรุป
วิธีการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ msFineAnalysis รวมข้อมูลมวลที่แม่นยำของ GC/EI และ GC/FI เพื่อให้ได้ผลลัพธ์เชิงคุณภาพที่มีความแม่นยำสูง สำหรับส่วนประกอบที่ลงทะเบียนในฐานข้อมูลห้องสมุด (คะแนนปัจจัยการจับคู่: สูง) ผลลัพธ์เหล่านี้จะถูกอ้างอิงข้ามด้วยการระบุสูตรมวลโมเลกุลที่แม่นยำ นอกจากนี้ ซอฟต์แวร์นี้ทำให้สามารถประเมินสูตรโมเลกุลสำหรับส่วนประกอบที่ไม่รู้จักซึ่งไม่ได้ลงทะเบียนในฐานข้อมูลของห้องสมุด (คะแนนปัจจัยการจับคู่: ต่ำ) ซึ่งอาจระบุได้ยากเมื่อใช้เฉพาะวิธีการวิเคราะห์แบบเดิม (แผนภูมิด้านซ้ายของรูป 1). ด้วยเหตุนี้ วิธีการวิเคราะห์แบบผสมผสานนี้สามารถกำหนดสูตรโมเลกุลและสูตรไอออนของชิ้นส่วนจากมวลที่แน่นอน โดยไม่คำนึงถึงระดับของคะแนนแฟกเตอร์การจับคู่ เพื่อที่จะจำกัดตัวเลือกสูตรให้แคบลง ดังนั้นจึงเป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพสำหรับ GC/MS เชิงคุณภาพ การวิเคราะห์.- โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก 
PDF1.57MB
สินค้าที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป