ความคงตัวในการวิเคราะห์เชิงปริมาณของสารเคมีทางการเกษตรที่ตกค้างในอาหารโดย GC-MS/MS - การตรวจสอบความคงตัวของสารกำจัดศัตรูพืชในสารสกัดผักโขม - [การประยุกต์ใช้ GC-TQMS] | หมายเหตุการใช้งาน

MStips ฉบับที่ 262

เนื่องจาก "ความปลอดภัยของอาหาร" ได้รับการยอมรับว่าเป็นประเด็นสำคัญที่เพิ่มขึ้นในระดับโลก หลายประเทศจึงมีกฎระเบียบของตนเองเกี่ยวกับสารเคมีตกค้างทางการเกษตรในอาหาร ในญี่ปุ่น ระบบรายการเชิงบวก ซึ่งบังคับใช้เมื่อปลายเดือนพฤษภาคม 2006 กำหนดมาตรฐานสม่ำเสมอที่ 10 ppb เป็นปริมาณที่ถือว่าปลอดภัยต่อสุขภาพของมนุษย์ ภายใต้ระบบรายการที่เป็นบวก จำเป็นต้องมีการตรวจสอบสารเคมีทางการเกษตรมากขึ้น และด้วยเหตุนี้ เทคนิคที่สามารถวิเคราะห์สารเคมีทางการเกษตรตกค้างในอาหารได้อย่างถูกต้องและรวมเป็นความต้องการที่เพิ่มขึ้น แม้ว่าแมสสเปกโตรเมตรี (MS) จะขึ้นชื่อว่ามีความไวในการตรวจจับสูง แต่ MS/MS กำลังกลายเป็นกระแสหลักของการวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชสำหรับความไวและความสามารถในการคัดเลือกที่เหนือกว่า
JMS-TQ4000GC ซึ่งเป็น GC-MS/MS ล่าสุดของ JEOL มีกลไกการจัดเก็บ/ขับไอออนที่ไม่ซ้ำใครภายในเซลล์การชนกันของ MS/MS และรวมเฟิร์มแวร์ใหม่เพื่อรองรับการวิเคราะห์ MS/MS ที่มีการเปลี่ยนภาพสูงสุด 36,000 ครั้ง ในงานนี้ เรารายงานความคงตัวของสารกำจัดศัตรูพืช 8 ชนิดที่เติมลงในสารสกัดจากผักโขม

ตัวอย่างและวิธีการ

สำหรับตัวอย่าง ผักโขม 15 กรัมถูกแปรรูปโดยใช้วิธีการสกัด AOAC 2007.01 และสารละลายที่ได้จากการสกัดที่ได้นั้นผสมกับสารละลายมาตรฐาน 8 องค์ประกอบ 100 ppb ที่ 9:1 ตารางที่ 1 แสดงเงื่อนไขการวัดที่ใช้สำหรับการวิเคราะห์

GC-MS/MS, JMS-TQ4000GC

ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด

[เงื่อนไข GC-TQMS]

System	JMS-TQ4000GC (จอล)
โหมดไอออไนซ์	EI+: 70eV, 50µA
คอลัมน์ GC	VF-5ms(Agilent), 30 ม. × 0.25 มม., 0.25µm
อุณหภูมิเตาอบ	50°C (1 นาที) → 25°C/นาที → 125°C → 10°C/นาที → 300°C
อุณหภูมิขาเข้า	250 ° C
โหมดทางเข้า	แบบแยกส่วน 2µL
เขาไหล	1.0mL/นาที (การไหลคงที่)
โหมด MS/MS	Peak ขึ้นอยู่กับ SRM

ผลลัพธ์และการสนทนา

รูปที่ 1 แสดงความสามารถในการทำซ้ำได้ (n = 50) ของพื้นที่พีคโครมาโตกราฟี SRM ของสารกำจัดศัตรูพืช 8 ชนิด (10 ppb) ที่เติมลงในสารสกัดผักโขม และรูปที่ 2 แสดงโครมาโตแกรม SRM แบบซ้อนทับสำหรับการฉีดทั้งหมด 50 ครั้ง ความสามารถในการทำซ้ำในพื้นที่สูงสุดสำหรับสารกำจัดศัตรูพืชแต่ละชนิดมีค่าน้อยกว่า CV10% ซึ่งแสดงความเสถียรในการวัดที่แข็งแกร่ง ผลลัพธ์เหล่านี้ยืนยันว่า JMS-TQ4000GC แสดงผลลัพธ์ที่ทำซ้ำได้สูงสำหรับสารเคมีทางการเกษตร

รูปที่ 1 SRM chromatograms, ด้านบน: สารละลายสารสกัดจากผักโขมเท่านั้น, ด้านล่าง: สารกำจัดศัตรูพืช 10ppb ในสารละลายสารสกัดจากผักโขม

สารประกอบ	SRM พื้นที่สูงสุด ave.	ประวัติย่อ (%)
เฟนาริมอล	1168018	1.7
ออกซาไดอะซอน	1047475	7.1
ไดฟีโนโคนาโซล 1	2558083	3.4
ไดฟีโนโคนาโซล 2	3047319	3.2
อีโทเฟนโปร็อกซ์	5045185	1.9
ฟีโนไทโอคาร์บ	938218	4.3
ไดโคฟอล	1247254	4.6
พิโคลินาเฟน	1547959	3.8