การวิเคราะห์กลิ่นกาแฟแบบผสมผสานโดยใช้ Headspace GC-HRMS - การพัฒนาเทคนิคการวิเคราะห์แบบผสมผสานโดยใช้ข้อมูลที่ได้รับจาก GC/EI และ GC/Soft Ionization - [แอปพลิเคชัน GC-TOFMS]
MStips ฉบับที่ 280
บทนำ
อิออไนเซชันของอิเล็กตรอน (EI) เป็นวิธีฮาร์ดไอออไนซ์ที่มักใช้กับแก๊สโครมาโตกราฟีแมสสเปกโตรเมตรี (GC-MS) รูปแบบการกระจายตัวของสเปกตรัมมวลที่สร้างโดย EI ใช้สำหรับการค้นหาฐานข้อมูลห้องสมุดเพื่อระบุสารประกอบ ในทางกลับกัน วิธีการแตกตัวเป็นไอออนแบบอ่อน เช่น ฟิลด์ไอออไนซ์ (FI) มีแนวโน้มที่จะสร้างโมเลกุลไอออนที่ชัดเจนและมีการกระจายตัวน้อยที่สุด เมื่อใช้ MS ที่มีความละเอียดสูงกับเทคนิคการแตกตัวเป็นไอออนเหล่านี้ มวลที่แม่นยำสำหรับแฟรกเมนต์ไอออนที่เกิดจาก EI และโมเลกุลไอออนที่เกิดจากไอออไนซ์แบบอ่อนจะให้มิติข้อมูลเพิ่มเติมสำหรับสารที่วิเคราะห์ การรวมข้อมูลมวลที่แน่นอนกับผลลัพธ์ของการค้นหาห้องสมุดแบบเดิมสามารถเพิ่มความถูกต้องของการระบุตัวตนได้เมื่อเทียบกับการใช้การค้นหาห้องสมุดเพียงอย่างเดียว ในงานนี้ เราแนะนำซอฟต์แวร์ msFineAnalysis และใช้เพื่อรวมข้อมูลที่ได้รับจาก GC/EI และ GC/soft ionization โดยอัตโนมัติสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพของ headspace ของกาแฟ
การทดลอง
กาแฟเชิงพาณิชย์ได้จัดทำขึ้นดังนี้:
1) บรรจุเมล็ดกาแฟหนึ่งกรัมลงในขวดไวอัลขนาด 22 มล. เติมน้ำเดือด 15 มล. และขวดไวอัลถูกปิดผนึก
2) หลังจากที่ตัวอย่างถูกทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง 10 มิลลิลิตรของส่วนลอยเหนือตะกอนถูกบรรจุลงในขวดอีกอันหนึ่ง และสารละลายอ้างอิงภายใน 2 ไมโครลิตร (p-Bromofluorobenzene) ถูกเติมไปยังตัวอย่าง
3) ในที่สุด สารละลายข้างต้น 2 มล. ถูกถ่ายโอนไปยังเวลสำหรับตัวอย่างเฮดสเปซและปิดผนึกในขวดไวอัลซึ่งจากนั้นใช้เป็นตัวอย่าง
ตารางที่ 1 แสดงสภาวะการวัดที่ใช้สำหรับระบบเฮดสเปซ/GC-TOFMS
ตารางที่ 1. เงื่อนไขการวัด
| System | MS-62070STRAP (จอล) |
|---|---|
| โหมด | โหมดกับดัก |
| สารสกัด | ครั้ง 3 |
| สภาพความร้อน | 60°C 15นาที |
| System | JMS-T200GC (จอล) |
|---|---|
| โหมดไอออไนซ์ | EI+: 70eV, 300μA, FI+: -10kV, 8mA (คาร์โบเทค 5μm) |
| คอลัมน์ GC | ZB-WAX, 30 ม. x 0.18 มม., 0.18μm |
| อุณหภูมิเตาอบ | 40°C (3min)→30°C/min→250°C(10min) |
| อุณหภูมิขาเข้า | 250 ° C |
| โหมดทางเข้า | แยก 30:1 |
ผลลัพธ์และการอภิปราย
รูปที่ 1 แสดงผังการดำเนินงานสำหรับขั้นตอนการวิเคราะห์แบบบูรณาการที่ใช้สำหรับซอฟต์แวร์ JEOL msFineAnalysis (แผนภูมิด้านขวา) ขั้นแรก ข้อมูลได้มาโดยใช้ทั้ง EI และซอฟต์ไอออไนซ์ (SI) และตรวจพบพีคและแมสสเปกตรัมที่เกี่ยวข้องทั้งหมดในโครมาโตแกรม หลังจากนั้น แมสสเปกตรัมที่ผลิตโดยวิธีการไอออไนเซชันเหล่านี้จะถูกเชื่อมโยงโดยใช้เวลากักกัน และแมสสเปกตรัมที่เชื่อมโยงเหล่านี้จะถูกบันทึกเป็นส่วนประกอบเดียว ถัดไป ใช้สเปกตรัมมวล EI สำหรับการค้นหาฐานข้อมูลห้องสมุด (1) และสเปกตรัมมวล SI ใช้เพื่อระบุโมเลกุลไอออนที่วิเคราะห์ (2) หลังจากนั้น โมเลกุลไอออนจะถูกใช้สำหรับการวิเคราะห์มวลที่แน่นอนเพื่อกำหนดองค์ประกอบที่เป็นไปได้ จากนั้นสูตรที่เป็นตัวเลือกเหล่านี้จะถูกกรองโดยใช้ผลการค้นหาของไลบรารี EI (3) ต่อไป โมเลกุลไอออนจะต้องได้รับการวิเคราะห์รูปแบบไอโซโทปเพื่อช่วยจำกัดสูตรตัวเลือกเพิ่มเติม (4) จากนั้นสูตรของผู้สมัครแต่ละสูตรจะใช้เป็นข้อจำกัดในการค้นหาสำหรับการวิเคราะห์มวลที่แน่นอนของไอออนของชิ้นส่วน EI (5) หากตัวเลือกสูตรไอออนโมเลกุลไม่ถูกต้อง ไอออนของชิ้นส่วน EI จะไม่ทำให้เกิดสูตรองค์ประกอบจำนวนมาก (ถ้ามี) ซึ่งบ่งชี้ว่าสูตรไอออนของโมเลกุลไม่ใช่ตัวเลือกที่ดีสำหรับสารที่วิเคราะห์นั้นโดยเฉพาะ ผลลัพธ์เหล่านี้จะถูกส่งออกเป็นรายงานเชิงคุณภาพแบบบูรณาการ (6)
รูปที่ 1 ขั้นตอนการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ
รูปที่ 2 TIC chromatograms ของกลิ่นกาแฟที่ได้มาจาก HS/GC/TOFMS
รูปที่ 3 ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพแบบบูรณาการใน msFineAnalysis
ฟังก์ชัน msFineAnalysis Auto Analysis ตรวจพบส่วนประกอบ 67 รายการในการวัด GC/EI และ GC/FI (รูปที่ 2) ที่ลิงก์โดยอัตโนมัติโดยใช้เวลาเก็บรักษา จากนั้นฟังก์ชัน Auto Analysis จะใช้ขั้นตอนในรูปที่ 1 โดยอัตโนมัติเพื่อวิเคราะห์ข้อมูลที่เชื่อมโยง และผลลัพธ์จะถูกส่งออกเป็นตารางรหัสสีดังแสดงในรูปที่ 3 แต่ละสีบ่งบอกถึงระดับความเชื่อมั่นสำหรับเอกลักษณ์ของสารประกอบ:
สีเขียว: มีการระบุผู้สมัครสูตรโมเลกุลอย่างเฉพาะเจาะจง
ออเรนจ์: ระบุตัวเลือกสูตรโมเลกุลหลายตัว
สีขาว: ไม่พบตัวเลือกสูตรโมเลกุลที่มีนัยสำคัญ
ส่วนประกอบที่จัดประเภทเป็นสีส้มหรือสีขาวสามารถตรวจสอบเพิ่มเติมได้ด้วยตนเอง เพื่อให้สามารถระบุสูตรเฉพาะของผู้สมัครได้ ในตัวอย่างนี้ ซอฟต์แวร์สามารถกำหนดสูตรโมเลกุลเฉพาะสำหรับส่วนประกอบ 63 จาก 67 ชิ้นในตัวอย่าง headspace ของกาแฟได้โดยอัตโนมัติ
สรุป
ซอฟต์แวร์ msFineAnalysis ให้ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพที่มีความแม่นยำสูง โดยการรวมผลการค้นหาไลบรารี EI และการกำหนดสูตรโมเลกุลแบบซอฟต์ไอออไนซ์ (SI) โดยอัตโนมัติ นอกจากนี้ ซอฟต์แวร์นี้ยังทำให้สามารถกำหนดสูตรโมเลกุลสำหรับส่วนประกอบที่ไม่รู้จักซึ่งไม่ได้ลงทะเบียนไว้ในไลบรารี (คะแนนปัจจัยการจับคู่: ต่ำ) ซึ่งไม่สามารถระบุได้ด้วยการค้นหาฐานข้อมูลเพียงอย่างเดียว (รูปที่ 1 ด้านซ้าย) ประสิทธิผลของประสิทธิผลของวิธีการวิเคราะห์แบบบูรณาการ msFineAnalysis สำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ GC/MS แสดงให้เห็นโดยการกำหนดสูตรโมเลกุลโดยอัตโนมัติจากมวลที่แน่นอน โดยไม่คำนึงถึงระดับของคะแนนปัจจัยการจับคู่ เพื่อจำกัดสูตรของผู้สมัคร
- โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก 
PDF1.17MB
สินค้าที่เกี่ยวข้อง
การแก้ปัญหาตามสาขา
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป