การวิเคราะห์โพลีเอทิลีนน้ำหนักโมเลกุลต่ำด้วยวิธีไร้ตัวทำละลายโดยใช้ JMS-S3000 "SpiralTOF™" [แอปพลิเคชัน MALDI]
MStips ฉบับที่ 235
MALDI-TOMFS เป็นเครื่องมืออันทรงพลังในการระบุหน่วยทำซ้ำและกลุ่มสุดท้ายของโพลิเมอร์ สามารถตีความแมสสเปกตรัมของโพลิเมอร์ได้ง่ายเนื่องจาก MALDI สามารถสร้างไอออนที่มีประจุเดี่ยวได้ โดยทั่วไปแล้ว ตัวอย่าง เมทริกซ์ และสารทำปฏิกิริยาไอออนบวกจะละลายในตัวทำละลายเดียวกัน สารละลายเหล่านี้ผสมล่วงหน้าและวางแบบหยดลงบนแผ่นเป้าหมายเพื่อสร้างคริสตัลร่วม อย่างไรก็ตาม ขั้นตอนนี้ไม่สามารถใช้กับโพลิเมอร์ที่ไม่ละลายน้ำหรือละลายได้เพียงเล็กน้อย เพื่อแก้ปัญหานี้ จึงได้พัฒนาวิธีที่ปราศจากตัวทำละลายสำหรับสถานการณ์เหล่านี้
Matrix Assisted Laser Desorption Mass Spectrometer (MALDI) Time-Flight Mass Spectrometer (TOMFS) เป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพในการระบุหน่วยทำซ้ำและกลุ่มสุดท้ายของโพลิเมอร์ สามารถตีความแมสสเปกตรัมของโพลิเมอร์ได้ง่ายเนื่องจาก MALDI สามารถสร้างไอออนที่มีประจุเดี่ยวได้ในช่วงมวลที่กว้าง MALDI เป็นวิธีการไอออไนเซชันแบบอ่อนที่ใช้สารประกอบ "เมทริกซ์" และ "สารไอออนบวก" เพื่อช่วยในกระบวนการไอออไนเซชันของโพลิเมอร์ โดยทั่วไปแล้ว ตัวอย่าง เมทริกซ์ และสารทำปฏิกิริยาไอออนบวกจะละลายในตัวทำละลายเดียวกัน สารละลายเหล่านี้ผสมล่วงหน้าและวางแบบหยดลงบนแผ่นเป้าหมายเพื่อสร้างคริสตัลร่วม (วิธีหยดแบบแห้ง) อย่างไรก็ตาม ขั้นตอนนี้ไม่สามารถใช้กับโพลิเมอร์ที่ไม่ละลายน้ำหรือละลายได้เพียงเล็กน้อย เพื่อแก้ปัญหานี้ จึงได้พัฒนาวิธีที่ปราศจากตัวทำละลาย [1-4] สำหรับสถานการณ์เหล่านี้ ในรายงานนี้ เราวิเคราะห์โพลิเอทิลีนน้ำหนักโมเลกุลต่ำโดยใช้วิธีที่ปราศจากตัวทำละลาย จากนั้นจึงใช้ระบบ "SpiralTOF™" MALDI-TOFMS ที่มีความละเอียดสูงสำหรับมวล
การทดลอง
ตัวอย่าง ：มาตรฐานการวิเคราะห์โพลีเอทิลีน สำหรับ GPC, 1,000 ( Sigma aldrich PN 81219 ) ( PE1000 )
เมทริกซ์: ทรานส์-2-[3-(4-tert-บิวทิลฟีนิล)-2-เมทิล-2-โพรพีนีลิดีน]มาโลโนไนไทรล์ (DCTB )
ตัวแทนไอออนบวก: Silver Trifluoroacetate (AgTFA)
การเตรียม: ผสมผง PE1000, DCTB、 และ AgTFA ในมอร์ตาร์อาเกต ผงที่ผสมแล้วถูกกดลงบนแผ่นเป้าหมายโดยใช้ไม้พาย (หมายเหตุ 1) (ดูรูปที่ 1)
การวัด: แมสสเปกตรัมได้มาจากโหมดไอออนบวก SpiralTOF™
รูปที่ 1 การเตรียมตัวอย่างที่ปราศจากตัวทำละลาย
ผลสอบ
สเปกตรัมมวล PE1000 แสดงในรูปที่ 2 การกระจายโพลิเมอร์ของ [ H ( C2H4 )nเอช + เอจี ]+ สังเกตได้ตั้งแต่ 600 – 1,800 โดยจุดยอดอยู่ที่ ม./ซ 1000 (รูปที่ 2a) สเปกตรัมมวลขยายที่ ม./ซ 890 - 960 โดยที่ [ H (ค2H4)nเอช + เอจี ]+ (n = 28 - 30) ถูกสังเกต แสดงในรูปที่ 2b จุดสูงสุดมีความละเอียดของมวลมากกว่า 50,000 และความแตกต่างของมวล 28.031 u±0.001 u สอดคล้องกับมวลของโพลิเอทิลีนซ้ำหน่วย C2H4. ในวิธีการที่ปราศจากตัวทำละลายที่ใช้ในรายงานนี้ ผงผสมของตัวอย่าง เมทริกซ์ และสารไอออนบวกถูกกดลงบนแผ่นเป้าหมาย ความขรุขระของผิวตัวอย่างนั้นใหญ่กว่าวิธีหยดแบบแห้งมาก ถึงกระนั้นก็ตาม SpiralTOF™ ก็สามารถให้ความละเอียดมวลสูงและความแม่นยำของมวลได้โดยใช้เส้นทางบิน 17 เมตรของระบบ เพื่อเอาชนะผลกระทบด้านความหยาบของตัวอย่าง
อ้างอิง
[1] อาร์. สเค็ทตัน, เอฟ. ดูบัวส์, เค. เซโนบี, ก้น เคมี. 72 (7) (2000) 1707–1710
[2] L. Przybilla, JD Brand, K. Yoshimura, HJ Räder, K. Müllen, ก้น เคมี. 72 (2000) 4591–4597
[3] A. Marie, F. Fournier, JC Tabet, ก้น เคมี. 72 (2000)5106–5114
[4] S. Trimpin, A. Rouhanipour, R. Az, HJ Räder, K. Müllen, ชุมชนอย่างรวดเร็ว มวลสาร15 (2001) 1364–1373
(หมายเหตุ 1) กรุณากดผงลงบนแผ่นให้แน่นเพื่อป้องกันการปนเปื้อนของแหล่งกำเนิดไอออนจากการฟุ้งกระจายของผง
![รูปที่ 2 ก) สเปกตรัมมวลของ PE1000 b) การกระจายของ [ H ( C2H4)n H + Ag ]+ สังเกตได้ประมาณ m/z 1000](https://www.jeol.com/solutions/applications/details/product_file/file/1443_02e.png)
รูปที่ 2 ก) สเปกตรัมมวลของ PE1000 b) การกระจายของ [ H ( C2H4)nเอช + เอจี ]+ ถูกสังเกตรอบๆ ม./ซ 1000.
- โปรดดูไฟล์ PDF สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม
หน้าต่างอื่นจะเปิดขึ้นเมื่อคุณคลิก 
PDF 380KB
สินค้าที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป