การวิเคราะห์โครงสร้างของสารเติมแต่งโพลีเมอร์โดยใช้สเปกตรัมมวลการแยกตัวที่เกิดจากการชนกันของพลังงานสูงที่ได้มาจาก JMS-S3000 พร้อมตัวเลือก TOF/TOF [แอปพลิเคชัน MALDI] | หมายเหตุการใช้งาน

MStips ฉบับที่ 254

สารเติมแต่งหลายชนิดใช้ในโพลิเมอร์ เช่น สารต้านอนุมูลอิสระ สารเพิ่มความเสถียร และสารดูดซับรังสีอัลตราไวโอเลต เนื่องจากคุณสมบัติของพอลิเมอร์ขึ้นอยู่กับสารเติมแต่งในวัตถุดิบ สิ่งสำคัญคือต้องเข้าใจสารเติมแต่งเหล่านี้ Matrix-assistance laser desorption/ ionization mass spectrometer time-of-flight (MALDI-TOFMS) JMS-S3000 SpiralTOF™ ใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์โพลิเมอร์ การวัดค่าการแยกตัวที่เกิดจากการชนกันของพลังงานสูง (HE-CID) ด้วยตัวเลือก TOF/TOF ยังมีประโยชน์ในการวิเคราะห์โครงสร้างของสารเติมแต่งอีกด้วย
SpiralTOF™ สามารถเลือกไอออนตั้งต้นสูงได้ด้วยการหมุนรอบ 17 ม. การแยกส่วนที่ได้มาจาก HE-CID สามารถสังเกตได้เนื่องจากไอออนจากการสลายตัวภายหลังแหล่งกำเนิด (PSD) เท่านั้น ไอออนส่วนย่อยเหล่านี้สามารถถูกกำจัดโดยภาคไฟฟ้าสถิตทั้งสี่ส่วนที่ประกอบกันเป็นวิถีโคจรแบบก้นหอย ในหมายเหตุการใช้งานนี้ เรารายงานเกี่ยวกับการวิเคราะห์โครงสร้างโพลิเมอร์โดยการเปรียบเทียบรูปแบบการกระจายตัวในสเปกตรัมไอออนของผลิตภัณฑ์ของ IRGANOX 1076 (BASF) M^+· และ [ม+นา]⁺.

การทดลอง

สำหรับตัวอย่าง เราใช้สารเติมแต่ง IRGANOX 1076 (10 มก./มล. ในเตตระไฮโดรฟิวแรน [THF]) ในชุดสารเติมแต่งที่มีจำหน่ายทั่วไป สำหรับเมทริกซ์ เราใช้กรด 2,5-ไฮดรอกซีเบนโซอิก (DHB; 20 มก./มล. ใน THF) การวัด HE-CID ดำเนินการสำหรับสปีชีส์ไอออนทั้งหมด (M^+· และ [ม+นา]⁺) ยืนยันโดยแมสสเปกตรัม และได้มาซึ่งไอออนสเปกตรัมของผลิตภัณฑ์

ผลสอบ

สเปกตรัมมวลของ IRGANOX 1076 แสดงในรูปที่ 1 เราสังเกตชนิดของไอออนที่สอดคล้องกับ M^+· และ [ม+นา]⁺ at ม./ซ 530 และ 553 ตามลำดับ เลือกโมโนไอโซโทปไอออนสองชนิดเพื่อให้ได้สเปกตรัมไอออนของผลิตภัณฑ์

รูปที่ 1 สเปกตรัมมวลของ IRGANOX 1076

ไอออนสเปกตรัมของผลิตภัณฑ์ IRGANOX 1076 ม./ซ 530.5 (ม^+·) and ม./ซ 553 ([ม+นา]⁺) ที่วัดด้วย HE-CID แสดงไว้ในรูปที่ 2(ก) และ (ข) เราเปรียบเทียบช่องการกระจายตัวของไอออนทั้งสองประเภท ยอดสังเกตด้านล่าง ม./ซ 219 ถูกระบุด้วยเส้นประสีแดง ช่องการกระจายตัวทั่วไปจาก M^+·และ [ม+นา]⁺ โดยเส้นทึบสีแดง. เราประมาณค่าพีคให้เป็นไอออนแบบแยกส่วนโดยไม่มีโซเดียม โดยเฉพาะจุดสูงสุดที่ ม./ซ 219 ถูกประเมินว่าเป็นแฟรกเมนต์ไอออนจากด้านฟีนอลที่มีหมู่เติร์ต-บิวทิล (t-Bu) ผู้สังเกตที่ ม./ซ 233 และ 259 ในรูปที่ 2(a) และ (b) มีผลต่างมวลเท่ากับ 23 u เป็นที่เข้าใจกันว่าแฟรกเมนต์ไอออนเหล่านี้บ่งชี้ถึงช่องทางการแตกแฟรกเมนต์เดียวกันจาก M^+· และ [ม+นา]⁺. นอกจากนี้ ในสเปกตรัมไอออนผลิตภัณฑ์ของ [M+Na]⁺เราสังเกตเห็นจุดสูงสุดในช่วงเวลา 14 u ที่ ม./ซ 320–540. ค่าพีคเหล่านี้ได้มาจากการแตกแยกของสายอัลคิลโดยการแยกส่วนระยะไกลด้วยประจุ (CRF) ซึ่งเป็นลักษณะเฉพาะของ HE-CID เราสังเกตความแตกต่างของมวลอย่างสม่ำเสมอที่ช่วงเวลา 14 u ซึ่งบ่งชี้ว่าไม่มีพันธะที่ไม่อิ่มตัวในสายโซ่อัลคิล

สรุป

การได้รับสเปกตรัมไอออนของผลิตภัณฑ์ของไอออนชนิดต่างๆ ของสารประกอบเดียวกันที่สังเกตได้ในสเปกตรัมมวลมีผลในสองวิธี ประการแรก ชนิดของไอออนของแฟรกเมนต์ไอออนสามารถประมาณได้โดยการเปรียบเทียบความแตกต่างของมวลของพีคที่ปรากฏในสเปกตรัมไอออนของผลิตภัณฑ์ ซึ่งช่วยในการวิเคราะห์โครงสร้าง ประการที่สอง สามารถสังเกตการกระจายตัวของโซ่อัลคิลผ่าน CRF