การตรวจวัดสารเคมีทางการเกษตรที่ตกค้างในอาหารพร้อมกันด้วย GC-MS/MS - ความไวของสารละลายมาตรฐาน 1ppb และความเป็นเส้นตรงของเส้นโค้งการสอบเทียบ- [แอปพลิเคชัน GC-TQMS]
MStips ฉบับที่ 259
เนื่องจาก "ความปลอดภัยของอาหาร" ได้รับการยอมรับว่าเป็นประเด็นสำคัญที่เพิ่มขึ้นในระดับโลก หลายประเทศจึงมีกฎระเบียบของตนเองเกี่ยวกับสารเคมีตกค้างทางการเกษตรในอาหาร ในญี่ปุ่น ระบบรายการเชิงบวก ซึ่งบังคับใช้เมื่อปลายเดือนพฤษภาคม 2006 กำหนดมาตรฐานสม่ำเสมอที่ 10 ppb เป็นปริมาณที่ถือว่าปลอดภัยต่อสุขภาพของมนุษย์ ภายใต้ระบบรายการที่เป็นบวก จำเป็นต้องมีการตรวจสอบสารเคมีทางการเกษตรมากขึ้น และด้วยเหตุนี้ เทคนิคที่สามารถวิเคราะห์สารเคมีทางการเกษตรตกค้างในอาหารได้อย่างถูกต้องและรวมเป็นความต้องการที่เพิ่มขึ้น แม้ว่าแมสสเปกโตรเมตรี (MS) จะขึ้นชื่อว่ามีความไวในการตรวจจับสูง แต่ MS/MS กำลังกลายเป็นกระแสหลักของการวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชสำหรับความไวและความสามารถในการคัดเลือกที่เหนือกว่า
JMS-TQ4000GC ซึ่งเป็นระบบ GC-MS/MS ล่าสุดของ JEOL มีกลไกการจัดเก็บ/ขับไอออนที่ไม่ซ้ำใครภายในเซลล์การชนกันของ MS/MS และรวมเฟิร์มแวร์ใหม่เพื่อรองรับการวิเคราะห์ MS/MS ที่มีการเปลี่ยนผ่านสูงสุด 36,000 ครั้ง ในงานนี้ เรารายงานผลการตรวจสอบความไวต่อสารกำจัดศัตรูพืชตกค้างในอาหารโดยใช้ JMS-TQ4000GC
ตัวอย่างและวิธีการ
สารละลายมาตรฐานของสารกำจัดศัตรูพืชจาก FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation (PL series) ถูกใช้ซึ่งประกอบด้วย PL 1, 2, 3, 4, 5, 6, 11 และ 12 ในปริมาณที่เท่ากัน หลังจากนั้น สารละลายถูกเจือจางเป็น 1, 5 , 10, 50 และ 100 ppb. PEG 300 ถูกใช้เพื่อปกป้องสารกำจัดศัตรูพืชจากการสลายตัวด้วยความร้อนในวัสดุบุผิวสำหรับการฉีด GC ในงานนี้ ตรวจสอบทั้งความไวและความเป็นเส้นตรงของกราฟการปรับเทียบสำหรับยาฆ่าแมลง 150 ชนิด ตารางที่ 1 แสดงเงื่อนไขการวัดที่ใช้สำหรับการวิเคราะห์
ตารางที่ 1 เงื่อนไขการวัด
[เงื่อนไข GC-TQMS]
System |
JMS-TQ4000GC (จอล) |
โหมดไอออไนซ์ | EI+: 70eV, 50μA |
คอลัมน์ GC | VF-5ms, 30 ม. x 0.25 มม., 0.25μm |
อุณหภูมิเตาอบ | 50°C (1min)→25°C/min→125°C→10°C/min→300°C |
อุณหภูมิขาเข้า | 250 ° C |
โหมดทางเข้า | แบบแยกส่วน 2μL |
เขาไหล | 1.0mL/นาที (การไหลคงที่) |
โหมด MS/MS | Peak ขึ้นอยู่กับ SRM |
ผลลัพธ์และการสนทนา
รูปที่ 1 แสดงกราฟการปรับเทียบตั้งแต่ 1-100ppb และโครมาโตแกรม SRM สำหรับสารกำจัดศัตรูพืช 4 ชนิดที่ 1ppb JMS-TQ4000GC แสดงความเป็นเส้นตรงและความไวที่ยอดเยี่ยมสำหรับช่วงความเข้มข้นนี้ รูปที่ 2 แสดงเวลาเก็บรักษา (RT) ข้อมูล SRM และค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์สำหรับกราฟสอบเทียบสารกำจัดศัตรูพืช 150 เส้น เนื่องจากเกณฑ์สม่ำเสมอของระบบรายการเชิงบวกคือ 10 ppb เมื่ออัตราส่วนความเข้มข้นในการปรับสภาพตัวอย่างเท่ากัน ความเข้มข้นของเกณฑ์ในตัวอย่างการวัดสำหรับ GC-MS/MS จะเท่ากับ 10 ppb เช่นกัน ตรวจพบสารกำจัดศัตรูพืชจำนวนหนึ่งที่มีความไวที่ดีที่ 1 ppb ซึ่งเท่ากับ 1/10 ของความเข้มข้นตามเกณฑ์ ผลลัพธ์เหล่านี้ชี้ให้เห็นว่า JMS-TQ4000GC เป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพสูงสุดสำหรับการวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืช
รูปที่ 1 เส้นกราฟการปรับเทียบ (1-100ppb) และโครมาโตแกรม SRM สำหรับข้อมูล 1ppb
ตารางที่ 2 ข้อมูลเส้นโค้งการสอบเทียบสำหรับสารกำจัดศัตรูพืช 150 ชนิดโดยใช้สารละลายมาตรฐาน 1, 5, 10, 50 และ 100 ppb (n=3 แต่ละรายการ)
No. | สารประกอบ | RT (นาที) | คิวไอออน | สัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ R (1-100ppb) | |
---|---|---|---|---|---|
สารตั้งต้นไอออน | การผลิต | ||||
1 |
อาทราซีน |
12.37 | 215 | 200 | 0.9999 |
2 | เบนธีโอคาร์บ | 14.68 | 100 | 72 | 0.9997 |
3 | ซิส-เพอร์เมทริน | 20.68 | 183 | 153 | 0.9999 |
4 | ไดฟลูเฟนิกัน | 18.31 | 266 | 218 | 0.9999 |
5 | เฟนามิโฟส | 16.24 | 303 | 195 | 0.9998 |
6 | เฟนาริมอล | 20.20 | 139 | 111 | 0.9999 |
7 | เฟนโพรพิมอร์ฟ | 14.74 | 128 | 110 | 0.9998 |
8 | นอร์ฟลูราซอน | 17.94 | 303 | 145 | 0.9997 |
9 | ออกซาไดอะซอน | 16.50 | 175 | 112 | 0.9996 |
10 | เพนโคนาโซล | 15.45 | 248 | 192 | 0.9999 |
11 | เพนดิเมธาลิน | 15.29 | 252 | 162 | 0.9990 |
12 | โพรไซมิโดน | 15.70 | 283 | 255 | 0.9980 |
13 | สไปร็อกซามีน 1 | 13.78 | 100 | 72 | 0.9997 |
14 | สไปร็อกซามีน 2 | 14.31 | 100 | 72 | 0.9995 |
15 | เทฟลูทรีน | 12.92 | 177 | 127 | 0.9999 |
16 | เทอร์บูฟอส | 12.63 | 231 | 175 | 0.9998 |
17 | เทอร์บูทริน | 14.31 | 241 | 170 | 0.9999 |
18 | ทรานส์-เพอร์เมทริน | 20.68 | 183 | 153 | 0.9999 |
19 | อลาคลอร์ | 13.84 | 188 | 160 | 0.9994 |
20 | บูโพรเฟซิน | 16.68 | 172 | 115 | 0.9993 |
21 | ซิส-คลอร์เฟนวินฟอส | 15.49 | 323 | 267 | 0.9998 |
22 | ไซโปรโคนาโซล 1 | 17.03 | 139 | 111 | 0.9998 |
23 | ไซโปรโคนาโซล 2 | 17.03 | 139 | 111 | 0.9998 |
24 | ไดฟีโนโคนาโซล 1 | 23.10 | 323 | 265 | 0.9998 |
25 | ไดฟีโนโคนาโซล 2 | 23.18 | 323 | 265 | 0.9999 |
26 | ชาติพันธุ์ | 17.34 | 231 | 175 | 0.9998 |
27 | เฟนิโทรไธโอน | 14.33 | 277 | 260 | 0.9989 |
28 | เฟนธิออน | 14.73 | 278 | 245 | 0.9997 |
29 | ฟลูริโดน | 22.18 | 328 | 259 | 0.9997 |
30 | เฮกซาซิโนเน่ | 18.24 | 171 | 71 | 0.9997 |
31 | ไอโซเฟนฟอสออกซอน | 14.79 | 229 | 201 | 0.9999 |
32 | ไอโซเฟนฟอส | 15.43 | 255 | 185 | 0.9998 |
33 | ไอโซโพรไธโอเลน | 16.44 | 189 | 145 | 0.9997 |
34 | โปรพาร์ไกต์ 1 | 18.31 | 135 | 107 | 0.9996 |
35 | โปรพาร์ไกต์ 2 | 18.31 | 135 | 107 | 0.9996 |
36 | โพรพิโคนาโซล 1 | 17.93 | 173 | 145 | 0.9998 |
37 | โพรพิโคนาโซล 2 | 18.07 | 173 | 145 | 0.9996 |
38 | โปรไพซาไมด์ | 12.73 | 175 | 147 | 0.9998 |
39 | ไพริพรอกซีเฟน | 19.72 | 136 | 96 | 0.9999 |
40 | ทรานส์-คลอเฟนวินฟอส | 15.25 | 323 | 267 | 0.9993 |
41 | ไตรอะดิมีนอล 1 | 15.70 | 168 | 70 | 0.9997 |
42 | ไตรอะดิมีนอล 2 | 15.84 | 168 | 70 | 0.9994 |
43 | ทดลอง | 13.13 | 268 | 184 | 0.9999 |
44 | วินโคลโซลีน | 13.76 | 212 | 172 | 0.9997 |
45 | อะเซตามิปริด | 18.92 | 152 | 116 | 0.9997 |
46 | อัลเลทริน 1 | 15.43 | 123 | 81 | 0.9994 |
47 | อัลเลทริน 2 | 15.51 | 123 | 81 | 0.9991 |
48 | บิเทอร์ทานอล 1 | 20.66 | 170 | 141 | 0.9999 |
49 | บิเทอร์ทานอล 2 | 20.76 | 170 | 141 | 0.9997 |
50 | โบรโมโพรพิเลต | 19.00 | 183 | 155 | 0.9998 |
51 | คลอโรเบนซิเลต | 17.19 | 251 | 139 | 0.9998 |
52 | chlorpyrifos | 14.63 | 197 | 169 | 0.9997 |
53 | ออกซีฟลูออร์เฟน | 16.59 | 252 | 196 | 0.9955 |
54 | parathion | 14.80 | 291 | 109 | 0.9979 |
55 | พิริมิฟอส เมทิล | 14.24 | 290 | 233 | 0.9998 |
56 | propanil | 13.67 | 217 | 161 | 0.9999 |
57 | พีริดาเบน | 20.87 | 147 | 119 | 0.9999 |
58 | ควินอ็อกซีเฟน | 18.00 | 237 | 208 | 0.9998 |
59 | ซิมาซีน | 12.29 | 201 | 173 | 0.9999 |
60 | เตบูโคนาโซล | 18.38 | 250 | 125 | 0.9998 |
61 | Triadimefonme | 14.87 | 208 | 181 | 0.9993 |
62 | ไตรอาโซฟอส | 17.65 | 161 | 134 | 0.9998 |
63 | อเมทริน | 14.00 | 227 | 170 | 0.9999 |
64 | อะซาโคนาโซล | 16.83 | 217 | 173 | 0.9998 |
65 | บูพิริเมท | 16.66 | 273 | 193 | 0.9998 |
66 | บิวทาคลอร์ | 16.01 | 176 | 147 | 0.9994 |
67 | คลอทัลไดเมทิล | 14.73 | 299 | 221 | 0.9999 |
68 | ไดโคลแรน | 12.19 | 206 | 176 | 0.9993 |
69 | ไดเอโทเฟนคาร์บ | 14.63 | 267 | 225 | 0.9999 |
70 | ลดขนาด | 15.74 | 119 | 91 | 0.9997 |
71 | ไดเมทามิด | 13.61 | 230 | 154 | 0.9999 |
72 | อีทอกซาโซล | 19.03 | 204 | 176 | 0.9998 |
73 | ฟลูอะคริไพริม | 17.38 | 204 | 189 | 0.9999 |
74 | เลนาซิล | 18.14 | 153 | 136 | 0.9998 |
75 | ไพริมิโนแบค เมทิล 1 | 17.96 | 302 | 256 | 0.9996 |
76 | ไพริมิโนแบค เมทิล 2 | 17.13 | 302 | 256 | 0.9997 |
77 | ไพโรควิลอน | 12.88 | 173 | 130 | 0.9996 |
78 | เตตระไดฟอน | 19.53 | 159 | 131 | 0.9999 |
79 | Tolclofos-เมทิล | 13.87 | 265 | 250 | 0.9998 |
80 | ยูนิโคนาโซล พี | 16.61 | 234 | 165 | 0.9996 |
81 | อะซิโตคลอร์ | 13.66 | 146 | 131 | 0.9997 |
82 | เบนาแลกซิล | 17.83 | 204 | 176 | 0.9996 |
83 | เบนฟูเรเสท | 13.57 | 256 | 163 | 0.9998 |
84 | คาดูซาฟอส | 11.71 | 159 | 131 | 0.9997 |
85 | คลอโรพรัม | 11.37 | 213 | 171 | 0.9997 |
86 | ไดโคลไซเมต 1 | 15.61 | 277 | 221 | 0.9995 |
87 | ไดโคลไซเมต 2 | 15.91 | 277 | 221 | 0.9999 |
88 | ไดเมธาเมทรีน | 15.40 | 212 | 122 | 0.9997 |
89 | เอสโปรคาร์ | 14.49 | 222 | 91 | 0.9998 |
90 | อีโทเฟนโปร็อกซ์ | 21.83 | 163 | 135 | 0.9998 |
91 | ฟีโนไทโอคาร์บ | 16.08 | 160 | 72 | 0.9996 |
92 | ไอโปรเบนฟอส | 13.27 | 204 | 91 | 0.9998 |
93 | ไอโซซาไธโอน | 16.92 | 177 | 130 | 0.9997 |
94 | เมโปรนิล | 17.61 | 119 | 91 | 0.9998 |
95 | โปรเมทรีน | 14.04 | 241 | 184 | 0.9999 |
96 | โพรพาคลอร์ | 10.85 | 120 | 92 | 0.9996 |
97 | โพรไทโอฟอส | 16.41 | 267 | 239 | 0.9990 |
98 | ไพริฟีน็อกซ์ 1 | 15.99 | 262 | 200 | 0.9998 |
99 | ไพริเมทานิล | 12.89 | 198 | 183 | 0.9998 |
100 | ซิเมริน | 13.94 | 213 | 170 | 0.9999 |
101 | เทอร์บาซิล | 13.06 | 161 | 144 | 0.9999 |
102 | เตตราโคนาโซล | 14.82 | 336 | 218 | 0.9998 |
103 | เทนนิลคลอร์ | 18.31 | 127 | 99 | 0.9994 |
104 | ไทรบูฟอส | 16.58 | 202 | 147 | 0.9995 |
105 | ไตรซีคลาโซล | 16.66 | 189 | 161 | 0.9996 |
106 | โซซาไมด์ (ย่อยสลาย) | 15.72 | 187 | 159 | 0.9992 |
107 | เบนอกซาคอร์ | 13.40 | 259 | 120 | 0.9995 |
108 | โบรมาซิล | 14.44 | 205 | 188 | 0.9996 |
109 | โบรโมบิวไทด์ | 13.70 | 119 | 91 | 0.9998 |
110 | บูตามิฟอส | 16.17 | 286 | 202 | 0.9997 |
111 | ไดโคลเฟนธิออน | 13.56 | 279 | 223 | 0.9998 |
112 | ไดฟีนามิด | 15.12 | 167 | 152 | 0.9999 |
113 | เฮกซาโคนาโซล | 16.42 | 214 | 172 | 0.9996 |
114 | เมเฟนอกซาม | 14.00 | 206 | 132 | 0.9998 |
115 | นาโพรพาไมด์ | 16.33 | 128 | 72 | 0.9997 |
116 | ออกซาไดซิล | 17.40 | 163 | 132 | 0.9998 |
117 | สารแพคโคลบิวทราโซล | 16.07 | 236 | 125 | 0.9998 |
118 | ฟีโนทริน 1 | 19.31 | 183 | 153 | 0.9998 |
119 | ฟีโนทริน 2 | 19.42 | 183 | 153 | 0.9999 |
120 | ไปป์โรฟอส | 18.98 | 320 | 122 | 0.9998 |
121 | โปรไฮโดรจัสมอน 1 | 12.94 | 153 | 97 | 0.9998 |
122 | โปรไฮโดรจัสมอน 2 | 13.23 | 153 | 97 | 0.9996 |
123 | โพรพาซีน | 12.42 | 214 | 172 | 0.9997 |
124 | ไพริบูติคาร์บ | 18.63 | 165 | 108 | 0.9998 |
125 | ไพริฟีน็อกซ์ 2 | 15.51 | 262 | 200 | 0.9995 |
126 | ควินอลฟอส | 15.63 | 146 | 118 | 0.9999 |
127 | เตบูเฟนปีราด | 19.16 | 333 | 171 | 0.9998 |
128 | Tolfenpyradpy | 24.05 | 197 | 154 | 0.9999 |
129 | ยาฆ่าแมลงชนิด | 14.78 | 263 | 193 | 0.9988 |
130 | ซิส-คลอร์เดน | 16.26 | 375 | 266 | 0.9998 |
131 | ไดโคฟอล | 4.97 | 139 | 111 | 0.9998 |
132 | ดีลดริน | 16.78 | 277 | 206 | 0.9988 |
133 | เอนดริน | 17.19 | 263 | 193 | 0.9996 |
134 | เฮปทาคลอ | 14.07 | 272 | 237 | 0.9997 |
135 | ทรานส์-Chlordane | 16.02 | 373 | 266 | 0.9998 |
136 | 1-แนฟทิลอะซีตาไมด์ | 14.40 | 141 | 115 | 0.9999 |
137 | โบรโมฟอส เอทิล | 15.87 | 357 | 301 | 0.9998 |
138 | คาร์บอกซิน | 16.80 | 235 | 143 | 0.9999 |
139 | คลอเบนไซด์ | 15.98 | 268 | 125 | 0.9995 |
140 | คลอโรเฟนสัน | 16.42 | 175 | 111 | 0.9995 |
141 | โคลมาโซน | 12.47 | 125 | 89 | 0.9998 |
142 | ไดซัลโฟตอน | 12.98 | 88 | 60 | 0.9997 |
143 | อีพ็อกซิโคนาโซล | 18.61 | 192 | 138 | 0.9999 |
144 | เอโธฟูมาเซท | 14.37 | 207 | 161 | 0.9997 |
145 | เฟนามิโดน | 19.17 | 268 | 180 | 0.9998 |
146 | ฟลูตริโฟล | 16.28 | 219 | 123 | 0.9999 |
147 | อิซาโซฟอส | 12.96 | 161 | 119 | 0.9998 |
148 | โฟเรต | 11.79 | 121 | 65 | 0.9998 |
149 | พิโคลินาเฟน | 18.97 | 376 | 238 | 0.9995 |
150 | โพรพาฟอส | 15.89 | 220 | 140 | 0.9998 |
- หากต้องการดูฉบับพิมพ์ โปรดคลิกไฟล์ PDF นี้
PDF496KB
สินค้าที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป