การยืนยันอย่างรวดเร็วของสารประกอบสังเคราะห์โดยใช้ DART™ –การวิเคราะห์สเปกโตรเมตริกมวลโดยตรงจากหลอดตัวอย่าง NMR– [การประยุกต์ใช้งาน DART] | หมายเหตุการใช้งาน

MStips ฉบับที่ 223

บทนำ

แหล่งกำเนิดไอออน DART™ (การวิเคราะห์โดยตรงแบบเรียลไทม์) เกิดขึ้นที่ JEOL USA, Inc. ในปี 2003 โดยเป็นผู้บุกเบิก "การแตกตัวเป็นไอออนในบรรยากาศ" ซึ่งจะทำให้ตัวอย่างแตกตัวเป็นไอออนภายใต้ความดันบรรยากาศและทำการวิเคราะห์แมสสเปกโตรเมทรีโดยตรง หลังจากการพัฒนาและการปรับปรุงต่างๆ ได้มีการเปิดตัวในตลาดในปี 2005 ปัจจุบันมีการเผยแพร่แอปพลิเคชันจำนวนมากที่ใช้แหล่งกำเนิดไอออน DART™ และจำนวนเอกสารที่เกี่ยวข้องมีมากกว่า 400 ฉบับ
เนื่องจากแหล่งกำเนิดไอออน DART™ ช่วยให้สามารถวิเคราะห์ในที่โล่งภายใต้ความดันบรรยากาศ จึงสามารถจัดการกับตัวอย่างได้หลากหลาย เช่น ของแข็ง ของเหลว และก๊าซ นอกจากนี้ เนื่องจากการวัดนี้ใช้เก็บตัวอย่างไว้เหนือการไหลของก๊าซที่ขับออกจากแหล่งกำเนิดไอออน DART™ เท่านั้น ทุกคนจึงสามารถดำเนินการวัดได้อย่างง่ายดายและรวดเร็ว มีการเผยแพร่แอปพลิเคชั่นจำนวนมากที่ใช้คุณลักษณะเหล่านี้ของ DART เพื่อกำหนดองค์ประกอบองค์ประกอบของสารประกอบอินทรีย์อย่างรวดเร็ว ครั้งนี้ เรารายงานแอปพลิเคชันที่เกี่ยวข้องกับการยืนยันสารประกอบสังเคราะห์ที่รวมการเรโซแนนซ์แม่เหล็กนิวเคลียร์ (NMR) ซึ่งจำเป็นสำหรับการวิเคราะห์โครงสร้างของสารประกอบอินทรีย์และแมสสเปกโตรเมตรีโดย DART

ผลลัพธ์และการอภิปราย

Dulcine (C .)₉H₁₂N₂O₂) ถูกใช้เป็นตัวอย่าง และ DMSO และ DMSO ดิวเทอเรต (DMSO-d₆) ซึ่งมักใช้ใน NMR ถูกใช้เป็นตัวทำละลาย ตัวอย่างถูกเตรียมที่ 20 มก. / 0.6 มล. สำหรับทั้งสารละลาย DMSO และ DMSO-d₆ ทางออก
รูปที่ 1 แสดงวิธีการสุ่มตัวอย่างจากหลอดตัวอย่าง NMR สำหรับการสุ่มตัวอย่าง ได้เตรียมและใช้แท่งแก้วแบบยาว การวัดทำได้โดยการจุ่มส่วนปลายของแท่งแก้วในสารละลายตัวอย่างในหลอดตัวอย่าง NMR และจับไว้เหนือแหล่งกำเนิดไอออน DART โดยตรง การวัดเสร็จสิ้นภายในเวลาไม่ถึงนาที
รูปที่ 2 แสดงสเปกตรัมมวล DART ของ Dulcine ในสารละลาย DMSO และ DMSO-d₆ วิธีการแก้. ใน DART โมเลกุลของน้ำในบรรยากาศจะถูกทำให้แตกตัวเป็นไอออนก่อน และโมเลกุลของตัวอย่างจะถูกทำให้แตกตัวเป็นไอออนโดยปฏิกิริยาของโมเลกุลไอออนระหว่างไอออนของกระจุกน้ำกับโมเลกุลของตัวอย่าง เนื่องจากไฮโดรเจนและดิวเทอเรียมที่มีอยู่ในตัวทำละลายไม่ส่งผลต่อการแตกตัวเป็นไอออน โมเลกุลที่ถูกโปรตอน ([M + H] ⁺) ถูกสังเกตโดยไม่คำนึงถึงองค์ประกอบของตัวทำละลาย เป็นผลให้รูปแบบสูงสุดของไอโซโทปของโมเลกุลโปรตอน Dulcine ที่สังเกตพบตกลงอย่างดีกับรูปแบบไอโซโทปทางทฤษฎี ในเวลาเดียวกัน ได้ทำการวิเคราะห์มวลที่แม่นยำ และองค์ประกอบองค์ประกอบได้รับการยืนยันด้วยความแม่นยำของมวลที่ดีที่ 1.1 mDa หรือน้อยกว่า
เนื่องจาก DART ไม่ได้รับผลกระทบจากตัวทำละลายดิวเทอเรต จึงสามารถกำหนดน้ำหนักโมเลกุลของสารประกอบได้อย่างรวดเร็วและง่ายดายและอธิบายองค์ประกอบองค์ประกอบของโมเลกุลได้อย่างรวดเร็วและง่ายดาย