การใช้แปลงภูเขาไฟเพื่อเปรียบเทียบตัวอย่างเรซินไวนิลอะซิเตตที่วัดโดยไพโรไลซิส GC-MS [การประยุกต์ใช้งาน GC-TOFMS]
MStips ฉบับที่ 244
General
ความก้าวหน้าในแมสสเปกโตรเมทรีทำให้สามารถวิเคราะห์ตัวอย่างระดับไมโครและส่วนประกอบที่ไม่รู้จักซึ่งไม่เคยสังเกตมาก่อนได้ เมื่อปริมาณข้อมูลที่ได้รับจากแมสสเปกโตรเมตรีเพิ่มขึ้น นักวิจัยจึงเรียกร้องให้ใช้เทคนิคง่ายๆ ในการวิเคราะห์ส่วนประกอบจำนวนมากที่สังเกตได้ และเป็นผลให้มีความต้องการเทคนิคการวิเคราะห์ที่ครอบคลุมเพิ่มขึ้น รวมถึงการวิเคราะห์การจำแนกประเภทหลายประเภท
ในงานนี้ เราวิเคราะห์ 2 ตัวอย่างใน GC-TOFMS ที่มีความละเอียดสูง โดยใช้ EI ซึ่งเป็นเทคนิคไอออไนเซชันที่ใช้กันอย่างแพร่หลายที่สุดสำหรับ GC-MS และเปรียบเทียบข้อมูลที่ได้มาโดยใช้เทคนิคการวิเคราะห์ที่ครอบคลุม
วิธี
ตามตัวอย่างโมเดล มีการใช้เรซินไวนิลอะซิเตทเชิงพาณิชย์ (กาว) 6 ชิ้น (ตัวอย่าง A～F) ใช้เครื่องสเปกโตรมิเตอร์มวลสารตามเวลาของการบินด้วยแก๊สโครมาโตกราฟี (GC-TOFMS) สำหรับการวัด เนื่องจากตัวอย่างอิมัลชันรวมถึงกาวนั้นยากต่อการวิเคราะห์โดยไม่ผ่านการบำบัดเบื้องต้น ตัวอย่างจึงถูกนำไปผ่านกระบวนการไพโรไลซิส นอกจากนี้ ยังใช้คอลัมน์ที่สั้นกว่าคอลัมน์ GC ทั่วไปร่วมกับลำดับอุณหภูมิ Fast GC เพื่อเร่งกระบวนการวัด ข้อมูลที่ได้รับได้รับการตรวจสอบโดยใช้ SpectralWorks Analyzer Pro และเปรียบเทียบ 2 ตัวอย่างโดย Volcano Plot ตารางที่ 1 แสดงเงื่อนไขการวัดค่า GC/TOFMS ที่รวดเร็วแบบไพโรไลซิส
ตารางที่ 1. เงื่อนไขการวัด
[เงื่อนไข Py-GC-TOFMS]
| System | JMS-T200GC (จอล) |
|---|---|
| อุณหภูมิไพโรไลซิส | 600 ° C |
| โหมดไอออไนซ์ | EI+: 70eV, 300μA |
| คอลัมน์ GC | DB-5msUI, 15 ม. × 0.25 มม., 0.25μm |
| อุณหภูมิเตาอบ | 50°C (1 นาที)→30C° /นาที→330°C (1.7 นาที) |
| อุณหภูมิขาเข้า | 300 ° C |
| โหมดทางเข้า | แยก 100:1 |
| เขาไหล | 1.0mL/นาที (การไหลคงที่) |
| ม./ซ พิสัย | ม./ซ 35-650 |
| ความเร็วในการบันทึกสเปกตรัม | 0.1 วินาที/สเปกตรัม |
| ซอฟต์แวร์ | เครื่องวิเคราะห์ Pro (SpectralWork) |
ผลสอบ
ใน MS Tips 243 ได้ทำการตรวจสอบตัวอย่างเรซินไวนิลอะซิเตต (A～F) 6 ตัวอย่างเดียวกันโดยใช้ PCA จากตัวอย่างเหล่านี้ ตัวอย่าง C และ F ซึ่งมีรูปแบบ TIC ค่อนข้างคล้ายกัน และตัวอย่าง A และ C ซึ่งไม่ได้แยกจากกันอย่างชัดเจนด้วย PCA (ดูรูปที่ 3) ถูกนำมาเปรียบเทียบโดยใช้ Volcano Plot Volcano Plot ทำให้สามารถแสดงส่วนประกอบแต่ละรายการที่ประกอบด้วยความแตกต่างระหว่าง 2 ตัวอย่าง รวมถึงความสามารถในการทำซ้ำ คุณสมบัติของ Volcano Plot มีดังนี้
GC-TOFMS: JMS-T200GC
[แปลงภูเขาไฟ]
- แกน X แสดงลอการิทึมของอัตราส่วนความเข้มระหว่างตัวอย่าง ในขณะที่แกน Y แสดงลอการิทึมเชิงลบของค่า p ในการวิเคราะห์ความแปรปรวน
- จุดข้อมูลสอดคล้องกับแต่ละองค์ประกอบ
- จุดที่มีค่ามากกว่าในแกน Y จะถูกระบุว่าเป็นส่วนประกอบที่มีความสามารถในการทำซ้ำได้สูงกว่า และจุดที่มีค่าสัมบูรณ์มากกว่าในแกน X เป็นส่วนประกอบที่มีอัตราส่วนความเข้มระหว่างตัวอย่างมากกว่า
- ในรูปที่ 1 และ 2 จุดที่เกิน 5% (p=0.05) ซึ่งเป็นระดับที่ถือว่ามีนัยสำคัญโดยทั่วไปจะแสดงเป็นสีเขียว
- สี่เหลี่ยมจัตุรัส (□) เรียงเป็นเส้นตรงทั้งสองด้านของตัวเลขแสดงถึงส่วนประกอบที่สังเกตได้ในตัวอย่างที่เกี่ยวข้องเท่านั้น
รูปที่ 1 แสดงโครมาโตแกรม TIC และ Volcano Plot สำหรับตัวอย่าง C และ F ในขณะที่ตัวอย่าง C และ F ใช้ส่วนประกอบร่วมกันจำนวนมาก ตัวอย่าง F มีส่วนประกอบที่ใช้ร่วมกันเหล่านี้ในปริมาณที่มากขึ้น ข้อมูลแสดงให้เห็นว่าตัวอย่าง C และ F แม้ว่าจะทำจากส่วนผสมที่คล้ายคลึงกัน แต่มีส่วนประกอบอื่นๆ รวมทั้งสารเติมแต่งในปริมาณที่แตกต่างกัน รูปที่ 2 แสดงโครมาโตแกรม TIC และผลลัพธ์ของ Volcano Plot ของตัวอย่าง A และ C ตัวอย่าง A และ C มีส่วนประกอบที่ใช้ร่วมกันน้อยกว่า ซึ่งมีส่วนประกอบมากมายที่ไม่ซ้ำกันสำหรับแต่ละส่วน
Volcano Plot โดยใช้ผลการวิเคราะห์ความแปรปรวน ทำให้สามารถตรวจสอบรายละเอียดความแตกต่างระหว่าง 2 ตัวอย่างได้ ส่วนประกอบที่มีลักษณะเฉพาะที่แยกความแตกต่างของตัวอย่าง 2 ตัวอย่างถูกระบุทันทีด้วยอัตราส่วนความเข้ม (X) และความสามารถในการทำซ้ำ (Y) สิ่งนี้แสดงให้เห็นว่า Volcano Plot เป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพสำหรับการเปรียบเทียบตัวอย่าง 2 ตัวอย่างและแยกส่วนประกอบที่มีลักษณะเฉพาะ
รูปที่ 1. TIC โครมาโตแกรมและผลลัพธ์ของ Volcano Plot ของตัวอย่าง C และ F
รูปที่ 2. TIC โครมาโตแกรมและผลลัพธ์ของ Volcano Plot ของตัวอย่าง A และ C
รูปที่ 3 คะแนน PCA ของตัวอย่างโพลีไวนิลอะซิเตต
- โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก 
PDF 968KB
สินค้าที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป