การจำแนกลักษณะความละเอียดอะตอมมิกโดยใช้ JEOL JEM-ARM200CF ที่แก้ไขความคลาดเคลื่อนที่มหาวิทยาลัยอิลลินอยส์ - ชิคาโก
JEOLnews เล่มที่ 49 ฉบับที่ 1 ปี 2014
โรเบิร์ต เอฟ คลี, อาห์เมต กูเล็ค, อาริจิต้า มูเคอร์จี, ทาดาส เปาเลาคัส,
Qi ao Qi ao, Xue Rui, Runzhe Tao, Canhui Wang, Tad Dani el,
แพทริก เจ. ฟิลลิปส์, อลัน ดับเบิลยู. นิโคลส์
มหาวิทยาลัยอิลลินอยส์ชิคาโก
กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราดแบบส่องกราดที่แก้ไขความคลาดเคลื่อนสมัยใหม่ (STEM) มีเทคนิคการระบุลักษณะเฉพาะที่หลากหลายซึ่งสามารถนำไปใช้กับช่วงความยาวและอุณหภูมิที่หลากหลาย ที่มหาวิทยาลัยอิลลินอยส์ ชิคาโก JEOL JEM-ARM200CF ที่แก้ไขความคลาดสีในสนามเย็นนั้นมีความสามารถในการถ่ายภาพที่มีความละเอียดของอะตอม การสูญเสียพลังงานของอิเล็กตรอน (EEL) ตลอดจน X-ray แบบกระจายพลังงาน (XEDS) สเปกโทรสโกปีใน ช่วงอุณหภูมิระหว่าง 80 – 1,300 K ความสามารถของเครื่องมือนี้จะแสดงให้เห็นโดยใช้การศึกษาจำนวนมากที่มุ่งเน้นไปที่คุณสมบัติทางโครงสร้างและทางเคมีของวัสดุ รวมถึง NbH, SrTiO3, CdTe และเฟอร์ริตินโปรตีน. หัวข้อหลักของการศึกษาเหล่านี้คือความเก่งกาจของกล้องจุลทรรศน์ ซึ่งรับรู้ได้จากความสามารถในการแสดงลักษณะทางเคมีในระดับอะตอม ในขณะที่ยังคงรักษาความละเอียดในการถ่ายภาพเชิงพื้นที่สูง สิ่งที่น่าสนใจเป็นพิเศษสำหรับการศึกษาจำนวนมากคือการสร้างภาพขององค์ประกอบแสง เช่น N, O หรือ H โดยใช้สนามมืดรูปวงแหวนมุมสูง (HAADF) และสนามแสงรูปวงแหวน (ABF) พร้อมกัน ความสามารถในแหล่งกำเนิดใหม่จะแสดงให้เห็นโดยใช้เซลล์ของเหลวกราฟีน สุดท้ายนี้ เราจะสาธิตผลกระทบของเครื่องตรวจจับการดริฟท์แบบซิลิกอนรุ่นใหม่ Oxford X-MaxN 100TLE ต่อการทำแผนที่ XEDS ที่แก้ไขคอลัมน์อะตอมในระดับความยาวและความละเอียดพลังงานที่แตกต่างกัน
บทนำ
ความเข้าใจที่ดีขึ้นเกี่ยวกับกลไกที่มีอิทธิพลต่อคุณสมบัติของวัสดุในระดับอะตอมเป็นสิ่งจำเป็นสำหรับการพัฒนาอุปกรณ์นาโนที่ใช้งานได้ใหม่สำหรับการใช้งานด้านอิเล็กทรอนิกส์ พลังงาน และชีวภาพ จำเป็นอย่างยิ่งที่เราจะต้องได้รับความเข้าใจ ยิ่งไปกว่านั้นในระดับมหภาค เมื่อส่วนประกอบถูกทำให้เล็กลงเพื่อใช้ในอุปกรณ์นาโน พื้นผิว ส่วนต่อประสาน และข้อบกพร่องแต่ละอย่างจะครอบงำคุณสมบัติของมันโดยการเปลี่ยนแปลงพฤติกรรมโครงสร้าง องค์ประกอบ และพันธะของวัสดุ หากต้องการประดิษฐ์อุปกรณ์ที่ใช้งานได้และเชื่อถือได้ได้สำเร็จ จำเป็นอย่างยิ่งที่เราจะต้องเข้าใจความสัมพันธ์ของโครงสร้างและคุณสมบัติของข้อบกพร่อง ส่วนต่อประสานและพื้นผิวเหล่านี้
ในช่วงทศวรรษที่ผ่านมา กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่านเชิงวิเคราะห์ (TEM) และการสแกน TEM (STEM) ได้กลายเป็นเครื่องมือหลักในการสำรวจความสัมพันธ์ของโครงสร้างและคุณสมบัติของวัสดุนาโนชนิดใหม่ [1-15] โดยเฉพาะโครงสร้างอะตอมและอิเล็กทรอนิกส์ของ ข้อบกพร่อง ส่วนต่อประสาน หรืออนุภาคนาโน [16-20] กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราดแบบส่องกราด (STEM) ที่ติดตั้งตัวแก้ไขความคลาดเคลื่อนของโพรบ เช่น JEOL JEM- 2200FS หรือ JEOL JEM-ARM200F [21-24] ให้ความละเอียดเชิงพื้นที่ที่ไม่มีใครเทียบได้ของสารเคมีทั้งหนักและเบา ด้วยความละเอียดเชิงพื้นที่ของการถ่ายภาพเฟสคอนทราสต์ความละเอียดสูง (HRTEM) ที่แก้ไขความคลาดเคลื่อนและสนามมืดรูปวงแหวนมุมสูง การถ่ายภาพ HAADF (หรือคอนทราสต์ Z) ใน STEM ที่แก้ไขความคลาดเคลื่อนจะถึงขีดจำกัดพื้นฐานของรัศมี Bohr แล้ว0~ 50:25 น. โฟกัสเปลี่ยนไปที่การเพิ่มความละเอียดของสารเคมีและการแสดงภาพสปีชีส์อะตอมที่เป็นส่วนประกอบทั้งหมด ในขณะที่ยังคงความละเอียดเชิงพื้นที่ ด้วยเหตุนี้ สเปกโทรสโกปีการสูญเสียพลังงานของอิเล็กตรอน (EELS) และเอ็กซ์เรย์สเปกโทรสโกปีแบบกระจายพลังงาน (XEDS) จึงถูกผลักดันไปยังจุดที่แผนที่เคมีที่แก้ไขด้วยอะตอมเป็นไปได้ด้วยเทคนิคทั้งสอง [26, 27] การนำอุปกรณ์ตรวจจับการดริฟต์แบบซิลิคอน (SDD) มาใช้กับพื้นที่ตรวจจับแบบแอคทีฟขนาดใหญ่กว่าใน XEDS ช่วยให้เกิดความก้าวหน้าอย่างมาก ซึ่งนำไปสู่การสาธิตความไวของอะตอมเดี่ยว [XNUMX] ระบบวัสดุจำนวนมากถูกนำมาใช้ในอุปกรณ์ภายใต้เงื่อนไข (เช่น อุณหภูมิ ความดัน หรือสนาม) ซึ่งแตกต่างจากที่มีอยู่ในคอลัมน์กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนอย่างมาก ในกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่านที่มีความละเอียดระดับอะตอมแบบดั้งเดิม การศึกษาความละเอียดของอะตอมก่อนหน้านี้จำกัดอยู่ที่อุณหภูมิแวดล้อมและภายใต้สุญญากาศสูง (PO2= 10-5 Pa) เนื่องจากไม่สามารถนำตัวยึดแบบ in-situ เข้าไปในช่องว่างเล็กๆ ของชิ้นขั้วเลนส์ใกล้วัตถุความละเอียดสูงพิเศษได้ ในช่วงทศวรรษที่ผ่านมา ภาคสนามได้ก้าวหน้าไปอย่างมาก และขณะนี้ความสามารถในแหล่งกำเนิดพร้อมให้ศึกษาพฤติกรรมไดนามิกของวัสดุในสภาพแวดล้อมอื่นนอกเหนือจากคอลัมน์ TEM ที่มีสุญญากาศสูง การออกแบบขั้นตอนตัวอย่างแบบใหม่ช่วยให้การให้ความร้อนในแหล่งกำเนิดสูงถึง 1,300 เคลวินด้วยความละเอียดระดับอะตอม การทดลองก๊าซและของเหลวในแหล่งกำเนิดด้วยความละเอียดระดับนาโนเมตร ตลอดจนการถ่ายภาพตามเวลาที่มีความละเอียดดีกว่านาโนวินาที บทความนี้จะแสดงให้เห็นถึงความสามารถของ JEOL JEM-ARM200CF ที่มหาวิทยาลัยอิลลินอยส์ ชิคาโก ซึ่งเป็น STEM ที่แก้ไขความคลาดเคลื่อนของโพรบพร้อมกับแหล่งกำเนิดอิเล็กตรอนที่ปล่อยออกมาจากสนามเย็น สเปกโตรมิเตอร์ EEL แบบโพสต์คอลัมน์ และ Oxford X-MaxN 100TLE รุ่นใหม่ เครื่องตรวจจับ SDD-XEDS เราจะแสดงให้เห็นว่าการถ่ายภาพที่มีความละเอียดระดับอะตอมของธาตุแสง รวมถึง N, O และ H เป็นไปได้โดยใช้การถ่ายภาพ ABF ในขณะที่แหล่งกำเนิดอิเล็กตรอนที่ปล่อยออกมาจากสนามเย็นช่วยให้ EELS มีความละเอียดของพลังงานที่ดีกว่า 400 meV นอกจากนี้ เราจะเน้นแนวทางเซลล์เหลวกราฟีนที่พัฒนาขึ้นใหม่ของเราในการห่อหุ้มตัวอย่างทางชีวภาพ เช่น โปรตีนเฟอร์ริตินในของเหลวระหว่างกราฟีนชั้นเดียวสองชั้น
การทดลอง
JEOL JEM-ARM200CF ติดตั้งใน Research Resources Center (RRC) ที่มหาวิทยาลัยอิลลินอยส์ ชิคาโก (มะเดื่อ. 1) ติดตั้งปืนปล่อยสนามเย็น เครื่องตรวจจับรูปวงแหวน 5 ตัว เครื่องสเปกโตรมิเตอร์ Gatan Enf ina EELS และเครื่องตรวจวัด Tor รุ่นใหม่ของ Oxford X-Ma xN 10 0TLE SDD EDS และติดตั้งในห้องปฏิบัติการของเราเมื่อปลายปี 2011 ความละเอียดเชิงพื้นที่ที่ตอนนี้สามารถทำได้ ทำได้เป็นประจำโดยใช้ JEOL JEM-ARM200CF เกิน 70 น. ที่พลังงานหลัก 200 kV (ดู มะเดื่อ. 2(ก)) และ 100 น. ที่พลังงานปฐมภูมิ 80 กิโลโวลต์ ความละเอียดพลังงานของ EEL spectra ที่พลังงานใดๆ ระหว่าง 80 ถึง 200 kV คือ 350 meV (ดูรูปที่ 2(b)) ความเสถียรของเครื่องมือวัดโดยใช้ภาพ HAADF ที่เปิดรับแสงนานโดยไม่มีการแก้ไข dr if t และถูกกำหนดว่าดีกว่า 150 pm/นาที นอกจากตัวจับยึดแบบเอียงสองชั้นแล้ว เรายังจัดส่ง Gatan doubletilt liquid He cooling stage, Protochips Aduro doubletilt heating stage, Fischione tomography stage รวมถึง Nanofactory STM-TEM stage และ Protochips Poseidon liquid flow cell . นอกจากนี้ เรายังสามารถเข้าถึง Gatan double-tiltheater และ double-tilt LN ได้2 ขั้นตอนการทำความเย็น ซึ่งซื้อในปี 1998 เพื่อใช้ใน UIC JEM-2010F
ในบทความนี้ เราจะแสดงผลลัพธ์จากหลายขั้นตอนในแหล่งกำเนิด รวมถึง Gatan LN2 ขั้นตอนการทำความเย็นและเซลล์เหลวกราฟีนที่ทำเองที่บ้าน ผลลัพธ์เหล่านี้มีขึ้นเพื่อแสดงให้เห็นถึงการทดลองที่หลากหลายที่สามารถดำเนินการได้ในแต่ละวันใน ARM200CF ณ จุดนี้ สิ่งสำคัญคือต้องสังเกตว่าการสลับระหว่างโหมด TEM และ STEM สามารถทำได้โดยไม่รบกวนการจัดตำแหน่งหรือความเสถียรของเครื่องมืออย่างมาก ตัวอย่างเช่น เมื่อเปลี่ยนจากโหมด TEM เป็นโหมด STEM เป็นไปได้ที่จะบรรลุความละเอียดของอะตอมเกือบจะทันทีหลังจากแก้ไขอาการโคม่าและสายตาเอียงด้วยตนเอง ที่ความละเอียดภาพสูงสุด เราสังเกตเห็นว่าในช่วง 60-120 นาทีแรกหลังจากเข้าสู่โหมด STEM จำเป็นต้องปรับโฟกัสและตัวตีตราบางส่วน เมื่อ ARM200CF อยู่ในโหมด STEM เป็นเวลาสองชั่วโมง เครื่องมือจะมีความเสถียรอย่างสมบูรณ์
UIC JEOL JEM-ARM200CF ตั้งอยู่ในสิ่งอำนวยความสะดวกสำหรับผู้ใช้แบบเปิด ซึ่งช่วยให้ผู้ใช้ที่มีคุณสมบัติเหมาะสมสามารถใช้เครื่องมือได้ตลอด 24 ชั่วโมง 7 วันต่อสัปดาห์โดยคิดค่าบริการรายชั่วโมง [28] ดังนั้นจึงจำเป็นอย่างยิ่งที่การตั้งค่าทดลองใดๆ ที่ผู้ใช้ต้องการจะไม่ส่งผลกระทบต่อประสิทธิภาพการทำงานของเครื่องมือวัดสำหรับผู้ใช้รายถัดไป จนถึงปัจจุบัน เราไม่พบอิทธิพลที่มีนัยสำคัญใดๆ ของการทดลองในแหล่งกำเนิดหรือการวัดแรงดันต่ำในคอลัมน์สุญญากาศหรือประสิทธิภาพความเสถียรของพลังงานเป็นเวลานานกว่าสองสามชั่วโมงหลังจากเสร็จสิ้นการทดลอง
รูปที่ 1 JEOL JEM-ARM200CF ที่มหาวิทยาลัยอิลลินอยส์ ชิคาโก
รูปที่ 2 a) ภาพ HAADF ที่ 200 kV ของ Si (110) โดยมีการแปลงฟูริเยร์แสดงเป็นแทรก b) จุดสูงสุดที่สูญเสียเป็นศูนย์พร้อมความกว้างเต็มที่ระบุที่ค่าสูงสุดครึ่งหนึ่ง
ผลลัพธ์และการสนทนา
ในที่นี้ เราจะพูดถึงผลลัพธ์จากการทดลองหลายครั้งที่ดำเนินการโดยใช้ JEOL ARM200CF ที่มหาวิทยาลัยอิลลินอยส์ ชิคาโก วัสดุที่มีลักษณะพิเศษ ได้แก่ SrTiO3 ฟิล์มบางบน GaAs, ß-NbH, โพลีคริสตัลไลน์ CdTe และโปรตีนเฟอร์ริตินในเซลล์ของเหลวกราฟีน
ลักษณะแรงดันไฟฟ้าต่ำของ SrTiO3/อินเทอร์เฟซ GaAs
ในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมา ฟิล์มโลหะออกไซด์บางเฉียบบนพื้นผิวเซมิคอนดักเตอร์แบบมีขั้วได้รับอิออนจำนวนมากเนื่องจากการเกิดขึ้นของความสัมพันธ์ระหว่างใบหน้าแบบใหม่ ซึ่งรวมถึงเฟอร์โรอิเล็กทริก ความนำยิ่งยวด และการมีอยู่ของก๊าซอิเล็กตรอน 2 มิติระหว่างผิวหน้า [29 - 34] . การเติบโตที่ประสบความสำเร็จครั้งแรกของ SrTiO3 มีรายงานเกี่ยวกับฟิล์มบางบน Si เมื่อกว่าสองทศวรรษที่ผ่านมา และมีการใช้เทคนิคต่างๆ เพื่อประกอบฟิล์มออกไซด์ของผลึกทีละชั้นและหลีกเลี่ยงการก่อตัวของชั้นอสัณฐานที่ส่วนต่อประสาน [35, 36]
SrTiO3 /GaAs อินเตอร์เฟซได้รับการศึกษาเชิงทดลองและเชิงทฤษฎีด้วยเทคนิคต่างๆ เพื่อพัฒนาความเข้าใจพื้นฐานเกี่ยวกับความสัมพันธ์ของคุณสมบัติโครงสร้าง และมีรายงานว่า SrTiO3 ฟิล์มชอบที่ SrO จะสิ้นสุดที่ส่วนต่อประสาน โดยไม่คำนึงถึงสภาวะการเจริญเติบโต และชั้นย่อยของ Ti ซึ่งต่อจากนี้จะเรียกว่า Ti พรีเลเยอร์ ระหว่างออกไซด์และเซมิคอนดักเตอร์สามารถปลดปล่อยระดับ Fermi ที่ตรึงไว้หลังจากการทับถมของฟิล์มบาง 37-39] อย่างไรก็ตาม เนื่องจากการขาดออกซิเจนของฟิล์ม จึงไม่สามารถทำสเปกโทรสโกปีการสูญเสียพลังงานอิเล็กตรอนแบบความละเอียดระดับอะตอม (EELS) บน SrTiO ที่ไวต่อลำแสงสูงได้3/อินเทอร์เฟซ GaAs [40]
เราใช้ JEOL ARM200CF ที่ UIC เพื่อทำการศึกษาโดยละเอียดเกี่ยวกับโครงสร้างอะตอมและอิเล็กทรอนิกส์ของ SrTiO3/GaAs อินเทอร์เฟซที่มีและไม่มี Ti พรีเลเยอร์โดยใช้การถ่ายภาพ HAADF และ EELS ที่พลังงานอิเล็กตรอนปฐมภูมิ 80 kV [41] รูป 3 แสดงภาพคอนทราสต์ Z ที่มีความละเอียดระดับอะตอมของ SrTiO แบบบางชั้นเดียว 4 ชั้น3 ภาพยนตร์เรื่อง GaAs (001) ซึ่ง epitaxy ปรากฏชัดด้วย SrTiO3(001) || GaAs (001) และ SrTiO3[110] || กาอาส [100] . อินเทอร์เฟซระหว่าง SrTiO3 ฟิล์มและ GaAssuppor tin รูปที่ 3 ดูคมชัดโดยไม่มีการแพร่กระจายระหว่างหน้าที่ชัดเจน ยิ่งไปกว่านั้น รูปภาพแสดงให้เห็นว่าฟิล์มออกไซด์เริ่มต้นด้วยเลเยอร์ SrO ที่อินเทอร์เฟซ As สิ้นสุด GaAs โดยไม่คำนึงถึงความจริงที่ว่า 0.5 ML ของ Ti pre-layer ถูกสะสมไว้บนพื้นผิว GaAs ก่อนที่จะมี SrTiO3 การเติบโตของตัวอย่างที่แสดงในรูปที่ 3(ก)) ตรงข้ามกับการทดลองที่ดำเนินการที่พลังงานอิเล็กตรอนปฐมภูมิ 200 kV SrTiO3อินเทอร์เฟซ /GaAs มีเสถียรภาพเพียงพอที่จะทนต่อการถ่ายภาพความละเอียดระดับอะตอมและสเปกโทรสโกปีเป็นระยะเวลานาน แม้แต่การวิเคราะห์หลายชั่วโมงในพื้นที่เฉพาะของตัวอย่าง ก็ยังไม่แสดงสัญญาณของความเสียหายของลำแสงใดๆ ทั้งในการถ่ายภาพด้วยคอนทราสต์ Z และในสเปกโทรสโกปี
ขอบ Ti L- และ O K ที่ได้มาจะแสดงใน มะเดื่อ. 4 และ มะเดื่อ. 5ที่ได้มาตามลำดับโดยใช้มุมกึ่งบรรจบกันที่ 30 mrad, มุมกึ่งกลางของการรวบรวมที่ 35 mrad, ด้วยการกระจายตัว 0.1 eV/pxl และเวลาการอยู่อาศัย 3 วินาที สเปกตรัมบนสุดในรูปที่ 4 และรูปที่ 5 นำมาจาก SrTiO3 ชิ้นงานจำนวนมากจึงให้โครงสร้างละเอียด Ti4+ เป็นข้อมูลอ้างอิง ในรูปที่ 4 การแยกสนามคริสตัลของขอบ Ti L3 และ L2 สามารถแก้ไขได้อย่างชัดเจนในสเปกตรัมทั้งหมดที่นำมาจาก SrTiO3 ฟิล์มบาง ซึ่งบ่งชี้ว่า Ti valence ใกล้เคียงกับ 4+ ตลอดทั้งเรื่องในภาพยนตร์ทั้งที่มีและไม่มี Ti prelayer[42] เพื่อประเมินสถานะ Ti valence เพิ่มเติม และด้วยเหตุนี้ปริมาณปริมาณออกซิเจนของฟิล์ม สเกลพลังงานจึงได้รับการปรับเทียบโดยใช้ O K-edge onset ดังที่แสดงในรูปที่ 4
ตอนนี้จะเห็นได้ว่าในภาพยนตร์ที่ไม่มีชั้น Ti ล่วงหน้า ขอบ Ti L สำหรับแต่ละตำแหน่งในภาพยนตร์จะเลื่อนไปทางพลังงานที่ต่ำกว่าเล็กน้อย ซึ่งบ่งชี้อีกครั้งว่า Ti ลดลงเล็กน้อย โดยเฉพาะ L3 และ L2 ขอบจะเปลี่ยนเป็นพลังงานที่ต่ำกว่าเมื่อหัววัดอิเล็กตรอนเข้าใกล้ SrTiO3/อินเทอร์เฟซ GaAs ระบุการลดลงของ Ti valence จาก 4+ เป็นสถานะผสมของ 3+ และ 4+ [42] ปรากฏการณ์ดังกล่าวอาจเกิดจากออกซิเจนที่ว่าง หรือเนื่องจากสถานะพันธะ Ti-O บน TiO2 คอลัมน์ในฟิล์มบางเปลี่ยนเป็น Ti-As บนพื้นผิวของวัสดุพิมพ์ นอกจากนี้ เป็นที่น่าสนใจที่จะทราบว่าสัญญาณ Ti สังเกตได้อย่างน้อย 2 ชั้นในการสนับสนุน GaAs ซึ่งบ่งชี้ว่า Ti บางส่วนได้แพร่กระจายไปยังการสนับสนุน GaAs ระหว่างการสังเคราะห์ฟิล์ม ในรูปที่ 5 ขอบ O K ที่ได้มาจะพอดีกับ 5th เพื่อนบ้านที่ใกล้ที่สุดและเปรียบเทียบกับสเปกตรัมอ้างอิงที่นำมาจาก SrTiO จำนวนมาก3. สเปกตรัมคอร์ที่มีสีตอบสนองต่อสี่เหลี่ยมสีในรูปที่ 3 สังเกตได้ทันทีว่าโครงสร้างละเอียด O K-edge ใน SrTiO3 ฟิล์มบางแตกต่างจาก SrTiO จำนวนมากอย่างมีนัยสำคัญ3โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับฟิล์มที่ปลูกโดยไม่ใช้ Ti prelayer โดยเฉพาะอย่างยิ่งช่วงก่อนพีคซึ่งปรับขนาดอย่างมากพร้อมกับการมีอยู่ของออกซิเจนถูกระงับในสเปกตรัมที่นำมาจากภาพยนตร์ [43, 44] ซึ่งบ่งชี้ว่ามีออกซิเจนว่างอยู่ นอกจากนี้ยังใกล้กับ SrTiO3อินเทอร์เฟซ /GaAs โครงสร้างที่ละเอียดของ O K-edge แสดงจุดสูงสุดหลายจุดซึ่งไม่พบใน SrTiO จำนวนมาก3หรือในภาพยนตร์ SrTiO3 สเปกตรัม จุดสูงสุดเพิ่มเติมเหล่านี้บ่งชี้ถึงพันธะออกซิเจนกับสารหนูบนพื้นผิว GaAs ในระหว่างขั้นตอนเริ่มต้นของการสังเคราะห์ฟิล์มบาง สุดท้าย ความเข้ม O K-edge ในตัวจะหายไปอย่างสมบูรณ์ในการรองรับ GaAs แม้ในตำแหน่งที่พบสัญญาณ Ti สิ่งนี้บ่งชี้เพิ่มเติมว่ามีเพียง Ti เท่านั้นที่กระจายเข้าสู่ส่วนรองรับ ในขณะที่ออกซิเจนยังคงอยู่ใน SrTiO3 ฟิล์มและบนพื้นผิว GaAs
ดังนั้นการศึกษาการถ่ายภาพและสเปกโตรสโกปีแบบ kV ต่ำของเราจึงแสดงให้เห็นว่าในขณะที่โครงสร้างอะตอมของส่วนต่อประสานไม่เปิดเผยหลักฐานใด ๆ ของ Ti prelayer ที่ SrTiO3 ส่วนต่อประสานโครงสร้างอิเล็กทรอนิกส์ของภาพยนตร์นั้นแตกต่างกันอย่างมาก ฟิล์มที่ปลูกโดยไม่มี Ti pre-layer ดูเหมือนว่าจะขาดออกซิเจนมากกว่า และแสดงอิออนอันตรกิริยาที่แข็งแกร่งระหว่างการรองรับ GaAs และออกซิเจนระหว่างผิว ซึ่งอาจก่อตัวเป็น2O3. การสะสมตัวของ Ti pre-layer ดูเหมือนจะช่วยลดการเกิดออกซิเดชันของสารตั้งต้นและทำให้การตรึงระดับ Fermi เพิ่มขึ้น [41]
รูปที่ 3 ภาพ HAADF ความละเอียดระดับอะตอมที่ 80 kV ของ SrTiO3 /GaAs a) with และ b) ไม่มี Ti pre-layer
สี่เหลี่ยมสีเน้นบริเวณที่ EEL spectra ได้มา แบบจำลองอะตอมซ้อนทับบนภาพและระบุอินเทอร์เฟซด้วยเส้นประ
รูปที่ 4 EELS ที่ 80 kV ของ Ti L-edges หลังจากการลบพื้นหลังสำหรับตัวอย่าง a) with และ b) โดยไม่มี Ti pre-layer
รูปที่ 5 EELS ที่ 80 kV ของ Ti L-edges หลังจากการลบพื้นหลังสำหรับตัวอย่าง a) with และ b) โดยไม่มี Ti pre-layer
EELS spectra ของ O K-edges สำหรับตัวอย่าง a) with และ b) ที่ไม่มี Ti pre-layer พื้นที่สีเทาหมายถึงสเปกตรัมที่นำมาจาก SrTiO3 ฟิล์ม ในขณะที่สเปกตรัมสูงสุดนำมาจาก SrTiO จำนวนมาก3 เป็นข้อมูลอ้างอิง
การถ่ายภาพไฮโดรเจนโดยตรงใน ß-NbH
ไนโอเบียม, ก 4d ไอออนโลหะทรานส์อิต ได้พบไอออนของแอพเพิลไอแคตจำนวนมาก รวมทั้งการกักเก็บไฮโดรเจน การเร่งปฏิกิริยาแบบต่างชนิด การเคลือบไดอิเล็กตริก ในเครื่องเร่งความเร็วรุ่นต่อไป ประสิทธิภาพของโพรง SRF ในระดับปานกลาง (เช่น 45-16 MVm-1) และไฟฟ้าแรงสูง (เช่น >35 MVm-1) การไล่ระดับสีของฟิลด์มีความสำคัญ [46] อย่างไรก็ตาม แม้จะผ่านการวิจัยมาหลายทศวรรษ ความเข้าใจที่ชัดเจนเกี่ยวกับข้อบกพร่องของโครงสร้างจุลภาคที่จำกัดประสิทธิภาพภาคสนามขนาดกลางและสูงยังคงขาดหายไป อย่างไรก็ตาม สิ่งที่ปรากฏชัดเจนคือหากมีไนโอเบียมไฮไดรด์สามารถเป็นตัวการหลักในการลดระดับของธาตุ Q เนื่องจากไฮไดรด์จะตกตะกอนได้เฉพาะตัวนำยิ่งยวดโดยผลกระทบจากความใกล้ชิด และการเปลี่ยนแปลงก่อนเวลาอันควรของพวกมันไปสู่ สภาวะปกติจะนำไปสู่การสูญเสียอย่างมาก [47, 48]
ที่นี่ เรานำเสนอการศึกษาความละเอียดระดับอะตอมของการก่อตัวของ ß-NbH ที่ตกตะกอนที่อุณหภูมิห้องในเมล็ด Nb ใกล้กับพื้นผิวโพรง [49] นอกจากนี้ เรายังแสดงให้เห็นว่าการถ่ายภาพที่มีความละเอียดระดับอะตอมยังคงทำได้ที่ LN2 อุณหภูมิ แม้ว่าความคลาดเคลื่อนเชิงพื้นที่จะจำกัดเวลาการอยู่ต่อพิกเซลไว้ที่ประมาณ 16 μs/พิกเซล
รูป 6 แสดงภาพคู่ของ HAADF และ ABF ที่ได้มาพร้อมกันของตะกอน ß-NbH ในทิศทาง [110] แม้ว่าภาพ HAADF จะดูคล้ายกับภาพ Nb บริสุทธิ์ แต่ภาพ ABF เผยให้เห็นคอลัมน์อะตอมเพิ่มเติม ซึ่งสามารถระบุได้ว่าเป็นคอลัมน์อะตอมของไฮโดรเจน ส่วนแทรกในรูปที่ 6 แสดงโครงสร้างที่เสนอของ ß-NbH [110] รวมทั้งความเปรียบต่างของภาพที่คำนวณโดยใช้วิธีหลายส่วน คอนทราสต์ในการคำนวณภาพสอดคล้องกับการวัดนั้นในภาพ ABF ทดลอง การใช้การถ่ายภาพ ABF การเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนในพื้นที่เฉพาะ และ EELS ร่วมกัน เรายืนยันว่าภาพเฟสคือ ß-NbH [110]
ตามไดอะแกรมของเฟสสำหรับ Nb-ไฮไดรด์ มีเฟสอื่นๆ อีกหลายเฟสขึ้นอยู่กับไอออนของหนูที่มีความเข้มข้นของไฮโดรเจนและอุณหภูมิ ดังนั้น เพื่อให้เข้าใจอย่างถ่องแท้ถึงบทบาทของไฮไดรด์ที่ตกตะกอนต่อประสิทธิภาพการไล่ระดับสีกลางและสูงของโพรง SRF ที่ใช้ Nb ซึ่งเป็นวิธีการสร้างภาพที่มีความละเอียดระดับอะตอมที่อุณหภูมิต่ำ (เช่น LN2 อุณหภูมิ) เป็นสิ่งจำเป็น ใช้ Gatan double-tilt LN2 เวที เราถ่ายภาพจำนวนมาก Nb [110] (มะเดื่อ. 7(b)) และแสดงว่าการบรรลุ atomic resolution เป็นไปได้ที่อุณหภูมินั้น อย่างไรก็ตาม เนื่องจากการสั่นสะเทือนเชิงกลที่เพิ่มขึ้นอันเป็นผลมาจากการเดือดของไนโตรเจน เราจึงต้องลดเวลาการอยู่นิ่งของพิกเซลลงเหลือ 16 μs /พิกเซล และเฉลี่ยในหลายๆ ภาพเพื่อให้ได้อัตราส่วนสัญญาณต่อสัญญาณรบกวนที่ปรากฏ หากจำเป็น สามารถใช้ขั้นตอนการลดสัญญาณรบกวนที่ซับซ้อนมากขึ้นได้ หากไม่สามารถรับภาพเวลาเปิดรับแสงสั้นซ้ำๆ ได้
![รูปที่ 6 ภาพ HAADF และ ABF พร้อมกันที่ 200 kV ของ ß-NbH [110] แสดงคอลัมน์อะตอมไฮโดรเจนอย่างชัดเจนในภาพ ABF](https://www.jeol.com/solutions/applications/details/product_file/file/e49_02-fig6.jpg)
รูปที่ 6 ภาพ HAADF และ ABF พร้อมกันที่ 200 kV ของ ß-NbH [110] แสดงคอลัมน์อะตอมไฮโดรเจนอย่างชัดเจนในภาพ ABF
รูปที่ 7 ภาพ ABF ความละเอียดระดับอะตอม 200 kV ที่ a) ห้อง และ b) อุณหภูมิ LN2 ทั้งสองภาพแสดงคอลัมน์อะตอม Nb แต่คอลัมน์ไฮโดรเจนไม่สามารถมองเห็นได้มากนักในภาพอุณหภูมิต่ำ เนื่องจากตัวอย่างมีการสั่นสะเทือนเพิ่มขึ้น
การวิเคราะห์ XEDS ของข้อบกพร่องในคริสตัลไลน์ CdTe
อุปกรณ์ไฟฟ้าโซลาร์เซลล์ที่ใช้ฟิล์มบางแบบโพลีคริสตัลไลน์ CdTe เป็นผู้นำในปัจจุบันในเทคโนโลยีพลังงานแสงอาทิตย์แบบฟิล์มบาง ([50] , [51]) ความสำเร็จในเชิงพาณิชย์ของอุปกรณ์ที่ใช้ CdTe เกิดจากช่องว่างแถบความถี่ที่เกือบจะสมบูรณ์แบบของวัสดุ ซึ่งจับคู่กับสเปกตรัมแสงของดวงอาทิตย์ได้อย่างมีประสิทธิภาพ เช่นเดียวกับความง่ายในการผลิตและต้นทุนที่ต่ำของโมดูล อย่างไรก็ตาม เพื่อปรับปรุงประสิทธิภาพการแปลงเกินกว่า 20% จำเป็นอย่างยิ่งที่จะต้องลดผลกระทบที่เป็นอันตรายของขอบเขตของเกรนและข้อบกพร่องของตาข่ายใน CdTe การตรวจสอบโครงสร้างและสารเคมีในระดับอะตอมโดยตรงเป็นสิ่งที่พึงปรารถนา เพื่อระบุโครงร่างอะตอมที่สามารถทำหน้าที่เป็นศูนย์กลางการรวมตัวของพาหะ ในทำนองเดียวกัน จำเป็นต้องยืนยันว่า passivants ที่ใส่เข้าไปใน CdTe สามารถกระจายและจับกับจุดบกพร่องเป้าหมายได้ นอกจากขอบเขตของเกรนที่ถูกกำหนดโดยพลการแล้ว รอยเลื่อนซ้อนกันและขอบเขตแฝด Ʃ3 ซึ่งทั้งสองอยู่บนระนาบ {111} เป็นข้อบกพร่องเชิงระนาบที่พบได้บ่อยมากใน CdTe ข้อบกพร่องเหล่านี้มีการเชื่อมต่อระหว่างเพื่อนบ้านที่ใกล้ที่สุด อย่างไรก็ตาม ความผิดปกติของการเรียงซ้อนจะปรากฏชัดเจนในเพื่อนบ้านที่ใกล้ที่สุดลำดับที่สอง (และถัดไป) ในขณะที่อินเทอร์เฟซเหล่านี้ถือว่าไม่เป็นพิษเป็นภัยเท่าที่เกี่ยวข้องกับศูนย์การรวมตัวกันของพาหะ บทบาทของพวกมันในการดึงดูดสิ่งเจือปนและจุดบกพร่องต่อต้านไซต์ยังไม่เป็นที่ทราบแน่ชัด ใน มะเดื่อ. 8เราแสดงภาพ HAADF และภาพ XEDS ของความผิดพลาดในการซ้อนใน CdTe ตาม [110] ในการฉายภาพนี้ คอลัมน์อะตอมของ Cd และ Te สร้างโครงสร้างคล้ายดัมเบลโดยมีการแยกคอลัมน์ 162 pm ข้อมูล XEDS แสดงความละเอียดของอะตอมอย่างชัดเจนและสามารถระบุขั้วของข้อบกพร่องในระนาบได้อย่างง่ายดาย แม่นยำยิ่งขึ้น ทิศทางของดัมเบลล์ที่จุดบกพร่องในการวางซ้อนจะหมุน 250° ประมาณ [110] รูปที่ 8 แสดงว่าคอลัมน์สิ้นสุดทางด้านซ้ายของอินเทอร์เฟซคือ Te ตามด้วย Cd ข้อมูลดังกล่าวจะช่วยให้เราสามารถหาปริมาณการเปลี่ยนแปลงที่เป็นไปได้ของปริมาณสารสัมพันธ์ในขอบเขตคู่และความผิดพลาดในการซ้อน ตรวจหาการมีอยู่ของสารเจือปน และกำหนดโครงสร้างอะตอมของแกนการเคลื่อนที่ซึ่งยุติความบกพร่องดังกล่าว
ภาพ HAADF และแผนที่ XEDS ที่แก้ไขคอลัมน์อะตอมของการเคลื่อนที่ของ Lomer-Cottrell ตามแกนโซน [-1- 10] ใน CdTe ถูกนำเสนอใน มะเดื่อ. 9. โดยเฉพาะอย่างยิ่ง ข้อบกพร่องการซ้อนภายในสองข้อเห็นได้จากภาพ HAADF และภาพสเปกตรัม XEDS แสดงความเข้มรวมของยอด Cd และ Te L ในข้อบกพร่องการเรียงซ้อน แกนการเคลื่อนที่ตั้งอยู่ที่จุดยอดของรอยเลื่อนซ้อนที่ตัดกันสองรอย และประกอบด้วยคอลัมน์อะตอม Cd สามคอลัมน์และคอลัมน์ Te หนึ่งคอลัมน์ (Cd3Te) ดังที่เห็นได้จากแผนที่ภาพสเปกตรัมที่แสดงในรูปที่ 8 ควรชี้ให้เห็นว่าหากไม่มีภาพสเปกตรัม XEDS การระบุคอลัมน์อะตอมในแกนการเคลื่อนที่จะเป็นไปไม่ได้ เนื่องจาก เลขอะตอม (Z) สำหรับ Cd และ Te นั้นใกล้เคียงกันเกินกว่าจะแยกแยะได้โดยใช้การถ่ายภาพ HAADF เพียงอย่างเดียว
รูปที่ 8 ภาพ HAADF STEM ที่ได้มาจากขอบเขตคู่ ดูด้วยชุด Cd L (สีแดง) และ Te L (สีน้ำเงิน) ที่ซ้อนทับ แถบมาตราส่วนคือ 1 นาโนเมตรและใช้กับแผนผังองค์ประกอบแต่ละรายการ
รูปที่ 9 a) แผนที่ XEDS ที่แก้ไขคอลัมน์อะตอมซึ่งวางซ้อนอยู่ด้านบนของภาพคอนทราสต์ Z ในการฉายภาพ <110> แกนความคลาดเคลื่อน LC (วงกลม) เชื่อมโยงกับความผิดพลาดในการซ้อนซ้อนภายในสองเส้นประ
เฟอร์ริตินในเซลล์ของเหลวกราฟีน
การเจริญเติบโตของอนุภาคนาโน ปฏิกิริยาเคมี หรือกิจกรรมทางชีวเคมีมักเกิดขึ้นเมื่อมีของเหลว ในการศึกษาตัวอย่างของเหลวในกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน การออกแบบเซลล์ของเหลวหลายแบบมีจำหน่ายในเชิงพาณิชย์ในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมา ซึ่งช่วยให้สามารถถ่ายภาพวัสดุในสภาพแวดล้อมของเหลวที่มีการควบคุมอย่างระมัดระวังภายในสุญญากาศของ TEM อย่างไรก็ตาม ทั้งหมดต้องทนทุกข์ทรมานจากข้อจำกัดที่สำคัญบางประการที่ไม่อนุญาตให้มีการถ่ายภาพความละเอียดสูงพิเศษหรือสเปกโทรสโกปี:[52] 1) สอง Si3N4 ชั้น (หนา 50-500 นาโนเมตร) ที่ใช้เป็นหน้าต่างโปร่งใสอิเล็กตรอน และ 2) ความหนาของของเหลวที่อยู่รอบๆ ตัวอย่าง ในเซลล์ของเหลวเหล่านี้ ความละเอียดของภาพมักจะจำกัดอยู่ที่นาโนเมตร สเปกโทรสโกปีการสูญเสียพลังงานของอิเล็กตรอน (EELS) นั้นถูกลดคุณภาพลงโดยเหตุการณ์การกระเจิงหลายครั้งในชั้นหน้าต่างหนา และสัญญาณคอร์ลอสที่รุนแรงที่เกี่ยวข้องกับการมีอยู่ของ Si และ N [53] นอกจากความหนาของตัวอย่างที่เพิ่มขึ้นแล้ว ความเสียหายจากรังสียังเป็นปัจจัยจำกัดพื้นฐานเมื่อตรวจสอบวัสดุที่ไวต่อลำแสงและ/หรือตัวอย่างที่มีน้ำใน TEM แสดงให้เห็นว่าการเคลือบชิ้นงานด้วยคาร์บอน โลหะ หรือกราฟ [54-58] , หรือลดอุณหภูมิ [57] มีผลในเชิงบวกต่อความเสียหายจากรังสีโดยการลดประจุไฟฟ้าสถิต การสูญเสียมวล การสูญเสียความเป็นผลึก หรืออัตราไอออนรูปแบบที่บกพร่อง [54-58] . การศึกษาเหล่านี้ชี้ให้เห็นว่าเป็นไปได้ที่จะลดความเสียหายจากรังสีให้ต่ำกว่าการแตกหักของพันธะโควาเลนต์ อย่างไรก็ตาม จำเป็นต้องมีการลดความเสียหายจากรังสีเพิ่มเติมสำหรับการระบุลักษณะเฉพาะของตัวอย่างทางชีววิทยา เนื่องจากโครงสร้างและหน้าที่ทางชีวภาพหลายอย่างเกี่ยวข้องกับพันธะไฮโดรเจนที่อ่อนกว่ามาก
เราได้พัฒนาแนวทางที่เข้ากันได้ทางชีวภาพในการห่อหุ้มของเหลวที่มีตัวอย่างในชั้นเดียวของกราฟีน สิ่งนี้ไม่เพียงลดระดับตัวอย่างทางชีวภาพในการถ่ายภาพโดยตรงที่ความละเอียดระดับอะตอมในสถานะของเหลวตามธรรมชาติโดยไม่มีข้อจำกัดจากความหนาของหน้าต่าง (ดู มะเดื่อ. 10) แต่ยังเปิดใช้งานการวิเคราะห์ระดับนาโนเมตรโดยใช้ EELS เพื่อวัดปริมาณปฏิกิริยาในสภาพแวดล้อมที่เป็นน้ำ [59] ต้องชี้ให้เห็นที่นี่ว่าการถ่ายภาพหรือการวิเคราะห์ทางเคมีของเซลล์ของเหลวกราฟีนจำเป็นต้องลดพลังงานลำแสงอิเล็กตรอนให้ต่ำกว่า 100 kV และภาพที่แสดงในรูปที่ 10 ถ่ายที่ 80 kV
นอกจากนี้ เราได้แสดงให้เห็นว่าพลังงานที่สะสมไว้โดยอิเล็กตรอนที่เข้ามานั้นถูกสลายโดยกราฟีนจากบริเวณที่ฉายรังสีในอัตราเทียบเท่ากับกระแสลำแสงของอิเล็กตรอนหลายตัวต่อ Å2 ต่อวินาที [59] สิ่งนี้จะช่วยลดความเสียหายจากรังสี ทำให้สามารถถ่ายภาพความละเอียดสูงและสเปกโทรสโกปีของวัสดุที่ไวต่อลำแสงได้ รายละเอียดต่างๆ เช่น อะตอมของ Fe แต่ละอะตอม (ดูรูปที่ 10) หรือโพลีเปปไทด์ของโปรตีนที่ไม่มีการย้อมสี จะได้รับการแก้ไขในสภาพแวดล้อมที่เป็นของเหลว ด้วยการควบคุมอัตราปริมาณรังสีอิเล็กตรอนเหนี่ยวนำอย่างระมัดระวัง เราได้แสดงให้เห็นว่าไอออนที่เกิดปฏิกิริยา เช่น การเปลี่ยนเฟสของของเหลว/ก๊าซ (การก่อตัวของฟองและการควบแน่น) หรือการเติบโตของอนุภาคนาโน/เส้นลวดนาโนสามารถเริ่มต้นได้ที่ตำแหน่งที่เลือกใน GLC และบันทึกที่ความละเอียด nm เทคนิคนี้ยังช่วยให้เราสามารถทำการศึกษาเชิงปริมาณเกี่ยวกับผลกระทบของความเสียหายจากรังสีในตัวอย่างที่ห่อหุ้มต่างๆ เช่น น้ำหรือโปรตีน โดยการสังเกตกระบวนการปฏิกิริยาเฉพาะที่
รูปที่ 10 ภาพ HAADF (A และ B) ของเฟอร์ริตินในเซลล์ของเหลวกราฟีน (GLC) ฟองอากาศใน (A) เกิดขึ้นล่วงหน้าโดยใช้โหมด Ronchigram เพื่อยืนยันการมีอยู่ของของเหลว ในโหมด STEM อัตราปริมาณอิเล็กตรอนและเวลาการอาศัยของพิกเซลได้รับการปรับให้เหมาะสม เพื่อไม่ให้เกิดฟองอากาศอีกระหว่างการสแกน อะตอมของเหล็กเดี่ยวได้รับการแก้ไขในสภาพแวดล้อมที่เป็นของเหลวในภาพ (B) ใกล้ขอบของ GLC โปรไฟล์เส้นที่พาดผ่านอะตอมด้านซ้ายบนแสดงเป็นส่วนแทรกของ (B) โดยแต่ละพิกเซลมีค่าเท่ากับ 0.99 Å ความละเอียดของภาพเหล่านี้ได้รับการปรับให้เหมาะสมโดยการถ่ายภาพภายใต้อัตราการเกิดฟองอากาศเฉลี่ยของพื้นที่เกณฑ์ที่สอดคล้องกันในแต่ละการขยาย
สรุป
เกือบสองปีหลังจากการส่งมอบ JEOL ARM200CF ใหม่ให้กับ UIC เราได้แสดงให้เห็นถึงความสามารถของเครื่องมือในการทำงานด้วยความละเอียด sub-Å และ sub-eV ในสภาพแวดล้อมที่หลากหลายโดยใช้ลำแสงอิเล็กตรอนพลังงานหลัก 200 kV ความละเอียดเชิงพื้นที่ลดลงใน 1.0 Å สำหรับการถ่ายภาพพลังงานต่ำที่ 80 kV โดยไม่สูญเสียความสามารถในการวิเคราะห์ใดๆ ซึ่งได้แก่ ของส่วนประกอบ นอกเหนือจากไอออนแล้ว ARM200CF ยังสามารถถ่ายภาพตัวอย่างในสภาพแวดล้อมที่เป็นของเหลว ที่อุณหภูมิสูงขึ้นหรือเย็นจัดในโหมด TEM หรือ STEM
กิตติกรรมประกาศ
ผู้เขียนรับทราบการสนับสนุนงานนี้จากมูลนิธิวิทยาศาสตร์แห่งชาติ [DMR- 0846748] และกระทรวงพลังงานสหรัฐ (DOEEE0005956) การซื้อ UIC JEOL JEMARM200CF ได้รับการสนับสนุนโดย MRI-R2 ทุนจากมูลนิธิวิทยาศาสตร์แห่งชาติ [DMR-0959470] รับทราบการสนับสนุนจาก UIC Research Resources Center
อ้างอิง
[ 1 ] Hashimoto, A., et al., หลักฐานโดยตรงสำหรับข้อบกพร่องของอะตอมในชั้นกราฟีน ธรรมชาติ, 430(7002): น. 870-873 (2004).
[ 2 ] Regan, BC, et al. ท่อนาโนคาร์บอนเป็นท่อลำเลียงมวลระดับนาโน ธรรมชาติ, 428(6986): น. 924-927 (2004).
[ 3 ] Cumings, J., PG Collins และ A. Zettl, วัสดุ - การปอกและลับคมท่อนาโนหลายผนัง ธรรมชาติ, 406(6796): น. 586-586 (2000).
[ 4 ] Iijima, S., Helical Microtubules ของ Graphitic Carbon ธรรมชาติ, 354(6348): น. 56-58 (1991).
[ 5 ] Wang, ZL และ Z. Kang, C., Functional and Smart Materials.: Plenum Press (1998).
[ 6 ] Ohtomo, A., et al., การมอดูเลตประจุเทียมในซูเปอร์แลตทิซ perovskite titanate ระดับอะตอม ธรรมชาติ, 419(6905): น. 378-380 (2002).
[ 7 ] Zuo, JM, et al., การถ่ายภาพความละเอียดระดับอะตอมของท่อนาโนคาร์บอนจากความเข้มของการเลี้ยวเบน ศาสตร์, 300(5624): น. 1419-1421 (2003).
[ 8 ] Bell, AT, ผลกระทบของนาโนศาสตร์ต่อการเร่งปฏิกิริยาต่างกัน ศาสตร์, 299(5613): น.
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป