การพัฒนาความคลาดเคลื่อนแก้ไขดิฟเฟอเรนเชียลคอนทราสต์ (DPC) STEM
JEOLnews เล่มที่ 49 ฉบับที่ 1 ปี 2014
ดาเมี่ยน แม็คเกราเธอร์, มาเรีย-โฮเซ เบนิเตส, แซม แมคแฟดเซียน และสตีเฟน แมคไวตี
โรงเรียนฟิสิกส์และดาราศาสตร์ SUPA มหาวิทยาลัยกลาสโกว์
ในบทความนี้ เราแสดงให้เห็นว่าการแก้ไขความคลาดเคลื่อนสำหรับโพรบ STEM ได้รับความสำเร็จสำหรับการถ่ายภาพตัวอย่างแม่เหล็ก Lorentz STEM แบบไม่มีฟิลด์ และนั่นทำให้ได้รับการปรับปรุงลำดับความสำคัญของความละเอียดเชิงพื้นที่ เราเชื่อว่าความละเอียดเชิงพื้นที่ <1 นาโนเมตรที่เราได้รับนั้นดีที่สุดในโลกสำหรับการถ่ายภาพโดยตรงของโครงสร้างแม่เหล็กด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน
บทนำ
Corrector s สำหรับ spherical aber rat ion (Cs) ของเลนส์อิเล็กตรอนส่งผลให้ประสิทธิภาพการทำงานของทั้ง TEM และ STEM เปลี่ยนไปทีละขั้นตอน ทำให้การถ่ายภาพระดับอะตอมและการวิเคราะห์วัสดุเป็นไปได้เป็นประจำ การทำงานร่วมกันกับ JEOL และพันธมิตร เราแสดงให้เห็นว่าการแก้ไขความคลาดเคลื่อนและเทคโนโลยีอื่นๆ ได้เปิดใช้งานการปรับปรุงลำดับความสำคัญในความสามารถในการสร้างภาพพฤติกรรมแม่เหล็กในโครงสร้างระดับนาโนบางที่สำคัญสำหรับเทคโนโลยีสารสนเทศในปัจจุบันและอนาคต
การสร้างภาพโครงสร้างแม่เหล็กในกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนมีประวัติอันยาวนานที่ย้อนไปถึงปี 1950 กลุ่มของเทคนิคการถ่ายภาพที่ใช้เพื่อสร้างคอนทราสต์แม่เหล็กนั้นเรียกรวมกันว่า "ลอเรนซ์จุลทรรศน์" [1] เนื่องจากสามารถเข้าใจได้ในแง่ของแรงลอเรนซ์แบบคลาสสิก (F = -อี(v × B) ) ได้รับประสบการณ์จากลำแสงอิเล็กตรอนที่เคลื่อนที่ผ่านชิ้นงานทดสอบ ตัวอย่างแม่เหล็กบางยังแสดงอันตรกิริยาเชิงควอนตัมกับลำแสงผ่านเอฟเฟกต์ Aharonov-Bohm ซึ่งเฟสของคลื่นอิเล็กตรอนที่ผ่านจะเปลี่ยนไป ดังนั้น สำหรับการถ่ายภาพตัวอย่างแม่เหล็ก เทคนิค Lorentz จึงเป็นสาขาหนึ่งของกล้องจุลทรรศน์คอนทราสต์เฟส ในโหมด TEM มีการใช้เทคนิค Fresnel และ Foucault อย่างกว้างขวาง ทั้งสองอย่างมีประสิทธิภาพในการสร้างภาพที่แสดงคอนทราสต์แม่เหล็กสูง แต่ถูกจำกัดในความละเอียดเชิงพื้นที่หรือความเป็นเส้นตรง เทคนิค TEM Holographic ค่อนข้างประสบความสำเร็จและแสดงให้เห็นว่าสามารถถ่ายภาพการเหนี่ยวนำแม่เหล็กที่มีความละเอียดสูงกว่าได้ [2] อย่างไรก็ตาม พื้นฐานของเทคนิคนี้คือการสร้างภาพใหม่แบบออฟไลน์ และไม่สามารถนำไปใช้กับรูปทรงเรขาคณิตของตัวอย่างทั้งหมดได้
ที่มหาวิทยาลัยกลาสโกว์ เราได้พัฒนาโหมดการถ่ายภาพ Lorentz ที่ใช้ STEM ของ Differential Phase Contrast (DPC) ในช่วง 30 ปีที่ผ่านมา ในบทความนี้ เราแสดงให้เห็นว่าด้วยความร่วมมือกับ JEOL, CEOS GmbH, Gatan Inc., Deben Ltd และ University of Warwick การแก้ไขความคลาดเคลื่อน DPC STEM ได้สำเร็จ ทำให้สามารถศึกษาโครงสร้างแม่เหล็กด้วยความละเอียดเชิงพื้นที่ชั้นนำของโลกได้ดีกว่า 1 นาโนเมตร นอกจากนี้ ตรงกันข้ามกับเทคนิคโฮโลกราฟิก ภาพเหล่านี้พร้อมใช้งานแบบเรียลไทม์ที่อัตราเฟรมวิดีโอใกล้เคียง
การทดลอง
ใน JEOL JEM-ARM200FCS TEM/STEM ที่ติดตั้งปืนยิงสนามเย็น (C-FEG), ตัวแก้ไขโพรบ CEOS Cs STEM และเสาวัดค่า HR มีการพัฒนาที่สำคัญหลายประการเพื่อให้เกิดการสร้างภาพในโหมด DPC ได้สำเร็จ หลังจากอธิบายแนวคิดทั่วไปของโหมด DPC แล้ว เราจะจัดการกับการพัฒนาที่จำเป็นแต่ละอย่างตามลำดับ
รูป 1 แสดงให้เห็นการตั้งค่าที่จำเป็นสำหรับการถ่ายภาพในโหมด DPC ซึ่งโพรบอิเล็กตรอนที่โฟกัสจะถูกสแกนแบบแรสเตอร์ทั่วชิ้นงานทดสอบโดยมีการตรวจจับกรวยอิเล็กตรอนที่ส่งผ่านกระจัดกระจายในฟาร์ฟิลด์โดยเครื่องตรวจจับ STEM แบบแบ่งส่วน หากชิ้นงานทดสอบเป็นแม่เหล็กและมีบริเวณที่มีส่วนประกอบของการเหนี่ยวนำแม่เหล็ก B อยู่ในระนาบชิ้นงาน แสดงว่าลำแสงเบี่ยงเบนผ่านมุม:
ที่ไหน e คือประจุของอิเล็กตรอน λ คือความยาวคลื่น B การเหนี่ยวนำแม่เหล็กในชิ้นงานทดสอบและ n เวกเตอร์หน่วยตามวิถีโคจรของอิเล็กตรอน การโก่งตัวแบบ Lorentz แบบคลาสสิกที่เกิดจากตัวอย่างแม่เหล็กทั่วไปนั้นค่อนข้างอ่อน มุมเบี่ยงเบน ß อยู่ในช่วง 1-100 ไมโครเรเดียน และมีขนาดเล็กกว่ามุมกระเจิงของการเลี้ยวเบนทั่วไปอย่างมาก ซึ่งโดยทั่วไปคือ >3 มิลลิเรเดียน อุปกรณ์ตรวจจับแบบแบ่งส่วนใช้เพื่อตรวจจับการโก่งตัวของลำแสง Lorentz โดยวัดสัญญาณความแตกต่างจากควอแดรนต์ตรงข้าม การตีความทางเลือกของการโต้ตอบของตัวอย่างแม่เหล็กบาง ๆ บนลำแสงคือฟังก์ชันคลื่นของลำอิเล็กตรอนหลังจากผ่านบริเวณที่มีการเหนี่ยวนำแม่เหล็กจะเปลี่ยนเฟสเนื่องจากเอฟเฟกต์ Aharonov-Bohm เชิงกลควอนตัม [3] การคิดในเงื่อนไขเหล่านี้ โดยการดำเนินการของสัญญาณความแตกต่าง วัดความลาดชันของการเปลี่ยนแปลงเฟสเนื่องจากตัวอย่าง และด้วยเหตุนี้ เทคนิคจึงสร้างภาพที่แสดงคอนทราสต์ของเฟสที่แตกต่างกัน
กระบวนการรวมสัญญาณจากส่วนตรวจจับเพื่อสร้างอิมเมจ DPC STEM แบบสดจะอธิบายในรายละเอียดเพิ่มเติมในภายหลัง
รูปที่ 1 แผนภาพแสดงแนวคิดของการถ่ายภาพ DPC STEM การเบี่ยงเบนของ Lorentz ของโพรบอิเล็กตรอนที่โฟกัสผ่าน
มุม ßL โดยโดเมนในตัวอย่างแม่เหล็กบางๆ จะถูกตรวจพบโดยใช้ตัวตรวจจับแบบแบ่งส่วน
การสร้างโพรบ STEM สำหรับการถ่ายภาพแม่เหล็ก
ในโหมด STEM มาตรฐาน เลนส์ใกล้วัตถุแบบกระตุ้นปกติ (OL) ซึ่งสร้างโพรบ STEM ที่โฟกัสด้วยมุมกึ่งบรรจบกัน α = 3-30 mrad และเปิดใช้งานการถ่ายภาพ Si-dumb-bells ด้วยข้อมูลที่ 0.67 Å อย่างไรก็ตาม OL ที่ตื่นเต้นตามปกติยังส่งตัวอย่างไปยังสนามแม่เหล็กที่มีความแรงประมาณ 2 เทสลา สนามของความแรงดังกล่าวจะอิ่มตัวตัวอย่างแม่เหล็กส่วนใหญ่โดยสมบูรณ์ ทำลายโครงสร้างโดเมนแม่เหล็กใดๆ ที่น่าสนใจ ดังนั้น การถ่ายภาพในโหมด DPC STEM จะต้องดำเนินการโดย OL ปราศจากความตื่นเต้นอย่างสมบูรณ์ และตัวอย่างที่อยู่ในสภาวะที่ไม่มีฟิลด์หรือใกล้กับสภาวะที่ไม่มีฟิลด์ ทำได้อย่างง่ายดายโดยการเปลี่ยนกล้องจุลทรรศน์เป็นโหมด "LOW MAG" โดยที่ OL จะดับลงและการก่อตัวของ STEM probe ถูกควบคุมโดยการรวมกันของเลนส์คอนเดนเซอร์ (CL3) และคอนเดนเซอร์มินิ (CM) ในสถานการณ์จำลองนี้ และในกรณีที่ไม่มีตัวแก้ไขความคลาดเคลื่อน เส้นผ่านศูนย์กลางของโพรบ STEM จะถูกกำหนดโดยค่าสัมประสิทธิ์ความคลาดเคลื่อนทรงกลมของ CM ด้วยความร่วมมือกับเรา JEOL และ CEOS ได้พัฒนาการกำหนดค่าออพติคอลพิเศษสำหรับตัวแก้ไขความคลาดเคลื่อนที่ชดเชยค่า C ของ CM และเปิดใช้งานช่วงการขยายที่ขยายได้ถึง 2.0 ล้านเท่า รูป 2 แสดงภาพสำหรับ Ronchigram ที่เป็นผลลัพธ์ในโหมดนี้ซึ่งแสดงขอบเขตแบนราบ แก้ไขความคลาดเคลื่อน ซึ่งขยายออกไปจนถึงมุมกึ่งบรรจบกัน 3.2 มิลลิเรเดียน การใช้รูรับแสงคอนเดนเซอร์ 70 μm ซึ่งสอดคล้องกับเส้นผ่านศูนย์กลางเต็มของพื้นที่ราบ การถ่ายภาพ STEM ของตัวอย่างทดสอบ อนุภาค Au นาโน แสดงใน มะเดื่อ. 3(a) แสดงให้เห็นว่าอนุภาคที่มีขนาดตั้งแต่ 1 นาโนเมตรขึ้นไปสามารถแก้ไขได้ ในความเป็นจริง รูปที่ 3(b) แสดงให้เห็นว่าอนุภาคที่เล็กที่สุดที่สามารถแก้ไขได้นั้นมีความกว้างเป็นลำดับที่ 0.7 นาโนเมตร การแปลงฟูริเยร์แบบเร็วของรูปที่ 3(a) (ส่วนแทรกของรูปที่ 3(c)) และสร้างโปรไฟล์เส้นค่าเฉลี่ยแนวรัศมีแสดงให้เห็นว่ารูปที่ 3(a) มีเนื้อหาข้อมูลสูงถึงความถี่เชิงพื้นที่สูงสุด 1.8 นาโนเมตร-1. ข้อสังเกตทั้งหมดนี้สอดคล้องกับการคำนวณของ CEOS GmbH ซึ่งคาดว่า CS ค่าสัมประสิทธิ์ของเลนส์ CM ควรลดลงเป็นลำดับของหลายไมครอน และควรส่งผลให้เส้นผ่านศูนย์กลางโพรบ FWHM เท่ากับ 0.8-1.0 นาโนเมตร โดยมีความละเอียดเชิงพื้นที่ที่กำหนดเป็นครึ่งหนึ่งของค่านี้ คือ 0.4.-0.5 นาโนเมตร
แม้ว่าจะเป็นที่พึงปรารถนาที่จะใช้งานด้วยความละเอียดเชิงพื้นที่สูงสุดเสมอ แต่ก็ต้องมีการแลกเปลี่ยนอย่างหลีกเลี่ยงไม่ได้ จำได้ว่ามุมเบี่ยงเบน Lorentz, ß สามารถมีขนาดเล็กเท่ากับไมโครเรเดียนสองสามตัว ซึ่งเล็กกว่ามุมกึ่งบรรจบกันของโพรบ α ที่เหมาะสมที่สุดประมาณ 1000 เท่า สามารถรับความไวที่สูงขึ้นต่อการเบี่ยงเบน Lorentz ขนาดเล็กได้โดยการลด α ลงที่ความละเอียดเชิงพื้นที่ ซึ่งสามารถทำได้ง่ายๆ โดยเปลี่ยนเป็นรูรับแสงคอนเดนเซอร์ที่เล็กที่สุด 10 μm ซึ่งลด α เหลือ 450 ไมโครเรเดียน แต่หมายความว่าความละเอียดเชิงพื้นที่จะถูกจำกัดโดยการเลี้ยวเบน ความไวของ Lorentz สามารถเพิ่มขึ้นสองเท่า α ลดลงอีกเป็น 215 ไมโครเรเดียน โดยการปรับรวมกันของเลนส์ CL3 และชิ้นเลนส์อะแดปเตอร์ (ADL) ของ Corrector ของ CEOS ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ ความละเอียดเชิงพื้นที่ได้รับการวัดให้อยู่ในช่วง 3-5 นาโนเมตร
รูปที่ 2 Ronchigram ที่ได้รับสำหรับการทำงานแบบไม่มีฟิลด์ (LOW MAG) บนแบบจำลอง Au cross-grating พื้นที่วงกลมสอดคล้องกับเส้นผ่านศูนย์กลางของรูรับแสงคอนเดนเซอร์ 70 มม. ซึ่งสอดคล้องกับมุมกึ่งบรรจบกันของโพรบ 3.2 mrad
รูปที่ 3 การสาธิตความละเอียดเชิงพื้นที่ฟรีของฟิลด์ Ultimate (LOW MAG) (a) ภาพ HAADF ของตัวอย่างการทดสอบอนุภาคนาโนของ Au, (b) โปรไฟล์ความเข้มของอนุภาคที่สังเกตได้น้อยที่สุด (ระบุระหว่างลูกศรสีแดงใน (a)), (c) โปรไฟล์ความเข้มเฉลี่ยในแนวรัศมีของ FFT (สิ่งที่ใส่เข้าไป) ของ (a)
การโมฆะและการใช้สนามแม่เหล็กในแหล่งกำเนิดกับชิ้นงานทดสอบ
ในโหมด "LOW MAG" แม้ว่า OL จะไม่ตื่นเต้นอย่างสมบูรณ์ แต่ตัวอย่างยังคงอยู่ในสนามแม่เหล็กระดับปานกลาง ประมาณ 150 Oe ซึ่งตั้งฉากกับระนาบของมัน นี่เป็นผลมาจากการคงอยู่ของชิ้นส่วนขั้วแม่เหล็กไฟฟ้า สำหรับตัวอย่างที่เป็นแม่เหล็กในระนาบฟิล์มบางจำนวนมาก สนามส่วนที่เหลือนอกระนาบจะมีอิทธิพลเพียงเล็กน้อยต่อโครงสร้างแม่เหล็กสถิต ความแข็งแรงโดยทั่วไปจะอ่อนแอกว่าความแรงของแอนไอโซโทรปีแม่เหล็กในระนาบอย่างมาก การศึกษาในแหล่งกำเนิดของพฤติกรรมการกลับขั้วของสนามแม่เหล็กสามารถทำได้โดยใช้ทั้งสนามที่เหลืออยู่หรือสนามที่แรงกว่าที่ใช้โดย OL ที่น่าตื่นเต้นบางส่วน การเอียงตัวอย่าง (โดยทั่วไปสามารถทำได้ถึง +/- 30 องศา) สามารถใช้เพื่อทำให้นิวเคลียสและขยายโดเมนแม่เหล็กซึ่งนำไปสู่การกลับด้านและความอิ่มตัวของฟิล์มในที่สุด สำหรับตัวอย่างแม่เหล็กอ่อนพิเศษ ซึ่งค่า coercivity น้อยกว่าความแรงของสนามแม่เหล็กที่เหลืออยู่มาก เป็นที่พึงปรารถนาที่จะสามารถลดความแรงของสนามแม่เหล็กที่เหลืออยู่ให้ใกล้ศูนย์ได้ การใช้ระบบที่พัฒนาขึ้นที่มหาวิทยาลัย Warwick เราสามารถวัดความแรงของสนามส่วนที่เหลือที่ระนาบตัวอย่างโดยใช้แท่ง TEM ของ Hallprobe และใช้กระแสย้อนกลับผ่าน OL เพื่อให้ค่าเป็นโมฆะ ด้วยวิธีนี้ ความแรงของสนามที่ต่ำมาก <1 Oe สามารถทำได้ในพื้นที่ตัวอย่าง
ตัวตรวจจับ DPC แบบแบ่งส่วนและห่วงโซ่วิดีโอ
การพัฒนาเครื่องตรวจจับแบบแบ่งส่วนและระบบการรับภาพ DPC นั้นต้องการการทำงานร่วมกันอย่างกว้างขวางซึ่งเกี่ยวข้องกับเรา, JEOL, Gatan Inc., Deben Ltd และ Andrew Armit Designs
รูปทรงเรขาคณิตของตัวตรวจจับแบบแบ่งส่วนที่ใช้แสดงอยู่ใน มะเดื่อ. 4(ก). ประกอบด้วยแปดส่วนที่จัดเรียงเป็นควอแดรนท์ id โซลด้านใน (INT0 ถึง INT3) และควอแดรนท์รูปวงแหวนด้านนอก (EXT0 ถึง EXT3) การถ่ายภาพ DPC STEM ตรวจจับการกระจัดของแผ่นอิเล็กตรอนที่ส่งผ่าน สามารถทำได้ง่ายที่สุดโดยใช้ความยาวของกล้องที่ฉายแผ่นอิเล็กตรอนที่ส่งผ่านไปยังควอดแดรนต์ด้านในเท่านั้น อย่างไรก็ตาม ในงานก่อนหน้านี้ [4] เราได้แสดงให้เห็นว่าสำหรับฟิล์มบางที่เป็นแม่เหล็กหลายผลึก ความผันผวนของเฟสไฟฟ้าสถิตที่รุนแรงและไม่พึงประสงค์เกิดขึ้นเนื่องจากการเลี้ยวเบนของผลึกขนาดนาโนที่มีทิศทางต่างกัน ด้วยการใช้ความยาวของกล้องที่ฉายแผ่นอิเลคตรอนที่ส่งผ่านไปทั่ววงแหวนรอบนอก (เช่นเดียวกับด้านใน) ควอดแดรนต์ ความผันผวนของไฟฟ้าสถิตความถี่เชิงพื้นที่ที่สูงขึ้นสามารถ "กรอง" จากโดเมนแม่เหล็กความถี่เชิงพื้นที่ต่ำกว่าและคุณลักษณะผนังโดเมน
การแปลงสัญญาณประจุจากส่วนเครื่องตรวจจับเป็นสัญญาณแรงดันไฟฟ้าระดับวิดีโอทำได้โดยการพัฒนาตัวขยายแบนด์วิธ 8 MHz SuperFast 2 ช่องโดยการออกแบบของ Deben & Andrew Armit แอมพลิฟายเออร์ SuperFast ควบคุมโดยซอฟต์แวร์และมีการตั้งค่าที่หลากหลายทำให้สามารถเลือกความต้านทานอินพุต/ความจุสำหรับแต่ละช่องสัญญาณสำหรับการลดสัญญาณรบกวน/การเลือกแบนด์วิดท์และอัตราขยาย การผสมช่องทางคณิตศาสตร์แบบ "ทันทีทันใด" เป็นไปได้และสามารถใช้เพื่อดูสัญญาณความแตกต่างแบบสดระหว่างกลุ่มได้ อย่างไรก็ตาม เราต้องการใช้วิธีคำนวณภาพดังกล่าวกับภาพดิจิทัลที่ได้มา และใช้เครื่องขยายสัญญาณ SuperFast เพื่อส่งสัญญาณเซกเมนต์โดยไม่มีการเปลี่ยนแปลง
โดยทั่วไปในเครื่องมือ STEM ขั้นสูงเช่น JEM-ARM200F การรวมภาพและการวิเคราะห์แบบจุด (ผ่าน Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS) หรือ X-ray Energy Dispersive Spectrometry (EDS)) จะถูกควบคุมโดยระบบ Model 788 Digiscan II ของ Gatan ผ่านซอฟต์แวร์ Digital Micrograph ใน JEM-ARM200FCS ของเรา ตัวตรวจจับ DPC จะเพิ่มสัญญาณ 8 เซกเมนต์ไปยังรายการสัญญาณที่มีความยาวอยู่แล้วซึ่งจะได้รับจากเครื่องตรวจจับ STEM ทั่วไป (JEOL ADF1, ADF2, BF, Gatan Model 806 HAADF, Model 807 BF/ADF) และการวัดกระแส จาก กฟผ. ดังนั้น โดยรวมแล้ว จำเป็นต้องมีสัญญาณทั้งหมด 13 สัญญาณสำหรับการได้มา แม้ว่าจะไม่ใช่ทั้งหมดที่จะใช้ในคราวเดียวก็ตาม Gatan พัฒนาโซลูชันสำหรับสิ่งนี้โดยการใช้ฮาร์ดแวร์และซอฟต์แวร์ที่อนุญาตให้ใช้กล่อง Digiscan II 4 กล่องพร้อมกัน สิ่งนี้ประสบความสำเร็จในลักษณะที่ซอฟต์แวร์ Digital Micrograph รุ่นล่าสุด (จาก GMS เวอร์ชัน 2.3.X) ความสามารถนี้เป็นส่วนหนึ่งของฐานซอฟต์แวร์มาตรฐาน
การถ่ายภาพ Live DPC ซึ่งช่วยให้มองเห็นคอนทราสต์แม่เหล็กได้นั้นทำได้ผ่านชุดควบคุม รูปที่ 4(b) ที่สร้างขึ้นในภาษาสคริปต์ Digital Micrograph โดยผู้เขียน เมื่อคลิกปุ่ม "เริ่ม/หยุด" หรือ "คว้ากรอบ" การโทรจะออกไปยังกล่อง Digiscan II ที่เริ่ม/หยุดกระบวนการสร้างภาพ ภาพแต่ละเซ็กเมนต์สามารถมองเห็นได้ แต่คอนทราสต์แม่เหล็กสามารถมองเห็นได้โดยการแสดงภาพความแตกต่างแบบสดระหว่างเซกเมนต์ตรงข้ามเท่านั้น จำเป็นต้องมีส่วนประกอบทิศทางมุมฉากสองชิ้นเพื่อสร้างการวางแนวแม่เหล็กใหม่ และทำได้โดยการดูคู่ภาพ “INT0 – INT2”, “INT1 – INT3” หากใช้ควอแดรนต์ด้านใน (“EXT0 – EXT2” & “EXT1 – EXT3” หากใช้ รอบนอก) . นอกจากนี้ยังมีการนำเสนอภาพสีสดที่แสดงการวางแนวแม่เหล็กตามคู่ภาพเหล่านี้ด้วย การหาค่าเชิงปริมาณของ Lorentz deflection และด้วยเหตุนี้ BS×t ซึ่งเป็นผลคูณของการเหนี่ยวนำแม่เหล็กคูณกับความหนาของชิ้นงาน จึงเป็นไปได้โดยการประมวลผลภายหลังที่ค่อนข้างตรงไปตรงมาของภาพ DPC ที่บันทึกไว้ มีความตั้งใจที่จะรวมความสามารถแบบเรียลไทม์เพื่อให้สามารถปรับเทียบภาพ DPC ในแง่ของการเบี่ยงเบน Lorentz เชิงปริมาณ
รูปที่ 4 (a) แผนผังของเครื่องตรวจจับ DPC STEM และการแปลงสัญญาณวิดีโอเป็นดิจิทัล (b) ภาพหน้าจอของชุดควบคุม DPC ใน Digital Micrograph
การตรวจสอบตัวอย่างแม่เหล็ก
ในส่วนนี้ เรานำเสนอผลลัพธ์ที่ได้จากการใช้ระบบ DPC เพื่อตรวจสอบคุณสมบัติและพฤติกรรมของชิ้นงานแม่เหล็กในงานวิจัยบางชิ้นในปัจจุบันของเรา
โครงสร้างนาโนของเหล็ก
การสร้างโครงสร้างแม่เหล็กระดับนาโนเป็นขั้นตอนที่ใช้เวลานาน โดยทั่วไปมักทำได้โดยเทคนิคการพิมพ์หินแบบหลายขั้นตอน ซึ่งรูปร่างที่จะสร้างขึ้นจะถูกเขียนลงในตัวต้านทานที่ละเอียดอ่อน ตามด้วยการพัฒนาทางเคมี การเคลือบโลหะ และขั้นตอน "ยกออก" อีกทางหนึ่ง การเขียนโครงสร้างนาโนแม่เหล็กโดยตรงอย่างรวดเร็วสามารถทำได้ในระบบลำแสงไอออนแบบโฟกัสและระบบกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM) ซึ่งระบบที่ใช้เข็มใช้ในการฉีดก๊าซสารตั้งต้นออร์กาโนเมทัลลิกเข้าไปในบริเวณของการสแกนลำแสง [5,6, XNUMX]. การใช้ SEM ทำให้เกิดการสะสมตัวเหนี่ยวนำด้วยลำแสงอิเล็กตรอน (EBID) เพื่อสร้างองค์ประกอบเหล็กสี่เหลี่ยม มะเดื่อ. 5และเสาที่มีเส้นผ่านศูนย์กลางประมาณ 50 นาโนเมตร มะเดื่อ. 6.
รูปที่ 5(a) และ (b) แสดงภาพ DPC ระดับสีเทา (ที่ได้มาโดยใช้ Spot L1 และรูรับแสงคอนเดนเซอร์ขนาด 10 ไมครอน) ที่เน้นการจัดเรียงสถานะพื้นของการดึงดูดแม่เหล็กในองค์ประกอบสี่เหลี่ยมผืนผ้าหนาประมาณ 600 นาโนเมตร × 400 นาโนเมตร × 40 นาโนเมตร ซึ่งถูก ประดิษฐ์บนศรี3N4 รองรับเมมเบรน ตามที่อธิบายไว้ก่อนหน้านี้ รูปที่ 5 (a) & (b) สร้างขึ้นโดยการลบสัญญาณวิดีโอออกจากส่วนที่ตรงกันข้ามบนตัวตรวจจับ DPC และสร้างภาพคู่ที่มีทิศทางของความไวในมุมฉาก ภายในองค์ประกอบสามารถเห็นคอนทราสต์ขาวดำที่แข็งแกร่งซึ่งสอดคล้องกับโครงสร้างโดเมนแม่เหล็ก ในขณะที่ด้านนอกขององค์ประกอบ "มีเสียงดัง" คอนทราสต์ของเฟสจากการเคลือบคาร์บอนบางที่ใช้สำหรับการกระจายประจุ การจัดเรียงของทิศทางโดเมนแม่เหล็กในองค์ประกอบนั้นเข้าใจได้ง่ายที่สุดโดยการสร้างแผนที่สีในรูปที่ 5(c) จากรูปนี้ จะเห็นได้ว่าองค์ประกอบได้ก่อตัวเป็นรูปแบบประเภท Landau หลายโดเมนแบบฟลักซ์ปิด ซึ่งการทำให้เป็นแม่เหล็กมีแนวโน้มที่จะวางแนวขนานกับขอบองค์ประกอบและไหลเวียนรอบกระแสน้ำวนสองกระแสภายในองค์ประกอบภายใน ขอบเขตเชิงพื้นที่ของกระแสน้ำวนแต่ละอันถูกกำหนดโดยคุณสมบัติทางแม่เหล็กของวัสดุ โดยเฉพาะความแข็งของการแลกเปลี่ยนและความอิ่มตัวของแม่เหล็ก จากโลหะผสมโพลีคริสตัลไลน์ที่เกี่ยวข้องกับ Co, Ni และ Fe ความกว้างของกระแสน้ำวนได้รับการวัดให้มีความกว้างตั้งแต่ 7-15 นาโนเมตร [7] ในรูปที่ 5(d) เราใช้ความละเอียดเชิงพื้นที่สูงที่ได้รับจากการแก้ไขความคลาดเคลื่อนของเลนส์ CM เพื่อวัดโปรไฟล์ความเข้ม DPC จากตำแหน่งของเส้นสีแดงในรูปที่ 5b รูปที่ 5d แสดงให้เห็นว่าสำหรับองค์ประกอบ EBID Fe (ที่มีองค์ประกอบทางเคมีโดยประมาณคือเหล็ก 60% คาร์บอน 40%) ที่ความกว้างที่วัดได้ของแกนกระแสน้ำวนคือ 13.6 นาโนเมตร
โครงสร้างแม่เหล็กแบบเสาแคบสามารถเกิดขึ้นได้โดยการให้ลำแสงอิเล็กตรอนใน SEM อยู่ในตำแหน่งเดียว เสาดังกล่าวได้รับการพิสูจน์ว่ามีประสิทธิภาพสูงในฐานะจุดดักจับที่สลับได้ด้วยแม่เหล็กเมื่อเขียนโดยตรงบนแถบนาโนแม่เหล็กที่อยู่นอกระนาบ (ดูข้อมูลอ้างอิง [8] สำหรับคำอธิบายที่สมบูรณ์ยิ่งขึ้น) สำหรับเสาเหล่านี้ เนื่องจากเส้นผ่านศูนย์กลางขนาดเล็ก ~ 50 นาโนเมตร จึงใช้การถ่ายภาพ DPC เพื่อวัดความแรงของสนามแม่เหล็กที่จำเป็นในการเปลี่ยนทิศทางแม่เหล็กของเสา รูปที่ 6(a) และ (b) แสดงแผนที่ DPC สีที่แสดงถึงเสานาโนที่เติบโตบนขอบของฐานรองรับกริด คอนทราสต์ของสีภายในเสานั้นไม่สามารถตีความได้ง่ายๆ ในแง่ของโครงสร้างแม่เหล็ก เนื่องจากถูกครอบงำด้วยการไล่ระดับเฟสไฟฟ้าสถิตจากความหนาที่เปลี่ยนแปลงที่เกี่ยวข้องกับหน้าตัดวงกลม ในพื้นที่ว่างรอบๆ ปลายเสา ซึ่งอยู่ภายในวงรีที่มีเส้นประ สามารถสังเกตเห็นคอนทราสต์ของสีที่เกี่ยวข้องกับสนามแม่เหล็กของเสาได้ เริ่มต้นจากรูปที่ 6(a) โดยเคลื่อนไปตามทิศทางตามเข็มนาฬิการอบๆ ปลายเสา คอนทราสต์ของสีจะเปลี่ยนจากสีน้ำเงินเป็นสีแดงเป็นสีเหลือง อ้างอิงจากวงล้อสี สิ่งนี้บ่งชี้ว่าสนามแม่เหล็กที่เล็ดลอดออกมาจากส่วนปลายนั้นแตกต่างกัน ดังนั้นจึงสามารถอนุมานได้ว่าเสาถูกทำให้เป็นแม่เหล็กในทิศทางขึ้น จากนั้นสนามที่มีความแข็งแกร่ง 1000 Oe ถูกนำไปใช้กับเสาในแหล่งกำเนิดโดยการกระตุ้นเลนส์ OL บางส่วนและเอียงชิ้นงานไปเกือบ 30 องศา หลังจากเลิกตื่นเต้นกับ OL และนำชิ้นงานกลับสู่สภาพเดิมจนได้แผนที่สีในรูปที่ 6(b) อีกครั้ง ทิศทางของสนามแม่เหล็กในเสาถูกสรุปโดยการตรวจสอบคอนทราสต์ของสีที่เกี่ยวข้องกับสนามแม่เหล็กจากปลายเสา ในรูปที่ 6(b) จะเห็นได้ว่าคอนทราสต์ของสีมีการเปลี่ยนแปลงและเปลี่ยนจากสีเหลืองเป็นสีเขียวเป็นสีน้ำเงินเมื่อเคลื่อนที่ตามเข็มนาฬิการอบๆ ปลาย สิ่งนี้บ่งชี้ว่าตอนนี้ฟิลด์การล้างอำนาจแม่เหล็กมาบรรจบกันที่ส่วนปลาย และอนุมานว่าทิศทางแม่เหล็กได้เปลี่ยนไปเป็นแนวลงโดยฟิลด์ที่ใช้
รูปที่ 5 การถ่ายภาพ DPC ขององค์ประกอบนาโน EBID Fe (a) & (b) รูปภาพส่วนประกอบ DPC แนวนอนและแนวตั้ง (c) แผนที่สีแสดงทิศทางการเหนี่ยวนำแม่เหล็ก (d) การวัดเส้นตรงของเส้นผ่านศูนย์กลางแกนกระแสน้ำวนสำหรับเส้นที่ระบุใน (b)
รูปที่ 6 (a) & (b) แผนที่สี DPC แสดงสนามแม่เหล็กที่เล็ดลอดออกมาจากส่วนปลาย (ระบุด้วยเส้นประ) ของ EBID Fe-nanopillars ขนาดเส้นผ่านศูนย์กลาง 50 นาโนเมตร
ตัวอย่างแม่เหล็กไฟฟ้าหลายชั้น
ความละเอียดเชิงพื้นที่สูงที่ได้รับจากการแก้ไขความคลาดเคลื่อนสำหรับโหมดไม่มีฟิลด์ทำให้สามารถตรวจสอบพฤติกรรมของฟิล์มแม่เหล็กหลายชั้นในรูปทรงเรขาคณิตประเภทภาคตัดขวางได้ สำหรับตัวอย่างหลายชั้นของ NiFe ferromagnet / FeMn antiferromagnet เราได้ทำการถ่ายภาพ DPC เพื่อทำความเข้าใจลักษณะของพฤติกรรมการกลับขั้วแม่เหล็กของมัน มะเดื่อ. 7 แสดงภาพ DPC ระดับสีเทาที่ได้จากส่วนตัดขวาง FIB ของหลายชั้น (หนาประมาณ 50 นาโนเมตร) ที่มีโครงสร้าง NiFe/(FeMn/NiFe)×10 ปลูกบนสารตั้งต้น Si ออกซิไดซ์ที่มีชั้นปิดสูงสุด 5 นาโนเมตรของ Ta ชั้น NiFe มีความหนา 16.5 นาโนเมตร และชั้น FeMn 12.8 นาโนเมตร
ในขั้นต้นตัวอย่างถูกจุ่มลงในทุ่งขนาดใหญ่ (ประมาณ 1000 Oe) เพื่อให้ชั้นทั้งหมดอยู่ในแนวขนาน ส่วนประกอบภาพ DPC ที่แสดงการเหนี่ยวนำแม่เหล็กขนานกับอินเทอร์เฟซแสดงในรูปที่ 7 (a) ซึ่งชั้น NiFe ปรากฏเป็นแถบสว่างในภาพ และชั้น FeMn เป็นสีเทาแสดงว่าไม่มีส่วนประกอบการเหนี่ยวนำสุทธิในพื้นที่เหล่านี้ ความแตกต่างของคอนทราสต์ภายในแถบเป็นผลมาจากโครงสร้างแบบละเอียดของฟิล์ม ซึ่งก่อให้เกิดการเลี้ยวเบนของภาพคอนทราสต์เฟส มีการแสดง linetrace จากพื้นที่ที่ระบุโดยสี่เหลี่ยมผืนผ้าในรูปที่ 7 (a) ซึ่งจะเฉลี่ยสัญญาณที่มีความกว้าง 74 นาโนเมตรเพื่อลดผลกระทบของคอนทราสต์การเลี้ยวเบนจากโครงสร้างเกรน โปรไฟล์แสดงการเปลี่ยนแปลงของชั้นแม่เหล็กอย่างชัดเจน โดยแต่ละชั้นแม่เหล็กมีความกว้างประมาณ 16-17 นาโนเมตร (เช่น ความหนาที่สะสมของฟิล์ม) และชั้น AF มีความกว้าง 13 นาโนเมตร โดยการเอียงตัวอย่างในสนามเลนส์ใกล้วัตถุ สถานะแม่เหล็กสามารถเปลี่ยนแปลงได้ด้วยการสลับแต่ละชั้น และตัวอย่างของสถานะบางส่วนผ่านกระบวนการกลับรายการแสดงในรูปที่ 7 (b) โดยที่ชั้นแม่เหล็ก 7 ใน 1 ชั้นได้สลับไปมา ทิศทางแม่เหล็กบางส่วน นอกจากนี้ยังสามารถเห็นได้โดยการเปรียบเทียบเส้นค่าเฉลี่ยสำหรับรูปที่ 2 (a) & (b) สำหรับสองสถานะที่แตกต่างกัน linetraces แสดงการเหนี่ยวนำในชั้น ferromagnetic อย่างชัดเจน และที่จริงส่วนต่อประสานระหว่างชั้น ferromagnetic และ antiferromagnetic แสดงการเปลี่ยนแปลงซึ่งอยู่ในลำดับ XNUMX-XNUMX นาโนเมตร
รูปที่ 7 ภาพส่วนประกอบ DPC ที่แสดงในภาคตัดขวาง การวางแนวของสนามแม่เหล็กในตัวอย่างชั้นมัลติเฟอโรแมกเนติก (a) สอดคล้องกับสถานะอิ่มตัวเต็มที่ (b) บางชั้นกลายเป็นแม่เหล็กตรงข้ามโดยการใช้สนามแม่เหล็ก
การลดลงของการทำให้เป็นแม่เหล็กในบริเวณระดับนาโนโดยการฉายรังสีไอออน
การรับการวัดเชิงปริมาณเกี่ยวกับความแรงของการเหนี่ยวนำแม่เหล็กจากภาพ DPC มักจะไม่ซับซ้อน เราได้ตรวจสอบการใช้การฉายรังสีไอออนตาม FIB เพื่อควบคุมความแรงของสนามแม่เหล็กใน Cr(3 nm)/Ni80Fe20ฟิล์ม (10 นาโนเมตร) /Cr(5 นาโนเมตร) ที่ฝากไว้บน Si3N4 เยื่อโปร่งแสงอิเล็กตรอน เป้าหมายหลักสำหรับเราคือการสร้างและระบุลักษณะข้อบกพร่องของเส้นรังสีแคบๆ ที่อาจทำหน้าที่เป็นจุดดักจับผนังโดเมนในเส้นลวดแม่เหล็กนาโน [9,10] มะเดื่อ. 8 แสดงการถ่ายภาพ DPC เชิงปริมาณของเส้นที่ฉายรังสีที่ขนาด 8×1015 ไอออน ซม-2. ส่วนประกอบของการเหนี่ยวนำแม่เหล็กถูกแมปแบบขนาน รูปที่ 8(a) และตั้งฉาก รูปที่ 8(b) กับเส้นที่ฉายรังสี ในรูปที่ 8(a) เส้นที่ฉายรังสีถูกสังเกตว่าเป็นคุณลักษณะที่มีความเข้มต่ำกว่าในขณะที่มองไม่เห็นในรูปที่ 8(b) เส้นหลังนั้นสอดคล้องกับส่วนประกอบของการเหนี่ยวนำแม่เหล็กที่ต่อเนื่องผ่านอินเทอร์เฟซตามที่พิสูจน์จากสมการของ Maxwell แม้ว่าการสะกดจิตจะไม่ต่อเนื่อง โปรไฟล์ความเข้มจากพื้นที่ที่ระบุในรูปที่ 8(a) ถูกลงจุดในรูปที่ 8(c) โดยที่แกนตั้งแสดงการวัดเชิงปริมาณของการเบี่ยงเบน Lorentz ของลำแสง การหาค่าการเบี่ยงเบนเชิงปริมาณทำได้โดยการหารภาพความแตกต่างด้วยภาพ "SUM" (กล่าวคือ การรวมภาพจากทุกส่วน) เนื่องจากเส้นผ่านศูนย์กลางของจานส่งอิเล็กตรอนที่ตกกระทบบนเครื่องตรวจจับแบบแบ่งส่วนนั้นสัมพันธ์กับมุมกึ่งบรรจบของลำแสง α ซึ่งเป็นที่รู้จัก ดังนั้นการโก่งแบบโลเรนซ์ ß จึงสามารถกู้คืนได้ง่าย ในรูปที่ 8(c) โปรไฟล์เชิงปริมาณแสดงมุมเบี่ยงเบน Lorentz ที่วัดได้ที่ ~ 4.3 μrad สำหรับพื้นที่ที่ไม่ได้รับรังสี นี้เป็นไปตามคาด สำหรับ Ni หนา 10 นาโนเมตร80Fe20 ฟิล์มที่มี BS = 1 Tesla ดังนั้นการเบี่ยงเบนของลำแสงทั้งหมดควรเป็น ß=6.5 μrad เมื่อองค์ประกอบความไวแสง DPC หันเหไปที่ 45 องศากับทิศทางของค่าเฉลี่ยแม่เหล็กในฟิล์ม จากนั้นค่า ß ที่วัดได้จะลดลงโดย sin(45) = 0.7 โดยให้ค่า ß = 4.4 μrad ปริมาณรังสี 8×1015 ไอออน ซม-2 ได้ผลลัพธ์เป็นเส้นที่มีความกว้าง 50 นาโนเมตร โดยมีการโก่งตัวที่วัดได้ 1.3 ไมโครแรด ซึ่งสอดคล้องกับการลดลงของ MS ที่ลดลง 70%
รูปที่ 8 การวิเคราะห์ DPC ของเส้นที่ฉายรังสี FIB ใน Cr/Ni80Fe20/Cr หลายชั้น. (a) & (b) ภาพส่วนประกอบแสดงเส้นที่ฉายรังสี (c) แผนภาพเชิงปริมาณของลำแสงที่แสดงการเปลี่ยนแปลงของการเบี่ยงเบนของลำแสงและความกว้างของเส้นที่ฉายรังสี
สรุป
โดยสรุป การพัฒนาร่วมกันของเราสำหรับระบบ STEM Differential Phase Contrast ที่แก้ไขความคลาดเคลื่อนได้แสดงให้เห็นถึงการถ่ายภาพเชิงปริมาณของโครงสร้างแม่เหล็กที่มีความละเอียดเชิงพื้นที่ในช่วง 1-6 นาโนเมตร เท่าที่เราทราบ นอกจากกล้องจุลทรรศน์แบบอุโมงค์สแกนที่มีสุญญากาศสูงพิเศษ (UHV-STM) ของพื้นผิวอะตอมแล้ว เราไม่ทราบว่าไม่มีเทคนิคอื่นใดที่ช่วยให้สามารถถ่ายภาพแม่เหล็กในระดับความยาวนี้ได้ในขณะนี้ น่าตื่นเต้น เรามองเห็นว่าสามารถปรับปรุงเพิ่มเติมได้ ผลลัพธ์ทั้งหมดที่นำเสนอนี้ได้รับด้วยพลังงานลำแสง 200 keV เมื่อเร็ว ๆ นี้เราได้เริ่มดำเนินการ DPC ที่ 80 keV ซึ่งน่าจะนำไปสู่การปรับปรุงความไวแม่เหล็กประมาณ 4 เท่า และจะจำเป็นสำหรับการตรวจสอบปรากฏการณ์ใหม่ในชั้นแม่เหล็กบางเฉียบ หนา 1-5 อะตอม นอกจากนี้ การถ่ายภาพ DPC ไม่ได้จำกัดเฉพาะตัวอย่างแม่เหล็กเท่านั้น วัสดุและฟิล์มที่มีสนามไฟฟ้าภายในและโพลาไรเซชันมีอิทธิพลต่อลำอิเล็กตรอนในลักษณะเดียวกัน อย่างไรก็ตาม โอกาสที่น่าตื่นเต้นที่นี่คือ OL ไม่จำเป็นต้องตื่นเต้นกับงานดังกล่าว การทำงานในโหมด OL ON ที่แก้ไขความคลาดตามปกติมากขึ้น การตรวจสอบ DPC ความละเอียดระดับอะตอมจะเปิดใช้งาน เราคาดการณ์ว่าการถ่ายภาพที่ทรงพลังเช่นนี้อาจเป็นประโยชน์ต่อการทำความเข้าใจเกี่ยวกับการกระจายประจุในพันธะ ข้ามส่วนต่อประสานและที่พื้นผิว และนำไปสู่การค้นพบแง่มุมใหม่ๆ ของฟิสิกส์ของวัสดุ
กิตติกรรมประกาศ
รายงานการพัฒนาและการจัดซื้อกล้องจุลทรรศน์เปิดใช้งานโดยการระดมทุนร่วมกันจากมหาวิทยาลัยกลาสโกว์และสภาเงินทุนแห่งสกอตแลนด์ (ผ่าน Scottish Universities Physics Alliance (SUPA))
ผู้เขียนขอใช้โอกาสนี้แสดงความขอบคุณต่อเจ้าหน้าที่ทุกคนของ JEOL, Gatan Inc., CEOS GmbH, Deben Ltd., University of Warwick และ Andrew Armit สำหรับความพยายามอันล้ำค่าในความร่วมมือนี้ เราขอขอบคุณผู้ทำงานร่วมกันต่อไปนี้สำหรับตัวอย่าง: โครงสร้างนาโน EBID Fe จากกลุ่ม HJM Swagten ที่ TU Eindhoven ประเทศเนเธอร์แลนด์; ตัวอย่าง ferromagnetic หลายชั้นจากกลุ่ม RM Bowman ที่ Queens University, Belfast, UK; สามชั้น Cr/Ni80Fe20 /Cr ตัวอย่างจากกลุ่ม CH Marrows, University of Leeds, UK
นอกจากนี้ เรายังรับทราบการสนับสนุนด้านเงินทุนจาก EPSRC ของสหราชอาณาจักร หมายเลขการให้สิทธิ์ EP/I013520/1 ซึ่งให้ทุนแก่หนึ่งในผู้เขียน (MJ.B.) และช่วยให้งานพัฒนาส่วนใหญ่เกิดขึ้นได้
อ้างอิง
[ 1 ] JN Chapman และ MR Scheinfein, J. Magn แม็ก มาเทอร์. 200, 729 (1999)
[ 2 ] PA Midgley, RE Dunin-Borkowski, วัสดุธรรมชาติ 8, 189 (2009)
[ 3 ] Y Aharonov และ D Bohm, Phys. รายได้ 115 (1959) 485
[ 4 ] JN Chapman, IR McFadyen และ S. McVitie, IEEE Trans ขนาด 26, 1506 (1990)
[ 5 ] M. Takeguchi , M. S h imo jo , K. Furuya ,นาโนเทคโนโลยี 16, 1321 (2005)
[ 6 ] M. Gavagnin, HD Wanzenboeck, D. Belic, E. Bertagnolli, ACS นาโน 7, 777 (2013)
[ 7 ] M. Bode, O. Pietzsch, A. Kubetzka, W. Wulfhekel, D. McGrouther, S. McVitie, JN Chapman, จดหมายทบทวนทางกายภาพ 100, 029703 (2008)
[ 8 ] JH Franken, MAJ van der Heijden, THEllis, R. Lavrijsen, C. Daniels, D. McGrouther, HJ M Swagten, B. Koopmans ได้รับการยอมรับให้ตีพิมพ์ใน Advanced Functional Materials doi:10.1002/adfm.201303540
[ 9 ] MA Basith, S. McVitie, D. McGrouther, JN Chapman, จดหมายฟิสิกส์ประยุกต์ 100, 232402 (2012)
[10] MJ Benitez, MA Basith, D. McGrouther, S. McVitie กำลังเตรียมการ
สินค้าที่เกี่ยวข้อง
คุณเป็นผู้เชี่ยวชาญทางการแพทย์หรือบุคลากรที่เกี่ยวข้องกับการรักษาพยาบาลหรือไม่?
ไม่
โปรดทราบว่าหน้าเหล่านี้ไม่ได้มีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์แก่ประชาชนทั่วไป