การวิเคราะห์เรซินแลกเปลี่ยนไอออนโดยใช้ไพโรไลซิส-GCxGC-MS [การประยุกต์ใช้งาน GC-TOFMS]
MStips ฉบับที่ 274
บทนำ
เมื่อเร็วๆ นี้ เราได้พัฒนาระบบแก๊สโครมาโตกราฟี/เครื่องสเปกโตรมิเตอร์มวลสารตามเวลาความละเอียดสูง (GC/HR-TOFMS) แบบใหม่ ซึ่งช่วยให้สามารถใช้เทคนิคไอออไนเซชันหลายแบบได้ ไม่เพียงแต่อิออนของอิเล็กตรอน (EI) แต่ยังรวมถึงฟิลด์ไอออไนเซชัน (FI) และโฟโตไอออไนเซชันด้วย ( ป.). PI เป็นเทคนิคการไอออไนเซชันแบบอ่อนที่ให้ข้อมูลความไวสูงและข้อมูลไอออนของโมเลกุลสำหรับสารประกอบที่มีพลังงานไอออไนเซชันต่ำกว่าพลังงานโฟตอนที่ใช้งานได้สูงสุด (10.8 eV) ของหลอดดิวทีเรียมที่ใช้ในการออกแบบปัจจุบันของเรา
ในการศึกษานี้ ใช้ระบบไพโรไลซิส(Py)/GCxGC/HR-TOFMS เพื่อตรวจสอบผลิตภัณฑ์ไพโรไลซิสของโคพอลิเมอร์ Vinylpyridine และ Divinylbenzene เป็นตัวอย่างเรซินแลกเปลี่ยนไอออน
โครงสร้างโคพอลิเมอร์ของไวนิลไพริดีนและไดไวนิลเบนซีน
ผลลัพธ์และการสนทนา
ในการประเมินศักยภาพของเทคนิค Py/GCxGC เราเปรียบเทียบการแยกจุดสูงสุดของโครมาโตกราฟีระหว่าง 1DGC และ 2DGC ปกติ ในข้อมูล 1DGC มีการสังเกตส่วนประกอบ co-elute จำนวนมากและยากที่จะระบุได้อย่างชัดเจน ในข้อมูล 2DGC สารประกอบเหล่านี้ถูกแยกด้วยขนาด GC ที่ 2 และเราสังเกตสารประกอบประมาณ 600 ชนิด ยอดโครมาโตกราฟีของผลิตภัณฑ์ไพโรไลซิสถูกแจกจ่ายบนโครมาโตแกรม TIC ตามมอนอเมอร์ ไดเมอร์ และไตรเมอร์ตามภูมิภาค
ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด
| [สภาพไพโรไลซิส] | |
|---|---|
| อุณหภูมิไพโรไลซิส | 450 ° C |
| [เงื่อนไข GCxGC] | |
| คอลัมน์ที่ 1 | Trajan SGE BPX5, 30 ม. x 0.25 มม., 0.25 ม |
| คอลัมน์ที่ 2 | Trajan SGE BPX50, 2 ม. x 0.1 มม., 0.1 ม |
| อุณหภูมิเตาอบ | 50°C (3 นาที) → [5°/นาที] → 320°C (13 นาที) |
| อินเจ อุณหภูมิ | 300 ° C |
| อินเจ โหมด. | โหมดแยก (200:1) |
| การไหลของคอลัมน์ | 1.2 mL / นาที |
| ช่วงมอดูเลต | 6 วินาที |
| [เงื่อนไข MS] | |
| MS | จอล JMS-T200GC |
| แหล่งกำเนิดไอออน | แหล่งกำเนิดไอออนรวม EI/PI |
| การทำให้เป็นละออง | EI+, 70 eV, 300 uA หลอดไฟ PI+, D2: 115-400 นาโนเมตร (10.8 eV@115 นาโนเมตร) |
| ช่วงมวล | ม./ซ 40-600 |
รูปที่ 1 การเปรียบเทียบ 1DGC และ 2DGC TICCs
รูปที่ 2 การเปรียบเทียบ 2DGC TICCs
ในตัวอย่างหลังการย่อยสลาย ตรวจพบสารประกอบจำนวนมากที่มีความเข้มสัมพัทธ์สูงขึ้นในระยะเวลาการกักเก็บคอลัมน์ที่ 1 ที่นานขึ้น เราสงสัยว่าโคพอลิเมอร์ของกลุ่มสุดท้ายที่ไม่เสถียรถูกสร้างขึ้นจากการย่อยสลายด้วยความร้อนภายใต้สภาวะที่ไม่เกิดออกซิเดชันที่ 200°C และจากนั้น สารประกอบเหล่านี้ถูกสร้างขึ้นจากโคพอลิเมอร์ของกลุ่มสุดท้ายที่ไม่เสถียรเหล่านี้
ในบริเวณมอนอเมอร์ เราพบว่าอนุกรมได-อัลคิลเบนซีน อนุกรมไวนิลเบนซีน และอนุกรมไพริดีนถูกแยกออกจากกันอย่างชัดเจน ในบริเวณไดเมอร์และทริมเมอร์ ตรวจพบสารประกอบจำนวนมาก แต่ระบุได้ยากมากโดยใช้การค้นหาฐานข้อมูล NIST EI เท่านั้น ในกรณีนี้ เราประเมินสูตรทางเคมีเหล่านี้สำหรับไอออนของโมเลกุลที่ตรวจพบในแมสสเปกตรัม PI ซึ่งให้ข้อมูลของไอออนของโมเลกุลโดยส่วนใหญ่เป็นผลมาจากเทคนิคไอออไนเซชันแบบอ่อน
รูปที่ 3 ผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ GCxGC/EI
รูปที่ 4 สเปกตรัมมวลและการวิเคราะห์มวลที่แม่นยำสำหรับสารประกอบ A , B. C และ D บน 2DGC TICC
สรุป
- GCxGC TIC ช่วยให้เข้าใจความแตกต่างระหว่างตัวอย่างมาตรฐานและตัวอย่างที่ย่อยสลายได้ง่าย
- การค้นหาฐานข้อมูล EI ยังคงเป็นขั้นตอนแรกสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ GC/MS
- ไอออนไนซ์แบบอ่อนและการวิเคราะห์มวลที่แม่นยำมีประโยชน์สำหรับการระบุสารประกอบ
การรวมกันของ PY/GCxGC/HRTOFMS และเทคนิคการแตกตัวเป็นไอออนแบบหลายจุดนั้นมีประโยชน์มากทีเดียวสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพของผลิตภัณฑ์ไพโรไลซิสของเรซิน
- โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก 
PDF489KB
สินค้าที่เกี่ยวข้อง
การแก้ปัญหาตามสาขา
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป