ประสบการณ์ ของแคว้น
เว็บไซต์
ติดต่อ ติดต่อ
     
ปิด Btn

เลือกไซต์ภูมิภาคของคุณ

ปิดหน้านี้

การวิเคราะห์เชิงปริมาณของสารเคมีทางการเกษตรที่ตกค้างในอาหารโดย GC-MS/MS - การวิเคราะห์เชิงปริมาณของสารกำจัดศัตรูพืชในสารสกัดผักโขม - [การประยุกต์ใช้ GC-TQMS]

MStips ฉบับที่ 261

เนื่องจาก "ความปลอดภัยของอาหาร" ได้รับการยอมรับว่าเป็นประเด็นสำคัญที่เพิ่มขึ้นในระดับโลก หลายประเทศจึงมีกฎระเบียบของตนเองเกี่ยวกับสารเคมีตกค้างทางการเกษตรในอาหาร ในญี่ปุ่น ระบบรายการเชิงบวก ซึ่งบังคับใช้เมื่อปลายเดือนพฤษภาคม 2006 กำหนดมาตรฐานสม่ำเสมอที่ 10 ppb เป็นปริมาณที่ถือว่าปลอดภัยต่อสุขภาพของมนุษย์ ภายใต้ระบบรายการที่เป็นบวก จำเป็นต้องมีการตรวจสอบสารเคมีทางการเกษตรมากขึ้น และด้วยเหตุนี้ เทคนิคที่สามารถวิเคราะห์สารเคมีทางการเกษตรตกค้างในอาหารได้อย่างถูกต้องและรวมเป็นความต้องการที่เพิ่มขึ้น แม้ว่าแมสสเปกโตรเมตรี (MS) จะขึ้นชื่อว่ามีความไวในการตรวจจับสูง แต่ MS/MS กำลังกลายเป็นกระแสหลักของการวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชสำหรับความไวและความสามารถในการคัดเลือกที่เหนือกว่า
JMS-TQ4000GC ซึ่งเป็น GC-MS/MS ล่าสุดของ JEOL มีกลไกการจัดเก็บ/ขับไอออนที่ไม่ซ้ำใครภายในเซลล์การชนกันของ MS/MS และรวมเฟิร์มแวร์ใหม่เพื่อรองรับการวิเคราะห์ MS/MS ที่มีการเปลี่ยนผ่านสูงสุด 36,000 ครั้ง ในงานนี้ เราทำการวิเคราะห์เชิงปริมาณของสารเคมีตกค้างทางการเกษตรในสารสกัดจากผักโขมโดยใช้ JMS-TQ4000GC

ตัวอย่างและวิธีการ

สารละลายมาตรฐานของสารกำจัดศัตรูพืชจาก FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation (PL series) ถูกใช้ซึ่งประกอบด้วย PL 1, 2, 3, 4, 5, 6, 11 และ 12 ในปริมาณที่เท่ากัน หลังจากนั้น สารละลายถูกเจือจางเป็น 1, 5 , 10, 50 และ 100 ppb. PEG 300 ถูกใช้เพื่อปกป้องสารกำจัดศัตรูพืชจากการสลายตัวด้วยความร้อนในวัสดุบุผิวสำหรับการฉีด GC
สำหรับตัวอย่าง ผักโขม 15 กรัมถูกแปรรูปโดยใช้วิธีการสกัด AOAC 2007.01 และสารละลายที่ได้จากการสกัดที่ได้นั้นผสมกับ 100 ppb ของสารละลายมาตรฐานที่ 9:1 ตัวอย่างได้รับการวิเคราะห์เชิงปริมาณสำหรับสารกำจัดศัตรูพืช 150 ชนิด ตารางที่ 1 แสดงเงื่อนไขการวัดที่ใช้สำหรับการวิเคราะห์

GC-MS/MS, JMS-TQ4000GC

GC-MS/MS, JMS-TQ4000GC

ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด

[เงื่อนไข GC-TQMS]

System JMS-TQ4000GC (จอล)
โหมดไอออไนซ์ EI+: 70eV, 50µA
คอลัมน์ GC VF-5ms (Agilent), 30 ม. × 0.25 มม., 0.25µm
อุณหภูมิเตาอบ 50°C (1 นาที) → 25°C/นาที → 125°C → 10°C/นาที → 300°C
อุณหภูมิขาเข้า 250 ° C
โหมดทางเข้า แบบแยกส่วน 2µL
เขาไหล 1.0mL/นาที (การไหลคงที่)
โหมด MS/MS Peak ขึ้นอยู่กับ SRM

ผลลัพธ์และการอภิปราย

รูปที่ 1 แถวบนสุดแสดงข้อมูลที่ได้จากสารสกัดผักโขมดั้งเดิม ในขณะที่แถวล่างแสดงข้อมูลจากสารละลายสกัดผักโขมที่เติมสารกำจัดศัตรูพืช MS/MS ที่มีความสามารถในการคัดเลือกมวลสูง ตรวจพบสารเคมีทางการเกษตรโดยไม่ได้รับผลกระทบจากสารปนเปื้อนในสารสกัดจากผักโขม
ตารางที่ 2 แสดงผลเชิงปริมาณของสารกำจัดศัตรูพืช 150 ชนิด (n=5) และความสามารถในการทำซ้ำได้ (CV) สำหรับสารเคมีทางการเกษตรส่วนใหญ่ อัตราการกู้คืนอยู่ที่ 70 ถึง 120% และ CV อยู่ที่ 10% หรือน้อยกว่า ซึ่งแสดงให้เห็นถึงประสิทธิภาพของ JMS-TQ4000GC สำหรับการวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืช

รูปที่ 1 SRM chromatograms, ด้านบน: สารละลายสารสกัดจากผักโขมเท่านั้น, ด้านล่าง: สารกำจัดศัตรูพืช 10ppb ในสารละลายสารสกัดจากผักโขม

รูปที่ 1 SRM โครมาโตแกรม
บน: สารละลายสารสกัดจากผักโขมเท่านั้น ล่าง: 10ppb ยาฆ่าแมลงในสารละลายสารสกัดจากผักโขม

ตารางที่ 2 ผลเชิงปริมาณ 150 สารกำจัดศัตรูพืชในสารละลายสารสกัดจากผักโขม (n=5)

No. สารประกอบ RT (นาที) ค่าเชิงปริมาณ (ppb) เฉลี่ย (ppb) ประวัติย่อ(%)
No.1 No.2 No.3 No.4 No.5

1

อาทราซีน

 12.37 10.0 10.0 9.7 10.4 9.2 9.9 4.4

2

เบนธีโอคาร์บ

 14.68 10.1 10.7 11.6 11.5 10.8 10.9 5.8

3

ซิส-เพอร์เมทริน

 20.68 12.5 12.8 12.8 12.3 12.6 12.6 1.9
4 ไดฟลูเฟนิกัน 18.31 11.7 11.6 12.0 11.2 10.7 11.4 4.3
5 เฟนามิโฟส 16.24 9.1 11.6 10.4 10.9 9.5 10.3 9.8
6 เฟนาริมอล 20.20 11.1 11.1 11.1 11.3 11.1 11.1 0.7
7 เฟนโพรพิมอร์ฟ 14.74 11.0 11.4 10.7 11.8 10.6 11.1 4.6
8 นอร์ฟลูราซอน 17.94 10.7 10.2 10.6 10.2 10.7 10.5 2.3
9 ออกซาไดอะซอน 16.50 10.6 9.9 11.0 10.8 10.3 10.5 4.0
10 เพนโคนาโซล 15.45 11.7 10.8 10.9 11.3 11.2 11.2 3.0
11 เพนดิเมธาลิน 15.29 12.9 11.7 12.3 11.9 12.5 12.3 3.7
12 โพรไซมิโดน 15.70 10.6 10.8 12.4 9.4 9.7 10.6 11.2
13 สไปร็อกซามีน 1 13.78 8.6 8.3 8.2 8.6 8.5 8.4 2.1
14 สไปร็อกซามีน 2 14.31 9.2 8.7 9.0 9.4 8.5 9.0 3.9
15 เทฟลูทรีน 12.92 10.2 9.9 10.3 10.5 10.1 10.2 2.2
16 เทอร์บูฟอส 12.63 8.3 7.9 7.9 8.7 7.6 8.1 5.0
17 เทอร์บูทริน 14.31 10.5 9.6 10.1 10.4 9.7 10.0 4.0
18 ทรานส์-เพอร์เมทริน 20.68 12.5 12.8 12.8 12.3 12.6 12.6 1.9
19 อลาคลอร์ 13.84 9.7 9.0 8.9 9.3 8.7 9.1 4.5
20 บูโพรเฟซิน 16.68 11.2 11.7 11.1 11.9 11.9 11.6 3.2
21 ซิส-คลอร์เฟนวินฟอส 15.49 6.3 7.6 7.9 7.6 6.4 7.2 10.4
22 ไซโปรโคนาโซล 1 17.03 12.1 12.4 11.2 9.9 12.2 11.6 9.1
23 ไซโปรโคนาโซล 2 17.03 11.6 11.0 12.0 12.3 11.3 11.7 4.6
24 ไดฟีโนโคนาโซล 1 23.10 11.3 11.2 11.3 11.0 11.3 11.2 1.4
25 ไดฟีโนโคนาโซล 2 23.18 11.7 11.1 11.2 11.3 11.4 11.3 2.0
26 ชาติพันธุ์ 17.34 10.2 10.6 10.9 10.0 9.9 10.3 4.0
27 เฟนิโทรไธโอน 14.33 8.3 9.0 10.7 9.3 9.1 9.3 9.5
28 เฟนธิออน 14.73 8.9 10.0 8.7 9.4 8.4 9.1 7.1
29 ฟลูริโดน 22.18 11.1 12.0 12.0 11.7 11.6 11.7 3.3
30 เฮกซาซิโนเน่ 18.24 9.5 9.9 10.0 9.5 9.0 9.6 3.9
31 ไอโซเฟนฟอสออกซอน 14.79 10.1 12.8 13.3 10.4 10.6 11.5 12.9
32 ไอโซเฟนฟอส 15.43 9.7 8.5 10.0 9.8 10.1 9.6 6.5
33 ไอโซโพรไธโอเลน 16.44 11.1 11.2 11.1 10.1 12.4 11.2 7.4
34 โปรพาร์ไกต์ 1 18.31 6.7 7.2 7.4 7.0 7.3 7.1 4.1
35 โปรพาร์ไกต์ 2 18.31 6.9 7.3 7.4 7.2 6.8 7.1 3.9
36 โพรพิโคนาโซล 1 17.93 12.6 12.9 12.2 12.1 12.0 12.4 3.1
37 โพรพิโคนาโซล 2 18.07 13.5 12.4 12.3 12.9 13.0 12.8 4.0
38 โปรไพซาไมด์ 12.73 11.0 10.6 11.1 10.4 10.4 10.7 3.2
39 ไพริพรอกซีเฟน 19.72 11.0 10.9 10.9 11.1 10.7 10.9 1.3
40 ทรานส์-คลอเฟนวินฟอส 15.25 7.6 9.4 8.4 8.5 6.4 8.1 14.1
41 ไตรอะดิมีนอล 1 15.7 12.2 10.0 10.5 10.5 10.5 10.7 8.1
42 ไตรอะดิมีนอล 2 15.84 12.8 10.6 11.9 10.7 11.0 11.4 8.1
43 ทดลอง 13.13 7.4 7.9 8.1 8.3 7.4 7.8 5.0
44 วินโคลโซลีน 13.76 7.2 8.0 8.3 7.5 7.6 7.7 5.6
45 อะเซตามิปริด 18.92 10.3 10.9 10.7 10.3 11.5 10.8 4.8
46 อัลเลทริน 1 15.43 10.0 9.5 11.3 10.9 11.7 10.7 8.5
47 อัลเลทริน 2 15.51 9.0 10.5 9.2 9.1 10.3 9.6 7.7
48 บิเทอร์ทานอล 1 20.66 14.1 14.1 14.0 14.1 14.0 14.0 0.5
49 บิเทอร์ทานอล 2 20.76 10.8 11.1 11.0 11.7 11.2 11.2 3.0
50 โบรโมโพรพิเลต 19.00 9.6 10.6 10.7 10.3 9.8 10.2 4.7
51 คลอโรเบนซิเลต 17.19 8.7 9.4 10.1 9.4 8.6 9.3 6.9
52 chlorpyrifos 14.63 8.5 9.4 8.8 9.0 8.6 8.9 4.0
53 ออกซีฟลูออร์เฟน 16.59 14.1 12.8 13.6 12.4 11.1 12.8 9.0
54 parathion 14.80 13.2 14.4 12.5 13.0 13.8 13.4 5.6
55 พิริมิฟอส เมทิล 14.24 9.6 9.8 9.5 9.5 9.5 9.6 1.3
56 propanil 13.67 10.1 10.1 10.6 10.1 10.2 10.2 1.9
57 พีริดาเบน 20.87 10.7 12.8 13.1 11.5 11.1 11.8 8.9
58 ควินอ็อกซีเฟน 18.00 11.7 11.5 12.1 11.7 11.5 11.7 2.1
59 ซิมาซีน 12.29 9.3 10.4 9.5 10.2 10.2 9.9 4.9
60 เตบูโคนาโซล 18.38 10.2 10.6 10.5 11.1 10.3 10.5 3.0
61 Triadimefonme 14.87 11.1 10.4 10.1 10.6 9.0 10.3 7.6
62 ไตรอาโซฟอส 17.65 7.4 9.1 8.5 8.0 7.2 8.0 9.9
63 อเมทริน 14.00 10.7 10.1 10.3 10.1 10.4 10.3 2.2
64 อะซาโคนาโซล 16.83 13.8 13.6 14.5 13.7 13.3 13.8 3.2
65 บูพิริเมท 16.66 11.0 10.4 11.3 11.1 10.4 10.8 3.8
66 บิวทาคลอร์ 16.01 9.9 9.8 10.6 9.7 9.4 9.9 4.4
67 คลอทัลไดเมทิล 14.73 9.4 8.9 9.4 8.8 8.5 9.0 4.4
68 ไดโคลแรน 12.19 6.8 8.3 8.4 7.6 6.3 7.5 12.1
69 ไดเอโทเฟนคาร์บ 14.63 12.3 10.8 11.2 10.9 10.7 11.2 6.0
70 ลดขนาด 15.74 13.3 11.4 13.6 12.4 13.4 12.8 7.0
71 ไดเมทามิด 13.61 10.0 9.6 10.1 10.4 9.5 9.9 3.6
72 อีทอกซาโซล 19.03 11.0 11.1 11.1 10.9 11.2 11.0 0.9
73 ฟลูอะคริไพริม 17.38 11.1 10.8 11.0 11.2 10.6 11.0 2.3
74 เลนาซิล 18.14 10.6 12.3 11.4 11.6 10.6 11.3 6.6
75 ไพริมิโนแบค เมทิล 1 17.96 12.8 12.3 12.5 12.7 12.6 12.6 1.5
76 ไพริมิโนแบค เมทิล 2 12.88 10.8 10.9 11.0 10.4 10.8 10.8 2.1
77 ไพโรควิลอน 19.53 10.3 9.2 9.7 9.7 10.0 9.8 4.2
78 เตตระไดฟอน 13.87 7.5 9.3 9.4 8.5 8.1 8.6 9.1
79 Tolclofos-เมทิล 16.61 9.2 9.2 9.2 9.2 9.1 9.2 0.6
80 ยูนิโคนาโซล พี 13.66 11.5 12.4 10.8 11.5 10.6 11.4 6.3
81 อะซิโตคลอร์ 17.83 9.3 8.7 8.8 9.3 8.9 9.0 3.3
82 เบนาแลกซิล 13.57 10.7 9.9 10.3 10.2 9.8 10.2 3.5
83 เบนฟูเรเสท 11.71 9.6 9.3 9.4 9.7 9.6 9.5 1.6
84 คาดูซาฟอส 11.37 8.2 8.3 8.0 8.6 7.9 8.2 3.5
85 คลอโรพรัม 15.61 8.9 8.5 8.2 9.1 8.9 8.7 4.4
86 ไดโคลไซเมต 1 15.91 10.4 10.8 10.4 10.9 10.2 10.5 2.9
87 ไดโคลไซเมต 2 15.40 10.0 10.4 10.8 9.9 10.0 10.2 3.4
88 ไดเมธาเมทรีน 14.49 12.0 10.7 11.7 11.6 11.4 11.5 4.3
89 เอสโปรคาร์ 21.83 9.3 9.4 9.3 9.7 9.1 9.4 2.5
90 อีโทเฟนโปร็อกซ์ 16.08 12.8 12.6 12.7 12.9 12.4 12.7 1.5
91 ฟีโนไทโอคาร์บ 13.27 10.4 10.3 10.4 10.7 11.0 10.6 2.9
92 ไอโปรเบนฟอส 16.92 9.6 9.0 10.0 10.0 9.2 9.6 4.7
93 ไอโซซาไธโอน 17.61 6.6 8.0 8.0 6.7 6.9 7.3 9.8
94 เมโปรนิล 14.04 11.4 11.1 11.8 11.6 11.5 11.5 2.2
95 โปรเมทรีน 10.85 10.2 9.7 10.0 10.9 9.8 10.1 4.8
96 โพรพาคลอร์ 16.41 9.4 7.6 7.0 8.0 7.5 7.9 11.5
97 โพรไทโอฟอส 15.99 8.7 9.7 8.9 9.3 9.2 9.1 4.4
98 ไพริฟีน็อกซ์ 1 12.89 10.2 10.0 10.6 10.5 10.6 10.4 2.3
99 ไพริเมทานิล 13.94 9.4 9.4 9.6 10.5 8.9 9.6 6.0
100 ซิเมริน 13.06 11.0 10.6 9.4 10.2 10.7 10.4 6.0
101 เทอร์บาซิล 14.82 8.7 10.0 9.9 10.2 9.2 9.6 6.6
102 เตตราโคนาโซล 18.31 11.9 11.6 11.7 10.9 13.4 11.9 7.7
103 เทนนิลคลอร์ 16.58 7.1 8.1 8.8 8.0 7.8 8.0 7.3
104 ไทรบูฟอส 16.66 9.0 10.4 9.7 9.8 8.3 9.4 8.4
105 ไตรซีคลาโซล 15.72 4.4 6.9 6.3 5.4 4.7 5.5 18.8
106 โซซาไมด์ (ย่อยสลาย) 13.40 10.5 11.1 11.0 10.3 9.6 10.5 5.7
107 เบนอกซาคอร์ 14.44 4.2 4.7 5.0 4.5 3.8 4.4 10.1
108 โบรมาซิล 13.70 6.6 8.1 8.1 8.4 7.9 7.8 9.0
109 โบรโมบิวไทด์ 16.17 11.7 9.7 10.5 11.8 10.2 10.8 8.7
110 บูตามิฟอส 13.56 10.3 12.0 11.7 11.0 10.9 11.2 6.3
111 ไดโคลเฟนธิออน 15.12 9.7 9.3 9.5 10.2 9.1 9.6 4.6
112 ไดฟีนามิด 16.42 12.2 11.5 12.2 11.9 12.1 12.0 2.3
113 เฮกซาโคนาโซล 14.00 10.0 11.6 11.4 9.9 11.4 10.9 7.7
114 เมเฟนอกซาม 16.33 16.3 15.5 17.4 16.6 16.1 16.4 4.4
115 นาโพรพาไมด์ 17.40 10.6 10.6 10.8 10.5 10.1 10.5 2.5
116 ออกซาไดซิล 16.07 9.2 10.9 10.2 9.6 9.1 9.8 7.5
117 สารแพคโคลบิวทราโซล 19.31 11.8 12.0 12.8 12.3 12.1 12.2 3.1
118 ฟีโนทริน 1 19.42 13.8 10.0 11.1 12.0 10.5 11.5 13.3
119 ฟีโนทริน 2 18.98 11.5 11.2 11.0 11.0 11.2 11.2 1.8
120 ไปป์โรฟอส 12.94 9.9 10.0 11.3 10.9 10.5 10.5 5.5
121 โปรไฮโดรจัสมอน 1 13.23 8.8 8.5 8.4 8.9 8.1 8.5 3.8
122 โปรไฮโดรจัสมอน 2 12.42 11.8 12.2 11.2 14.5 12.2 12.4 10.3
123 โพรพาซีน 18.63 9.7 8.5 9.3 9.8 8.8 9.2 6.0
124 ไพริบูติคาร์บ 15.51 13.0 12.7 13.0 13.1 12.9 12.9 1.1
125 ไพริฟีน็อกซ์ 2 15.63 10.6 9.9 11.1 10.0 9.7 10.3 5.5
126 ควินอลฟอส 19.16 10.1 11.1 11.8 11.6 10.1 11.0 7.3
127 เตบูเฟนปีราด 24.05 11.1 10.7 11.4 10.8 10.9 11.0 2.7
128 Tolfenpyradpy 14.78 11.5 11.5 11.7 11.5 11.4 11.5 0.9
129 ยาฆ่าแมลงชนิด 16.26 7.4 8.5 9.7 8.5 9.2 8.7 10.0
130 ซิส-คลอร์เดน 14.97 8.5 9.4 9.6 8.5 9.3 9.1 5.7
131 ไดโคฟอล 16.78 11.7 10.7 10.6 10.9 10.8 11.0 3.8
132 ดีลดริน 17.19 8.2 8.3 10.4 7.4 10.0 8.8 14.4
133 เอนดริน 14.07 8.7 10.0 10.7 10.6 8.5 9.7 10.7
134 เฮปทาคลอ 16.02 5.9 6.8 6.6 6.8 6.0 6.4 6.7
135 ทรานส์-Chlordane 14.40 9.9 9.0 9.7 9.7 9.3 9.5 3.8
136 1-แนฟทิลอะซีตาไมด์ 15.87 14.4 13.2 14.3 13.6 14.1 13.9 3.6
137 โบรโมฟอส เอทิล 16.80 8.9 8.6 9.5 8.8 8.6 8.9 4.1
138 คาร์บอกซิน 15.98 3.5 3.6 3.4 3.7 3.5 3.5 3.4
139 คลอเบนไซด์ 16.42 10.0 9.7 9.5 10.0 9.8 9.8 1.9
140 คลอโรเฟนสัน 24.99 6.8 8.6 8.7 8.2 7.4 7.9 10.6
141 โคลมาโซน 12.47 8.0 8.3 8.9 8.9 7.9 8.4 5.7
142 ไดซัลโฟตอน 12.98 7.5 7.4 7.3 8.1 7.3 7.5 4.6
143 อีพ็อกซิโคนาโซล 18.61 11.4 11.3 11.8 11.1 11.3 11.4 2.1
144 เอโธฟูมาเซท 14.37 10.2 10.0 10.2 10.5 9.3 10.0 4.6
145 เฟนามิโดน 19.17 11.8 11.1 10.9 12.1 11.1 11.4 4.7
146 ฟลูตริโฟล 16.28 12.6 11.3 11.7 11.2 11.5 11.6 4.7
147 อิซาโซฟอส 12.96 10.1 9.4 9.6 10.4 9.4 9.8 4.6
148 โฟเรต 11.79 8.3 8.5 7.5 8.3 8.4 8.2 4.9
149 พิโคลินาเฟน 18.97 12.9 11.5 11.8 11.2 12.6 12.0 6.1
150 โพรพาฟอส 15.89 10.8 11.2 11.7 10.7 10.9 11.1 3.5
โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก

PDF 531.8 KB
ปิดหน้านี้
แจ้งให้ทราบ

คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?

ใช่

ไม่

โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป

พื้นฐานวิทยาศาสตร์

คำอธิบายง่ายๆ เกี่ยวกับกลไกและ
การใช้งานผลิตภัณฑ์ JEOL

ผลิตภัณฑ์

ติดต่อ

เจอีโอแอล ให้บริการสนับสนุนที่หลากหลายเพื่อให้แน่ใจว่าลูกค้าของเราสามารถใช้ผลิตภัณฑ์ของเราได้อย่างสบายใจ
โปรดติดต่อเรา

ติดต่อ